• Title/Summary/Keyword: 자발착화 연소반응법

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Studies on the Fabrication and Properties of $La_{1-x}Ca_xMnO_3$ by Glycine-Nitrate Process and Solid State Reaction Method fort the CMR sensor (CMR sensor 응용을 위한 자발착화 연소합성법(GNP)과 고상반응법에 의한 $La_{1-x}Ca_xMnO_3$ 분말의 제조 및 물성에 관한 연구)

  • Kang, Young-Chul;Park, Sung
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 1999.05a
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    • pp.137-141
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    • 1999
  • 금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR) 현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있으며 perovskite 구조를 가지는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR) 이라 부른다. 본 연구에서는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 하소온도를 700-90$0^{\circ}C$로 변화시킨 고상반응법과 자발착화연소합성법(Glycine-Nitrate Process) 으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TG-DTA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소 온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 하소후 입자의 크기를 비교하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 균질하며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.었다.

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자발착화연소법으로 합성된 $Li_2TiO_3$ 세라믹 증식재분말 특성

  • 정충환;박지연;오석진;이민용;홍계원;김도경;김종희
    • Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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    • 1998.05b
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    • pp.60-65
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    • 1998
  • 핵융합로 증식재용 Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화연소합성법으로 합성하였다. Li질산염과 Ti 질산염이 혼합된 전구용액은 연소반응을 위하여 가열되는 동안 침전물이 형성 되었지만 카르복실산기(carboxylic acid group)와 아민기(amine group)를 지닌 글라이신(glycine)이나 카르복실산기만을 가진 구연산(citric acid)과 아민기만을 가진 우레아(urea)를 흔합한 연료를 사용한 경우에는 연소합성반응이 일어나 분말을 쉽게 합성할 수 있었다. 또한 형성된 분말은 별도의 하소공정이 없더라도 원하는 결정상이 형성되었으며, 합성편 Li$_2$TiO$_3$ 분말은 비표면적이 15 $m^2$/g으로 약 30nm의 크기를 지닌 미세한 입자이었다.

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Comparison of $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ Properties by Glycine Nitrate Process and Solid State method for GMR sensor (CMR Sensor 제조를 위한 자발착화 연소합성법(GNP)과 고상반응법으로 제조한 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말의 물성 비교)

  • Kang, Young-Chul;Park, Sung
    • Proceedings of the KIEE Conference
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    • 1999.11d
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    • pp.882-884
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    • 1999
  • 금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR)현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있다. Perovskite 구조를 가지는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR)이라 한다. 본 연구에서는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 고상반응법과 자발착화연소 합성법(Glycine-Nitrate Process)으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TGA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. Dilatometer를 이용해 $1400^{\circ}C$까지의 열팽창율을 측정하였다. BET로 비 표면적을 비교하였으며, 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 입자상태와 입자성장을 확인하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 비표면적도 수배 컸으며, 고순도의 perovskite 구조를 갖는 $La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.

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Properties of Powder and Fluorescence as a Function of Oxygen Partial Pressure in ZnO : Zn System Prepared by Glycine Nitrate Process (GNP 방식으로 제초한 ZnO : Zn의 산소분압에 따른 분말특성 및 형광특성)

  • Choi, Woo-Sung;Park, Sung
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 1999.11a
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    • pp.378-382
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    • 1999
  • 저 전압용 형광체는 최근에 활발히 연구가 진행되고 있으며 가장 대표적인 형광체가 ZnO Zn 녹색 형광체이다. ZnO : Zn 형광체는 자체발광형 형광체로써 ZnO을 환원분위기 하에서 열처리를 함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서는 자발착화 연소반응법(Glycine Nitrate Process)을 이용하여 ZnO : Zn 분말을 합성하고 형광특성 및 분말특성을 알아보았다. 출발물질로는 Zn Nitrate와 Glycine을 이용하였고 자발연소 반웅이 발생하는데 적절한 글리신의 양을 확인하기 위해서 글리신과 양이온의 비를 변화시키며 ZnO를 합성하였다. 그리고 Zn Excess가 생겨난 앙과 그에 따른 형광특성을 관찰하기 위해 $N_2$ 분위기 에서 각기 50$0^{\circ}C$, 75$0^{\circ}C$, 95$0^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 행하였다. 제조된 ZnO 분말의 입자형태와 결정상 태는 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였고 TG-DTA를 측정하여 열처리온도에 따른 질량감소(Zn excess)를 관찰하였다. 또 Particle size analyzer로 분말의 크기를 알아보았고 형광체로써의 발광특성을 살펴보기 위해 PL을 이용하여 발광피크를 관찰하였다.

