• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.198-198
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• 2011

단분산 결정질 실리콘 나노입자 (<10 nm)는 양자점 효과로 인한 선택적 파장 흡수가 가능하므로 태양전지 분야에 응용 가능성이 크다. 특히 입경의 크기가 작아지면 부피대비 표면적이 넓어지기 때문에 태양빛 흡수 면적이 증가한다. 따라서 입자의 크기는 태양전지에서 효율을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 이유에서 plasma arc synthesis, laser ablation, pyrolysis 그리고 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등이 실리콘 나노입자를 합성하는데 연구되어 왔으며, 특히 PECVD는 입자 생성과 동시에 균일한 증착이 이루어질 수 있기 때문에 태양전지 제작 시 공정 효율을 높일 수 있다. PECVD를 이용한 나노입자 합성에서 입경을 제어하는데 중요한 전구물질은 Ar과 SiH4가스이다. Ar 가스는 ICP (Inductively Coupled Plasma) 챔버 내부에 가해준 전력을 통해 가속됨으로써 분해되어 Ar plasma가 생성된다. 이는 공급되는 SiH4가스를 분해시켜 핵생성을 유도하고, 그 주위로 성장시킴으로써 실리콘 나노입자가 합성된다. 이때 중요한 변수 중 하나는 핵생성과 입자성장시간의 조절을 통한 입경제어 이다. 또한 공급되는 가스의 유량은 입자가 생성될 때 필요한 화학적 구성비를 결정하므로 입경에 중요한 요소가 된다. 마지막으로 공정압력은 챔버내부의 plasma 구성 요소들의 평균 자유 행로를 결정하여 SiH4가 분해되어 입자가 생성되는 속도와 양을 제어한다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 RF (Radio Frequency) PECVD방법을 이용하여 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포 차이를 연구하였다. 또한 SEM (Scanning Electron Microscopy)과 SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)를 이용하여 각 변수에 따라 생성된 나노입자의 입경과 농도를 분석하였다. 이 중 plasma power에 따른 입경분포 측정 결과 600W에서 합성된 실리콘 나노입자가 상당히 단분산 된 형태로 나타남을 확인할 수 있었고 향후 다른 변수의 제어, 특히 DC bias 전압과 열을 가함으로써 나노입자의 결정성을 확인하는 추가 연구를 통해 태양전지 제작에 응용 할 수 있을 것으로 예상된다.

• 한국전기화학회:학술대회논문집
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• 한국전기화학회 2002년도 연료전지심포지움 2002논문집
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• pp.117-122
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• 2002

고체산화물 연료전지의 구성요소인 양극(공기극)을 GNP와 Pechini 법을 이용하여 $(La{1-x}Sr_x)MnO_3$ 양극을 합성하여 합성한 분말의 특성과 단위전지로 사용하기 위한 조건에서의 특성을 측정하였다. GNP로 합성한 분말의 경우 직접 $(LaSr)MnO_3$ 단일 결정상을 얻을 수 있었으나, Pechini 법으로 합성한 분말의 경우는 비정질이었다. 또한 각각의 방법으로 합성한 분말의 입자형태는 구형이었고 1차상 입자크기는 GNP가 40nm, Pechini, 법으로 합성한 경우 20nm 정도의 크기를 갖고 있었다. GNP로 합성한 분말의 입자크기와 비표면적의 경우 glycine의 첨가량이 증가함에 따라 입자크기는 감소하였으나 최적 glycine 첨가량은 2.0mole 였고, 이 때 평균2차상의 입자크기는 $13.24{\mu}m$로 agglomeration 되어있었다. 최적 cathode조성은 GNP법으로 합성한 $(La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$로서 가능하였고, 이 조성에서의 열팽창계수는 $9.89\times10^{-6}/^{\circ}C$이고, 전기전도도($1200^{\circ}C$에서 2시간소결)는 110 S/cm을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권3호
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• pp.407-413
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• 2022

본 연구는 생체 모방 폴리아민 복합체를 통해 아민 그룹(amine group)이 기능화 되고 크기 조절이 간편한 실리카 나노입자의 합성 방법에 관한 것이다. 먼저, 실리카 나노입자를 합성하기 위한 촉매로써 polyallylamine hydrochloride(PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 폴리아민 나노 복합체를 형성하였다. 복합체의 크기는 pH 조건에 따라 가역적인 조절이 가능하다. 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 다량의 아민 그룹들은 silicic acid의 축합(condensation) 반응을 촉매 하며, 결과적으로 실리카 나노입자를 매우 빠른 시간 내에 합성할 수 있다. 최종적으로 pH 조건에 따라 다양한 크기를 갖는 실리카 나노 입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 합성 과정에서 촉매 역할을 하는 PAH는 나노입자의 내부 및 표면에 함입되고 합성된 실리카 나노입자의 표면에 아민 그룹이 노출된다. 본 방법은 실리카 나노입자의 합성과 표면개질이 동시에 이루어지며, 아민 그룹이 도입된 실리카 나노입자를 다양한 크기로 조절하여 손쉽게 합성할 수 있다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 기존의 합성법 보다 온화한 조건 하에서 단시간 내에 실리카 나노입자를 합성할 수 있으며, 생체 공학 및 재료 분야에서 적용되어 넓게 활용될 수 있다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.164.1-164.1
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• 2016

