본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.
이론적으로 단일벽 탄소나노튜브(SWNT)는 무산란 전도가 가능하여 실리콘을 대체할 차세대 나노소자의 기본소재로서 많은 각광을 받아왔다. 이러한 SWNT의 전기전자적 특성을 좌우하는 주요인자로는 직경과 비틀림도(chirality)가 있으며, 이를 제어하기 위한 많은 방법들이 제시되어왔다. 특히, SWNT 합성 시 필요한 촉매 나노입자의 크기와 튜브직경과의 연관성이 제기된 후부터, 합성단계에서 촉매 나노입자의 형태(또는 크기)를 제어함으로써 SWNT의 직경을 제어하고자 하는 직접적인 방법들도 주요방법의 한 축으로 이어지고 있다. 한편, SWNT의 합성촉매로는 철, 코발트, 니켈 등의 전이금속이 주로 사용되어 왔으나, 최근에는 금, 은, 루테늄, 팔라듐, 백금 등의 귀금속에서부터 다양한 금속산화물 나노입자에 이르기까지 그 범위가 확장되었다. 본 연구에서는, 촉매 나노입자의 크기제어를 통하여 SWNT의 직경을 제어할 목적으로, 전이금속에 비해 상대적으로 융점이 낮아 비교적 낮은 온도의 열처리를 통해서도 입자의 크기를 제어할 수 있는 금 나노입자를 선정하여 SWNT의 합성거동을 살펴보았다. 합성은 메탄을 원료가스로 하는 CVD방법을 이용하였고, 합성되는 SWNT의 다발화(bundling) 등을 방지하기 위하여 수평배향 성장을 도모하였으며, 이를 위하여 퀄츠 웨이퍼를 사용하였다. 우선, 콜로이드상인 금 나노입자의 스핀코팅 조건을 최적화하여 퀄츠 위에 단분산(monodispersion) 된 금 나노입자를 얻었으며, 열처리 온도 및 시간의 제어를 통하여, 1~5 nm 범위 내에서 특정 직경을 갖는 금 나노입자를 얻는 것이 가능하게 되었다. 합성 후 금 나노입자의 크기와 합성된 SWNT 직경과의 관계를 면밀히 조사한 결과, 튜브보다 나노입자의 크기가 약간 큰 것을 확인할 수 있었으며, 금 나노입자의 크기에 따라 SWNT의 합성효율이 크게 좌우되는 것을 확인하였다.
블록공중합체와 나노입자로 이루어진 박막은 많은 관심을 불러 일으켜 왔다. 그리고, 이 혼성체들의 물성과 거동을 조절하기 위해서 다양한 방법이 접근되어 왔다. 본 연구에서는, 블록 공중합체와 나노입자로 이루어진 복합체를 박막 형태로 제조한 후, 이를 전기장에 조사하여 박막 내부 구조의 변화와 거동을 살펴보고자 한다. 본 실험에서는 폴리스티렌과 폴리(2-비닐피리딘)으로 구성된 블록공중합체를 사용하였고, 영구 쌍극자를 포함하는 CdSe 나노 입자를 그 속에 도입하였다. 이를 스핀코팅을 통해 박막 형태로 제조하였고, 전기장을 조사하여 전자현미경 방법으로 내부의 구조변화를 고찰하였다. 결과적으로 도입된 나노입자는 전기장에 의해 부여된 힘에 영향을 거의 받지 않고 블록공중합체의 내부에 존재하였으며, 공중합체의 내부 미세상은 전기장의 영향을 받아 전기장 방향으로 배향하였다. 이는 향후 이종으로 구성된 나노복합체의 전기장 하에서의 거동을 파악하는 데 도움이 될 것이다.