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핵융합로 증식재용 $\gamma$-$LiAlO_2$분말 합성

  • 박지연;문영태;김원주;오석진;김영석;국일현
    • Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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    • 1995.05a
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    • pp.747-752
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    • 1995
  • 핵융합로 증식재용 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 자발착화 연소반응법을 적용하여 합성하였다. LiAlO$_2$분말을 합성하는데 이 방법을 적용하면 다른 분말 합성법과 달리 짧은 시간 내에 미세한 ${\gamma}$상을 쉽게 형성할 수 있었다. 최적의 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 합성하려면 구연산과 우레아의 혼합연료가 가장 적절하다고 판단되며, 이 연료로 합성된 ${\gamma}$-LiAlO$_2$ 분말을 24시간 볼분쇄하면 비표면적 값이 15.8 m$^2$/g인 미세한 분말을 얻을 수 있었다.

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Synthesis of Ultrafine LaAlO$_3$ Powders with Good Sinterability by Self-Sustaining Combustion Method Using (Glycine+Urea) Fuel ((Glycine+Urea) 혼합연료를 이요한 자발착화 연소반응법에 의한 우수한 소결성의 초미분체 LaAlO$_3$ 분말 합성)

  • Nam, H.D.;Choi, W.S.;Lee, B.H.;Park, S.
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.36 no.2
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    • pp.203-209
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    • 1999
  • LaAlO3d single phase used as the butter layer on Si wafer for YBa2Cu3O7-$\delta$ superconductor application were prepared by solid state reaction method and by self-sustaining combustion process. The microstructure and crystallity of synthesiszed LaAlO3 powder studied using scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffractometer(XRD), specific surface area and sintering characteristics fo powder were investigated by Brunauer-Emmett-Teller (BET) method and dilatometer respectively. In solid state reaction method, it is difficult to obtain LaAlO3 single phase up to 150$0^{\circ}C$ period. However, in self-sustaining combustion process, it is to easy to do it only $650^{\circ}C$. Based on the results of analysis of dilatometer it is easier to obtain high sintering density (98.87%) in self-sustaining combustion process than in the solid state reaction method. This reason is that the average particle size prepared by self-sustaining combustion process is nano crystal size and has high specific surface are value(56.54 $m^2$/g) compared with that by solid state reaction method. Also, LaAlO3 layer on the Si wafer has been achieved by screen printing and sintering method. Even though the sintering temperature is 130$0^{\circ}C$, the phenomena of silicon out diffusion in LaAlO3/Si interphase are not observed.

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The evaluation of electrical properties for $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ Nano powders by Ultra sonic pyrolysis (초음파 분무연소법에 의한 $LiNi_xMn_{2-x}O_4$ 분말의 전기적 특성 평가)

  • Oh, Hyo-Jin;Lee, Nam-Hee;Yoon, Cho-Rong;Czoska, Anna;Nam, Sang-Chul;Park, Kyeong-Soon;Lee, Nae-Sung;Kim, Sun-Jae
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2006.05a
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    • pp.113-116
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    • 2006
  • 자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.

