양자점은 전통적인 유기 염료에 비해 흡광영역이 넓고 발광 피크의 폭이 좁으며, 흡광과 발광 사이의 에너지 차가 커서 검출이 용이하고, 광안정성이 우수할 뿐만 아니라, 단순히 크기를 조절함으로써 발광 피크의 에너지를 제어할 수 있는 특장 때문에 많은 연구가 진행되었다. 그러나 많은 나노입자들과 마찬가지로 실질적인 응용을 위해서는 양자점 나노입자들도 대부분 표면개질을 거쳐야 하는데, 이 과정이 까다롭고 또 표면개질 중에 나노입자들의 응집이 일어나거나 광특성이 나빠지는 등의 문제가 흔히 발생한다. 한편, 서브미크론 크기의 입자들은 나노입자에 비해 응집현상이 미미해서 상대적으로 취급이 용이하다. 그 중에서도 실리카 입자들은 합성방법도 쉽게 확립되어 있고 생체친화성이 우수하며 그 표면화학 반응이 이미 잘 알려져 있어서 활용하기가 매우 용이하다. 따라서 양자점 층을 실리카 표면 가까이에 자기조립을 통해 배열한 하이브리드 구조는 양자점의 장점을 편리하게 이용할 뿐만 아니라 실리카의 표면개질 특성도 그대로 이용할 수 있다는 이중의 장점이 있다. 본 논문에서는 코어/쉘 구조로 안정화된 II-VI 반도체 양자점 층을 아래 그림 1과 같이 실리카 콜로이드 내에 배열한 하이브리드 구조를 소개하고, 이 하이브리드 구조를 표면개질 하여 LED 칩 위에 패키징 함으로써 백색광을 제조한 연구 및 더 나아가 중심에 초상자성 클러스터 핵을 배치하고 이를 둘러싼 실리카 콜로이드 표면 가까이에 양자점 층을 배열한 초상자성 하이브리드 구조를 합성하여 이를 on-site sensor에 적용한 연구 결과를 소개한다.
가시광 영역에서 강한 광루미네선스(photoluminescence, PL) 특성이 있는 실리콘 나노입자는, 생물학적 형광 이미징, RGB(red, green, blue) 디스플레이, 포토닉스, 광전소자 등의 응용소재로 개발될 수 있어 많은 연구가 수행되고 있다. 실리콘 나노입자의 광학적 및 물리화학적 특성을 이용한 실용적인 응용 및 개발을 위해서는 그 특성의 조절이 용이한 제조법 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 Na(naphthalide)를 환원제로 사용한 용액환원법을 이용하여 한 단계로 입자표면이 알킬기로 안정화된 평균 <10 nm 크기의 실리콘 나노입자를 합성할 수 있는 방안을 시도하였다. 이를 위하여 실리콘 전구체로 알킬기를 포함하고 있는 (Octyl)$SiCl_3$ 단독 또는 (Octyl)$SiCl_3$와 $SiCl_4$의 혼합물을 사용하여 Si-Cl 결합의 환원을 통한 입자의 형성과 동시에 반응물에 포함된 Octyl 기에 의한 표면 안정화를 한번에 달성할 수 있었다. 합성한 실리콘 입자의 TEM/EDS, FTIR 분석결과 입자의 크기는 <10 nm이며, 표면이 알킬기로 덮여있어 소수성 용제인 헥산에 쉽게 용해되었으며 입자표면은 소량의 산화된 Si-O-Si 그룹을 포함하고 있었다. UV-vis 및 PL 분석결과 표면 알킬기를 포함하는 실리콘 나노입자의 전형적인 광 특성을 보여 간단한 반응단계를 통하여 표면이 Octyl기로 덮인 실리콘 나노입자를 합성할 수 있음을 보였다. 본 연구에서 시도한 합성법을 응용할 경우, 향 후 실리콘 나노입자의 표면에 다양한 기능기를 one-pot으로 도입할 수 있을 것으로 기대된다.
