생분해성 고분자인 Poly(lactide-co-glycolide) (PLGA)와 약물 단백질로 약물 중합체를 만들기 위하여 초임계 나노 입자 제조 공정중 하나인 PGSS법을 이용하여 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에 의해서 고분자 PLGA의 유리전이온도($T_g$)를 강하시켜 가소화시키면서 단백질을 용기 내에서 혼합하였다. 고분자 PLGA에 캡슐화 된 단백질의 입자를 얻기 위해 고압 용기에 들어있는 시료를 노즐을 통하여 대기압으로 이산화탄소를 분사시켰다. 입자의 형태, 입자 크기 그리고 크기 분포에 대한 영향을 알아보기 위해서 고압 용기 안에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 공정변수들을 조작함으로서 PGSS 실험을 하였다. 입자는 거칠고 불규칙하며 표면에 기공이 생성되었음을 확인하였다. 제조된 입자의 크기와 크기분포는 과포화도, 핵 생성시간 등으로 설명하였다. 제조된 입자 내의 protein의 활성도 저하는 거의 없었다.
다공성 매질을 통한 방사성 핵종의 콜로이드에 의한 이동을 실험과 새로운 모델을 도입하여 살펴보았다. 본 실험에서는 기존의 컬럼 슬라이스 방법을 개선하기 위하여 비파괴 스캐닝 시스템을 개발하였다. 이 장치를 이용하여 기존의 방법보다 훨씬 많은 핵종이동에 관한 자료를 측정하였다. 중성자조사를 시킨 진흙 입자와 여기에 방사성 핵종을 흡착시켜 콜로이드 입자를 만들었다. 실험결과 콜로이드 입자의 크기 분포에도 불구하고 콜로이드 여과계수는 2개의 그룹으로 명백히 구분되었다. 이를 모사하기 위하여 2개의 파라미터를 이용한 새로운 모델식이 개발되었고, 모델식은 실험결과를 잘 모사하였다. 흡착된 핵종중 $^{137}$Cs은 주로 콜로이드 형태로 이동하였으나 $^{Sr}$ 은 그렇지 않았다.
수산가공 공정에서 어육을 채취한 후 폐기되는 참치뼈와 같은 생물체를 회화시킨 후 이들의 고유물성과 아파타이트계 바이오세라믹스의 합성 출발물질에 이용되는 기존의 화학시약과 여러가지 상을 가지는 바이오세라믹의 합성에 사용되는 화학시약을 대체하기 위한 고찰에서 얻은 결론은 다음과 같다. 1. 회화 후 추출한 물질의 X-ray 분석결과, 결정상은 회화온도에 관계없이 $1350^{\circ}C$까지는 $Ca_{10}\;(PO_4)_6\;(OH)_2$ 조성을 가지는 hydroxyapatite상으로 나타나, 화학시약으로 합성한 아파타이트와는 상이한 열분해 반응기구가 나타났다. 2. 회화한 참치뼈의 입자 크기분포는 온도의 증가에 따라 점진적으로 감소하는 거동을 보였고, 입자 크기분포는 $1050^{\circ}C$에서 최저치를 나타내 생물체의 회화온도는 $1050^{\circ}C$ 이하가 적정하였다. 3. 온도변화에 따른 입자의 변화양상을 SEM으로 추적한 결과, 온도에 따른 입자 형상의 변화는 나타나지 않았다. 그러나 회화온도가 높아 질 수록 입자간의 재응집과 소결의 진행과정에서 나타나는 입자간의 neck에 인해서 입자크기 분포 역시 증가하는 경향을 나타내었다. 4. 참치뼈로부터 추출된 아파타이트는 생체재료로서 이용가능한 것으로 나타났다. 또한 glass-ceramic 등과 같은 바이오 세라믹 조성식에서 생물체에서 추출한 아파타이트로 화학시약의 부분적인 치환 역시 가능하였다.
마이크로파 가열을 이용하여 ${\gamma}-Al_2O_3와\;Na_2SO_4$ 분말 혼합물로부터 알파 알루미나 판상체 입자를 합성하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 알루미나 입자의 크기와 입자분포를 마이크로파 이용 없이 동일한 혼합물로부터 합성된 분말과 비교하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 시료는 마이크로파 사용 없이 합성된 시료에 비하여 입자크기가 작고 입자분포가 좁음을 알 수 있었다.
ASTM D5757-95에 따른 마모 반응기를 이용하여 수성 가스 반응에 사용되는 촉매들의 마모 특성을 고찰하였다. 저온 수성가스 촉매와 고온 수성가스 촉매들의 유동 현상, 입자 크기에 따른 영향을 고찰하였고 이에 따른 입도 분포 변화를 측정하였으며 유동층 매체로 이용되는 모래와 마모 특성을 비교하였다. 마모관 내부에서 기체 주입에 따른 마모가 일어나 촉매의 입자 크기가 감소하고 분포가 변화되었다. 또한 초기 촉매 입자 층의 40~50%에 해당하는 양이 비산되어 배출되었다. 촉매 종류별 비교로부터 저온 수성가스 촉매가 고온 수성가스 촉매보다 비산량이 적음을 알 수 있었고, 초기 촉매 입자의 크기별 비교로부터 초기 입도가 $212{\sim}300{\mu}m$에 해당하는 경우에 비산량이 상대적으로 적음을 알 수 있었다.