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Properties of Powder and Phosphor as function of ZnO : Zn Oxygen Partial Pressure Prepared by Glycine Nitrate Process (GNP 방식으로 제조한 ZnO : Zn의 산소분압에 따른 분말특성 및 형광특성)

  • Choi, Woo-Sung;Park, Sung
    • Proceedings of the KIEE Conference
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    • 1999.07d
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    • pp.1520-1522
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    • 1999
  • 저 전압용 형광체는 최근에 활발히 연구가 진행되고 있으며 가장 대표적인 형광체가 ZnO : Zn 녹색 형광체이다. ZnO : Zn 형광체는 자체발광형 형광체로써 ZnO을 환원분위기 하에서 열처리를 함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서는 자발착화 연소반응법(Glycine Nitrate Process)을 이용하여 ZnO : Zn 분말을 합성하고 형광특성 및 분말특성을 알아보았다. 출발물질로는 Zn Nitrate와 Glycine을 이용하였고 자발연소 반응이 발생하는데 적절한 글리신의 양을 확인하기 위해서 글리신과 양이온의 비를 변화시키며 ZnO를 합성하였다. 그리고 Zn Excess가 생겨난 양과 그에 따른 형광특성을 관찰하기 위해 $N_2$ 분위기에서 각기 $500^{\circ}C,\;750^{\circ}C,\;950^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 행하였다. 제조된 ZnO 분말의 입자형태와 결정상태는 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였고 TG-DTA를 측정하여 열처리 온도에 따른 질량감소(ZR excess)를 관찰하였다. 또 Particle size analyzer로 분말의 크기를 알아보았고 형광체로써의 발광특성을 살펴보기 위해 PL을 이용하여 발광피크를 관찰하였다.

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핵융합로 증식재용 Li계 산화물 분말 합성

  • 박지연;정충환;오석진;김영석;국일현
    • Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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    • 1997.05b
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    • pp.195-200
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    • 1997
  • 핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.

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Studies on the fabrication and properties of $La_ 0.7Sr_0.3MnO_3$cathode contact prepared by glycine-nitrate process and solid state reaction method for the high efficient solid oxide fuel cells applications 0.3/Mn $O_{3}$ (고효율 고체산화물 연료전지 개발을 위한 자발 착화 연소 합성법과 고상반응법에 의한 $La_ 0.7Sr_0.3MnO_3$ 양극재료 제조 및 물성에 관한 연구)

  • Shin, Woong-Shun;Park, In-Sik;Kim, Sun-Jae;Park, Sung
    • Electrical & Electronic Materials
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    • v.10 no.2
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    • pp.141-149
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    • 1997
  • L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders were prepared by both GNP(Glycine-Nitrate Process) and solid state reaction method in various of calcination temperature(800-1000.deg. C) and time in air. Also, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contacts on YSZ(Yttria-Stabilized Zirconia) substrate were prepared by screen printing and sintering method as a function of sintering temperature(1100-1450.deg. C) in air. Sintering behaviors have been investigated by SEM(Scanning Electron Microscope) and porosity measurement. Compositional and structural characterization were carried out by X-ray diffractometer and ICP AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) analysis. Electrical characterization was carried out by the electrical conductivity with linear 4 point probe method. As the calcination period increased in solid state reaction method, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ phase increased. Although L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ single phase was obtained only for 48hrs at 1000.deg. C, in GNP method it was easy to get single and ultra-fine L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ powders with submicron particle size at 650.deg. C for 30min. The particle size and thickness of L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$Mn $O_{3}$ cathode contact by solid state reaction method did not change during the heat treatment, while those by GNP method showed good sintering characteristics because initial powder size fabricated from GNP method is smaller than that fabricated from solid state reaction method. Based on enthalpy change from thermodynamic data and ICP-AES analysis, it was suggested to make cathode contact in composition of (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$ Mn $O_{3}$ which have little second phase (L $a_{2}$Z $r_{2}$ $O_{7}$) for high efficient solid oxide fuel cells applications. As (L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$)$_{0.91}$Mn $O_{3}$ cathode contact on YSZ substrate was sintering at 1250.deg. C the temperature that liquid phase sintering did not occur. It was possible to obtain proper cathode contacts with electrical conductivity of 150(S/cm) and porosity content of 30-40%.m) and porosity content of 30-40%.

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