인듐주석산화막/폴리에틸렌 테레프탈레이트(ITO/PET: indium tin oxide/polyethylene terephthalate) 유연 기판 위에 성장된 산화아연(ZnO) 나노로드(nanorods)를 이용하여 형성된 은(Ag) 입자의 광학적 특성 및 소수성 표면에 대해 조사하였다. 시료를 준비하기 위해 스퍼터링법(sputtering)으로 코팅된 산화아연 씨드층(seed layer)을 이용하여 전기화학증착법(electrochemical deposition)으로 산화아연 나노로드를 성장시킨 후, 열증발증착법(thermal evaporation)을 사용하여 은을 증착하였다. 산화아연 나노로드의 불연속적인 표면 특성 때문에 은이 증착되면서 나노크기를 갖는 입자로 형성되었다. 비교를 위해 같은 조건으로 은을 평평한 ITO/PET에 증착하여 시료를 준비하였으며, 증착되는 은의 양을 조절하기 위해 100초에서 600초까지 열증발증착시간을 변화시켰다. 은 증착시간이 증가할수록 산화아연 나노로드 표면에 형성되는 은 입자의 크기와 양이 증가하였으며, 또한 빛의 흡수율이 가시광 영역에서 크게 증가하는 것을 확인하였다. 이는 은 입자의 국소표면플라즈몬공명(localized surface plasmon resonance)에서 기인된 것으로 짐작한다. 또한 물방울 테스트실험에서 평평한 ITO/PET에 증착된 은에서의 접촉각(contact angle)보다 산화아연 나노로드에 증착된 은 입자에서의 접촉각이 크게 증가함을 보여, 개선된 소수성 표면을 가질 수 있음을 확인하였다. 이러한 광학적 특성과 소수성 표면 결과는 산화아연 나노로드의 기반의 염료감응형 태양전지 또는 자정효과(self-cleaning)를 갖는 표면구조로 유연소자에 유용하게 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
입상여과는 표준식 정수처리 공정에서 입자물질 제거의 최종공정으로 대부분 사용되고 있다. 따라서 양질의 수돗물을 만들기 위해서는 입상여과에서 높은 수준의 입자물질 제거가 요구되고 있다. 그러나 여과공정에서 모든 입자물질을 제거할 수 없으며, 또한 입자물질의 부착특성은 입자와 용액의 물리화학적 특성에 따라 달라진다. 실험실규모의 여과칼럼과 입경 0.55mm의 유리구슬을 여재로 한 여과실험이 수행되었다. Min-U-Sil 5가 입자물질로 사용되었으며 입자물질을 불안정화하기 위하여 액반을 사용하였다. 운전조건은 표준입상여과와 동일하였으며 여과속도는 5m/h 였다. 입자와 여재가 모두 음의 표면전하를 갖을 경우 작은 표면 전하를 갖는 입자가 여과초기에 여재에 잘 부착되었다. 작은 표면전하를 갖는 입자의 선택적 부착은 유출수의 제타 전위분포를 더 음인 방향으로 이동시켰다. 한편 입자의 표면전하가 양의 값을 갖을 경우는 여과수 입자의 표면전하가 양의 큰 값에서 작은 값으로 변하였는데 이는 입자와 여재사이의 이온전이에 기인하는 것으로 생각된다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
미세입자의 플라즈마 표면 개질을 감압상태하의 순환유동층 반응기에서 수행하였다. 플라즈마에 의해 처리된 폴리스타이렌 입자는 폴리에틸렌글리콜로 표면에 그래프팅하였다. 표면 개질 전 입자와 플라즈마 처리된 입자 그리고 그래프팅된 입자의 특성은 각각 DPPH 방법, FTIR, SEM 그리고 접촉각 측정으로 분석하였다. 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자의 표면에 과산화물이 잘 형성되었다. 또한, 폴리에틸렌글리콜의 그래프팅 중합에 의해 플라즈마 처리된 입자 표면에 그래프팅이 잘 분산되었다. 따라서 감압상태의 순환 유동층 반응기에서 플라즈마 처리에 의한 PEG-g-PS 입자를 성공적으로 형성할 수 있었다.