플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel)의 도전성 전극 성형에 필요한 잉크젯용 은 나노 졸을 합성하고자, 액상 환원법에 의해 고농도의 은 나노 졸의 입자크기 및 입도분포와 분산성을 제어하였다 이를 위하여 생성된 입자에 분산성을 부여하는 고분자 전해질의 착체형성 비율과 함께 은 나노 졸의 고농도화를 진행하였다. 합성된 졸은 XRD, 입도분포측정기, TEM을 사용하여 상분석 및 입자의 크기와 형상을 관찰하였다 그 결과 분산성이 우수하고, 약 10nm의 입자크기를 갖는 은 나노 졸인 것을 확인할 수 있었으며, 10-40wt% 범위의 고농도 은 나노 졸을 합성할 수 있었다.
고속회전 시험장치를 이용하여 V 형태의 회전식 연료 노즐의 오리피스 직경에 따른 분사특성을 파악하기 위한 연구를 수행하였다. 시험장치는 고속 회전장치, 연료공급장치, 아크릴 케이스로 구성하였다. 분무 오리피스의 직경과 회전속도를 변화시켜가며 분무실험을 수행하였다. 분무입자의 크기 및 속도 측정은 PDPA(Phase Doppler Particle Analyzer) 시스템을 사용하였고, Nd-Yag Laser를 이용하여 분무특성을 가시화하였다. 실험결과, 분무오리피스의 직경이 커질수록 분무입자의 크기가 작아졌으며, 분무입자 크기가 가장 작은 값을 보이는 분무오리피스의 한계 직경이 존재하였다. 오리피스의 직경이 이 한계직경 보다 클 경우 분무입자의 크기는 더 이상 감소하지 않았다. 이것은 분무 오리피스의 직경이 한계직경보다 커질 경우 오리피스 내의 액막이 균일하게 분포하지 않기 때문으로 판단된다.
이송식 아크 열플라즈마를 이용하여 벌크상태의 니켈을 증발시킨 후 급속한 냉각과정을 거쳐 니켈 나노입자를 합성하였다. 플라즈마에 의해 질소가 용이하게 해리되어 용융된 니켈속으로 용해되고 과포화된 질소원자는 질소 분자로 가스화반응을 하여 반응열을 발산하는데 그 반응열에 의해 다량의 니켈증기가 생성된다. 생성된 니켈증기는 희석가스와 냉각가스를 이용하여 나노 입자 크기의 니켈분말로 제조된다. 희석가스 유량이 증가할수록 입자크기는 감소하였으며 그 분포경향이 작은 크기에서 좁게 나타났다. 평균입자크기는 희석가스 유량이 250 l/min에서 202 nm로 분석되었으며 모든 입자는 250 nm 이하 크기에서 존재함을 확인하였다.
Single-jet 반회분식 결정화 반응기에서 동력투입량, 반응물의 주입시간 및 주입방법등 반응조건의 변화가 란타늄 옥살레이트 결정입자의 반응성 결정화에 미치는 영향에 대해 실험적으로 조사하였다. 란타늄 옥살레이트 결정입자의 크기분포는 반응조건에 관계없이 monomodal 형태의 크기분포를 나타내었으나 평균결정크기는 반응조건에 크게 영향을 받았다. 동력투입량이 증가할수록, 반응물의 주입속도가 빠를수록, 란타늄 옥살레이트의 결정입자크기는 감소하였으나 상대적 유도시간은 증가하였다. 반응물의 주입방법에 있어서 옥살산 용액이 주입되는 경우보다 염화란타늄 용액이 주입되는 경우에 결정입자는 크게 나타났으며 상대적 유도시간은 감소하였다. 그리고 결정입자의 형태는 모두 침상형으로 반응조건의 변화에 크게 영향을 받지 않았다.
$Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$ 를 사용하여 출발용액으로 $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$(aq.)용액을 각각 1M, 0.5M, 0.25M, 0.1M의 농도로 제조하여 초음파 진동자에 의해 액적을 발생시킨후, 2.3cm/sec의 유속으로 건조 및 열분해하여 ZnO분말을 합성하였다. 이때 건조 온도는 $200^{\circ}C$, 열분해 온도는 $600^{\circ}C$였다. 제조된 ZnO분말의 열적특성을 TG-DTA로 측정하였고, IR로 미분해물 및 흡착 가스의 성분을 조사하였다. 결정상 및 crystallite의 크기를 XRD로 분석하였고, 입자의 형태는 SEM과 TEM으로 관찰한 후 입자 크기와 입도분포를 SEM 사진으로부터 측정하였다. 합성 분말은 hexagonal의 결정구조를 갖는 Zinc oxide였다. 입자의 형태는 대부분 구형이고, 약 40nm 크기의 일차입자로 구성된 이차입자였다. 평규 입자 크기는 $0.28-0.61{\mu}m$ 이고 입도 분포도 좁았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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