계면간 상호작용이 약한 폴리(에틸 아크릴레이트-co-t-부틸 아크릴레이트) (PEB) 에멀션 고분자를 사용한 나노복합체 혼합용액에서는 pH변화에 따라 고분자 입자들과 실리카 나노입자들의 분포 형태가 결정되었다. 이러한 나노복합체는 실리카 입자의 응집이 심하였고 불규칙적인 분산성을 나타내었다. 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 (MPS)를 사용하여 개질한 용액 중합 고분자나 실리카 나노입자를 사용한 나노복합체에서는 계면간 강한 상호작용으로 인하여 실리카 나노입자가 미세하게 분산되었고 코어-쉘 형태학적 특성을 나타냈다. 계면을 MPS로 개질한 나노복합체에서는 강한 수소 결합 상호작용이 존재하는 것을 적외선 분광계로 확인하였다. 강한 계면 상호작용을 갖는 나노복합체는 고분자 사슬의 유리 전이 온도가 증가하였고 ΔC$_{p}$ 는 감소하였으며 열분해 온도는 상승되었다.며 열분해 온도는 상승되었다.
단분산이면서 마이크로 크기의 입자로 쉽게 조절이 가능한 SPG (Shirasu porous glass) 막유화법이 최근 각광을 받고 있다. SPG 막유화법은 다중에멀젼, 단분산, 다양한 형태 등을 쉽게 제조할 수 있는 장점을 가지고 있어서 기능성 입자를 만드는데 적합한 방법으로 최근 적용분야로는 토너입자, 식품첨가제, 약물전달 등으로 적용분야가 넓다. SPG 막유화법에서 입자크기 및 형태 조절 요소로는 개시제, 첨가제, 단량체, 가교제, 중합금지제 등이 있으며, SPG의 장점인 단분산을 싼 단가로 대량생산에 접목시킬 수 있기 때문에 여러 분야에서 다양한 접근이 가능하다.
다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
초고온-살균 우유를 이용하여 탈지유와 콜로이드성 인산칼슘이 제거된 우유에 TGase를 첨가하여 반응시킨 다음 초고속 원심분리를 실시하고 침전된 카제인 입자들을 동결건조하여 조직의 성상에 대해 주사 전자 현미경을 이용해 관찰, 비교하였다 탈지유는 카제인 입자들이 원심분리 초기(5,000${\times}$g)에는 규칙적으로 회합하였으며 원심분리 속도가 증가하면서 홈을 형성하였고(10,000∼20,000${\times}$g), 40,000${\times}$g에서 다시 회합하였다. 그리고, 100,000${\times}$g에서는 카제인 입자 수의 증가와 함께 규칙적인 회합층을 이루었다. 탈지유에 TGase를 처리하고 1시간 반응시킨 경우에 카제인 입자들의 성상은 입자들끼리 엉켜져서 회합을 하였으며 초고속 원심 분리 속도 증가에 따라 규칙적으로 혹은 불규칙적으로 변형되면서 입자들이 넓어지다가 다시 규칙적으로 카제인 입자들이 회합층을 이루었다. 탈지유에 TGase를 처리하고 8시간 반응시킨 경우 카제인 입자들의 성상은 1시간 반응시킨 경우보다 카제인 입자들이 미세해지면서 규칙적인 층을 형성하였으며, 초고속 원심분리 속도가 증가함에 따라 카제인입자들의 조직이 홈을 형성하면서 불규칙적으로 회합하여 분산된 형태를 나타내다가 다시 비교적 규칙적으로 회합하였다. 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 우유에서는 카제인 입자들이 침전되지 않았다. TGase가 첨가되어 1시간 반응시킨 후 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 우유에서는 20,000${\times}$g 속도에서부터 카제인 입자들이 침전하였고 그 양상은 작은 낙엽처럼 미세하게 회합층을 형성하였으며, 속도 증가에 따라 카제인 입자들의 조직은 개방되었다. TGase가 첨가된 후 8시간 반응시킨 다음 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 시료의 경우 카제인 입자들은 대부분 넓게 회합층을 이루고 불규칙적이었으며 원심분리 속도 증가에 따라서도 큰 변화가 없었다. TGase가 첨가된후 1시간 혹은 8시간 반응시킨 다음 콜로이드성 인산칼슘을 제거하고 원심분리한 현탁액(유청 단백질)을 pH 4.6으로 조정 후 2단계 원심 분리한 침전물의 경우 카제인 입자들은 1시간 반응시킨 시료에서는 대부분의 카제인 입자들끼리 엉켜져 불규칙적인 회합층을 이루고 있는 반면에 8시간 반응시킨 시료에서는 입자들이 미세한 형태로 분산되어 규칙적인 층을 형성하였다.