본 연구에서 지지체로 사용된 단결정 형태의 수산화인회석(Hydroxyapatite)은 칼슘과 인산염으로 구성된 무기물이다. 염기 조건 (10 M NaOH)에서 수열합성법 (Hydrothermal method)을 이용하여 단결정 형태의 수산화인회석을 합성하였다. 합성된 단결정 수산화인회석의 표면에 이온 교환 반응을 통하여 은 원자를 도입하였으며, 아르곤 및 수소 기류 (96% Ar, 4% $H_2$) 조건에서 가열하는 온도를 조절하는 것으로 은 나노 입자를 생성시켰다. 합성된 샘플은 XRD 패턴 및 TEM 이미지 분석을 통하여, 수산화인회석의 합성 및 은 나노 입자가 형성된 것을 확인하였다. 합성된 샘플을 유기 반응 촉매로 사용하여 여러 가지 알코올 (1차, 2차 알코올)의 산화 반응에 응용하였으며, UV-Visble light 영역에서의 메틸렌 블루 분해 반응 실험에 광촉매로서 사용하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.185-185
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• 2012

중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제21권3호
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• pp.57-62
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• 2014

헵틸알콜 기반의 화학적 합성법으로 나노급 Cu 입자의 제조를 실시해 보았으며, 합성 공정의 주요 공정변수인 합성 온도 및 올레일아민의 첨가량에 따른 생성 나노입자의 종류 및 형상 변화에 대해 논의하였다. 합성 온도 및 올레 일아민 첨가량에 따라 생성 나노 입자의 종류 및 형상은 크게 변화하였다. $160^{\circ}C$의 합성 온도 조건에서는 불완전한 환원반응의 영향으로 올레일아민 첨가량에 관계없이 육면체 형태의 $Cu_2O$ 상만이 합성되었고, 올레일아민 첨가량이 증가할수록 $Cu_2O$ 입자들의 평균 크기는 감소하였다. 그러나 $170^{\circ}C$의 온도에서 합성을 실시한 경우에서는 불규칙한 구형 및 땅콩형 나노 입자들이 관찰되었다. 또한 올레일아민 첨가량이 증가할수록 입자들의 평균 크기는 지속적으로 서서히 감소하는 경향을 나타내었으며, 이때 생성 물질도 $Cu_2O$인 경우서부터 순수 Cu 상태로 변화되면서 합성되는 결과가 관찰되었다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제19권4호
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• pp.25-31
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• 2012

Tin(II) acetate 전구체를 사용한 습식 환원 합성법으로 나노입자를 제조하는 공정에서 친환경 환원제(슈거) 및 캡핑제(젤라틴)를 사용하여 합성 조건 및 합성 시간에 따른 주석 나노입자의 합성 특성을 분석하였다. 글루코스 환원제를 사용하여 $70-110^{\circ}C$의 온도에서 합성 시 불규칙한 사슬 형태로 군집체를 이루면서 배열된 환원 나노입자들이 관찰되었다. FFT 패턴 분석으로부터 이러한 나노입자들은 $SnO_2$ 상으로 분석되었다. 수크로오스 환원제로 사용하여 $110^{\circ}C$에서 합성을 실시한 경우에서는 3시간의 합성 시간에서 평균 약 10 nm급의 미세한 구형 나노입자들을 형성시킬 수 있었으나, 합성 시간을 9시간으로 증가시킨 경우에서는 불규칙하게 뭉친 나노입자들 외에도 사슬 형태의 나노입자 군집체들이 국부적으로 형성되는 거동이 관찰되었다. 그러나 $130^{\circ}C$ 합성 시에는 사슬 형태의 나노입자 군집체들만을 관찰할 수 있었다. 그 결과 구형의 나노입자는 순수 Sn 상으로, 사슬 형태 나노입자 군집체들은 $SnO_2$ 상으로 각각 분석되었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.134-134
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• 2003

SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권10호
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• pp.1007-1010
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• 2002

마이크로파 가열을 이용하여 ${\gamma}-Al_2O_3와\;Na_2SO_4$ 분말 혼합물로부터 알파 알루미나 판상체 입자를 합성하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 알루미나 입자의 크기와 입자분포를 마이크로파 이용 없이 동일한 혼합물로부터 합성된 분말과 비교하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 시료는 마이크로파 사용 없이 합성된 시료에 비하여 입자크기가 작고 입자분포가 좁음을 알 수 있었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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• pp.21-25
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• 1997

우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.