최근 친환경 저전력 차세대 조명소자로 발광다이오드가 각광을 받고 있다. 하지만 종래의 수평형 발광다이오드는 사파이어 기판의 열악한 열전도도 및 전기전도도 특성으로 인하여 효율적인 열방출의 저하가 생기게 되고, 양전극과 음전극의 수평배치에 기인한 심각한 전류쏠림현상 등이 수평형 발광다이오드의 고전력 소자로서의 응용에 걸림돌로 작용하고 있다. 근래에 수평형 발광다이오드의 대안 중 하나로 수직형 발광다이오드에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 수직형 발광다이오드에서는, 수평형 발광다이오드에서의 전류쏠림현상을 향상시키기 위해 얀전극과 음전극을 수직으로 배치시킨다. 그리고 열전도도 및 전기전도도 특성이 떨어지는 사파이어를 제거하기 위해 LLO(Laser Lift Off)공정이 사용된다. LLO공정으로 인해 수직형 발광다이오드의 구조는 수평형 발광다이오드와 달리 n-GaN이 위로 배치되는 특성을 가진다. 본 연구에서는, 수직형 발광다이오드의 광추출 효율을 증가시키기 위해 SiO2 나노입자를 이용한 GaN 표면요철 형성기술을 개발, 적용 하였다. SiO2 나노입자를 n-GaN상에 단일층으로 분산시키기 위해 PR(PhotoResist), 나노입자, IPA(Isopropyl Alcohol)이 혼합된 용액을 스핀코팅시켰고 그 결과를 SEM으로 확인할 수 있었다. GaN 식각을 위해 SiO2 나노입자를 마스크로 사용하였고, BCl3가스를 사용한 건식식각을 진행하였다. 그 결과 조밀하고 균일한 크기의 Cylinderical Trapezoid 식각 형상이 n-GaN표면에 형성되었음을 SEM으로 확인할 수 있었다. 우리는 표면요철이 없는 발광다이오드와 SiO2 나노입자를 이용한 표면요철이 형성된 발광다이오드의 특성을 비교하였다. 그 결과 표면요철이 있을 때 광출력이 증가함을 확인할 수 있었다. 거기에 더하여 표면요철의 높이가 300nm~1000nm로 변화함에 따른 소자의 특성변화 또한 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.
산화물 반도체 나노선 가스센서는 기존의 벌크 및 박막재료에 비해 체적-표면적비가 매우 커서 극미량의 화학물질에 대한 감응특성이 유리하여 많은 각광을 받고 있다. 현재, 다양한 물질들의 나노선 합성 및 센서 소자 구현에 대한 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 이와 같은 나노선 센서의 실용화를 위해 특정 물질에 대한 선택성과 감응특성의 증진이 여전히 요구되고 있으며, 이에 대한 여러 방향에서의 연구가 진행되고 있다. 특히, 촉매특성이 뛰어난 귀금속 나노입자를 나노선 표면에 부착시킨, 기능화된 나노선 센서소자에 관련된 연구가 활발하다. 본 연구에서는 기상법을 이용하여 합성한 산화물 나노선에 감마선을 조사하여 Au, Pt 및 Pd 금속나노입자를 형성시켰다. 이와 같이 금속나노입자가 고착된 산화물 나노선의 미세구조와 가스 감응특성을 조사하였으며, 기능화된 금속 나노입자가 가스 감응에 미치는 영향과 가스 감응 메커니즘을 제시하고자 한다.
본 연구에서는 표면처리된 Ga-doped ZnO (GZO)를 사용해서 태양열 차단 코팅제를 제조하였으며, 표면처리 화합물의 종류와 처리조건에 따른 입자의 분산성, 가시광선투과율, 자외선차단율, 적외선차단율, 단열특성 등에 대해서 고찰하였다. IPA나 아크릴 바인더를 사용했을 때에는 무기산화물 입자의 분산특성이 낮았으나, 무기산화물 입자를 우레탄(우레아)기와 아크릴기 그리고 실리카를 포함하는 하이브리드 화합물로 표면처리한 경우에는 입자의 분산성이 향상되어 침전되는 입자가 거의 발생되지 않았고 가시광선 투과율과 헤이즈(haze)가 크게 향상되었다. 그리고 실제 단열특성을 평가하기 위해서 단열평가 장치와 sunlamp를 사용하였으며, 평가결과 열차단 필름을 사용한 경우 PET 필름 자체만 사용했을 때와 비교해서 내부온도가 $4.8^{\circ}C$ 이상 낮은 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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