석탄화력 발전소에서 석탄이 연소되면서 생성된 석탄회 중 Cenosphere는 속이 비어 있거나 미세 입자들로 채워져 있고 입자의 크기가 큰 구형의 입자로 물에 부유할 정도로 비중이 작을뿐만 아니라 입자의 벽면에 유리질 성분이 많은 입자이다. 본 연구는 Cenosphere 입자에 대한 형성메카니즘을 분석하여 형태적, 물리적, 화학적 특성을 파악하였다. Cenosphere는 석탄이 연소하면서 입자의 내부에서 발생된 가스가 밖으로 방출되면서 형성되기 때문에 입자가 부풀어져 크게 되고 가스의 분출로 입자의 표변에 구멍이 발생하며 알루미노실리케이트 (Aluminosilicate) 성분에 의해 형성된 기포가 용융표면층에 부착되어 Cenosphere내부에 미세 입자들을 형성한다. 이와 같온 입자의 형성메카니즘 특성 때문에 분말성이 좋으면서 가볍고 큰 입자를 형성한다. Cenosphere의 입도분포는 $100{\sim}200{\mu}m$에 집중된 Single Modal로 질량중앙직경은 $123.11{\mu}m$이고 비중은 $0.67g/cm^3$, 분말도는 $1,135g/cm^3$으로 분석되었다. 또한 Cenosphere의 입자를 구성하는 성분 중 $SiO_2$는 59.17%, $Al_2O_3$는 30.16%로 전체의 89.33%를 차지하고 있고 있어 알루미노실리케이트 성분, 즉 유리질 성분이 높아 열절연성이 뛰어나다. 따라서 Cenosphere 입자를 실리카 바인더로 입자를 결합하면 다양한 온도에서 사용할 수 있는 우수한 열절연체를 만들 수 있어 재활용 원료로 활용이 가능하다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
나노복합체를 이용하여 제작한 유기 쌍안정성 형태의 비휘발성 메모리 소자는 간단한 공정과 플렉서블 기기에 응용 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 나노복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자의 전기적 성질에 대한 연구는 많이 진행되었으나, poly (methyl methacrylate) (PMMA) 고분자 박막 내부에 분산된 $SnO_2$ 나노입자를 이용하여 제작한 유기 쌍안정성 소자에서 기억 특성의 안정성에 대한 연구는 상대적으로 미흡하다. 본 연구에서는 PMMA 박막층 내부에 분산된 $SnO_2$ 나노입자를 사용한 메모리 소자를 제작하여 전기적 특성 및 안정성에 대하여 관찰하였다. $SnO_2$ 나노입자를 PMMA와 용매인 클로로벤젠에 용해한 후에 초음파 교반기를 사용하여 두 물질을 고르게 섞었다. 전극이 되는 indium-tin-oxide 가 성장된 유리 기판 위에 $SnO_2$ 나노입자와 PMMA가 섞인 용액을 스핀 코팅한 후, 열을 가해 용매를 제거하여 SnO2 나노입자가 PMMA에 분산되어 있는 유기 쌍안정성 형태의 나노복합체 박막을 형성하였다. 형성된 나노복합체 박막 위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전류-전압 측정 결과는 메모리 특성을 나타내는 ON과 OFF의 두 가지 상태가 존재하고 ON/OFF 전류 비율은 20이었다. $SnO_2$ 나노입자를 포함하지 않은 소자와 비교를 통해 $SnO_2$ 나노입자가 비휘발성 메모리 소자에서의 전하 저장 영역으로 하는 역할을 확인하였다. 전류-시간 측정 결과 소자의 ON/OFF 전류 비율이 시간에 따라 큰 변화 없이 1,000회 이상 지속적으로 유지함을 관찰함으로써 소자의 안정성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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