Ti[N ($C_{2}$$H_{5}$$CH_{3}$)$_{2}$]$_{4}$ [tetrakis(ethylmethylammino)titanium.TEMAT]와 $NH_{3}$를 반응가스로 하여 각각 펄스(pulse) 형태로 시분할 주입되는 새로운 박막 증착방법(이하 Cycle-CVD라 함)을 이용하여 TiN박막이 $SiO_2$.기판위에 증착되었다.Cycle-CVD에서 반을로 내로 주입되는 반응가스와 Ar가스는 TEAM 펄스, Ar 펄스,$NH_{3}$펄스, Ar 펄스의 순서로 시분할주입되었고, 이렇게 차례대로 주입되는 4개의 펄스를 하나의 cycle로 규정하고, Cycle-CVD는 이러한 cycle이 연속하여 반복적으로 주입되도록 설계되었다. 기판온도가 $170^{\circ}C$-$210^{\circ}C$에서는 atomic layer deposition(ALD)특성을 보였고, $200^{\circ}C$에서 충분한 반응가스의 펄스시간 후에 cycle당 증착된 박막의 두께가 0.6nm/cycle로 포화되는 양상을 보여주었는데, 이는 cycle당 증착된 TiN 박막의 두께가 1.6 monolayer(ML)/cycle에 해당된다. 이와 같이 반등가스의 흡착을 이용ㅇ하여 TiN이 제한된 표면반응만에 의하여 ALD 기구에 의해 증착이 이루어지므로 TiN 박막의 두께는 단지 cycle 횟수만으로 정확하게 제어할 수 있었고, 우수한 step coverage 특성을 얻었다. 또한 반응가스간의 기상반응을 방지함으로써 입자의 발생을 억제할 수 있었고, 상대적으로 낮은 온도임에도 불구하고 4at% 이하의 낮은 탄소함량을 갖는 양호한 특성을 보여주었다.
프러시안 블루 유사체(Prussian Blue Analogue : PBA)는 3차원 구조와 기공을 갖는 금속-유기골격체이며, 유기 리간드의 종류에 따라 다양한 구조를 갖는다. PBA는 바이오센서, 광학, 촉매, 수소 저장 장치 등의 분야에서 주목 받고 있으며 화학적 안정성을 가진 환경 친화적인 물질이다. 또한 다양한 크기의 미세기공을 조정할 수 있어 흡착분야에서 많이 활용되고 있다. 본 연구는 수열합성법을 이용하여 금속유기골격체인 $Mn_3[Fe(CN)_6]_2$를 합성하였다. 전구체로 $K_4[Fe(CN)_6]$와 $MnCl_2$를 사용하였고, 합성된 물질은 소성하여 망간철산화물을 생성하였다. 실험 변수로 전구용액의 pH, 전구체의 몰농도, 반응시간을 조절하여 입자의 크기와 형태에 대한 영향을 확인하였다. 합성된 다공체는 XRD, SEM, FT-IR, UV-Vis, TG/DTA에 의해 분석하였고, 여러 염료에 대한 흡착 특성을 평가하였다.
방어를 공시어로 하여 빙장($0^{\circ}C$), PF저장($-3^{\circ}C$) 및 동결저장($-20^{\circ}C$)하면서 자장과정중 일어나는 근육 조직의 변화를 현미경적으로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 빙장의 경우에는 저장 3일째에 glycogen이 소실되고 mitochondria 내막이 퇴행되었으며 근원섬유도 절단되었다. 근원섬유의 절단면은 동근 형태를 나타내었다. PF저장시에도 glycogen이 소실되고 mitochondria가 퇴행되었으나 그 정도는 빙장에 비하여 경미하였다. 저장 3일째에 빙결정이 생성되어 저장기간이 길어질수록 크기와 숫자가 증가되었으나 빙결정의 모양이 둥근 모습이었으며 주된 생성부위가 섬유속 사이로서 myofibril의 손상은 경미하였다. 동결저장시에는 저장 14일까지 glycogen입자가 관찰 되었고 mitochondria도 내막구조를 유지하였으나 저장 3일째부터 섬유속 내부에까지 빙결정이 생성되었으며 이로 인하여 myofibril이 손상되었다. 절단된 섬유속의 선단은 빙장의 경우와는 달리 불규칙한 모습이었다. 이상의 결과로부터 PF저장법이 단기간(약 2주)의 생선저장에는 빙장에 비하여 효소활성이 억제되고 동결저장에 비하여 빙결정에 의한 myofibril의 손상이 적은 효과적인 방법으로 판정되었다.
과채류 포장용 기능성 항균포장지는 항균력이 우수한 식물성 항균소재(botanical antimicrobial agent-grapefruit seed extract mixture: BAAG)의 CaCO$_3$분말제재와 가스흡착제 기능을 소유한 제올라이트를 일정배합비율로 펄프지료에 첨가하여 TAPPI Standard Method T200 sp-96에 의거하여 제조하였다. 아울러, 보류향상제인 cationlc polyacrylamide (Ca-PAM)와 발수처리제 alkyl ketone dimer(AKD)도 같이 첨가하였다. 이때, 사용된 BAAG분말의 평균입자크기는 12.45였으며, Scanning Electron Microscope 촬영사진에서 CaCO$_3$에 침착되어 있는 BAAG 및 제올라이트가 육면체 형태의 미세한 분말로 지료상에 구성되어 있음을 알 수 있었으며, 포장원지내에 보류된 항균제의 보유량을 회분함량으로 측정한 결과, 항균제의 첨가량을 증가시킬수록 회분함량이 증가하는 것으로 미루어 Ca-PAM이 지료 섬유 네트워크내에 항균제를 정착시키는데 매우 효과적인 보류향상제로 작용함을 알 수 있었다. 한편, 분말형 항균제와 제올라이트를 지료에 첨가하여 포장원지를 제조하였을 때, 포장원지의 인장강도(tensile strength)와 파열강도(burst strength)는 항균제와 제올라이트를 첨가하지 않았을 때보다 다소 감소하는 경향을 나타내었고, 반면에 강성(stiffness)과 인열강도(tear strength)는 증가하는 경향을 나타내었다. 그러나, 기능성 첨가제 분말의 첨가로 인하여 발생할 수 있는 골판지 상자의 라이너나 단위 포장용(itempackaging)포장지의 강도적 성질의 감소현상이 미미할 것으로 판단되어 항균포장지 제조에 사용되는 항균제와 제올라이트분말은 종이의 물성 열화에 미치는 영향이 크지 않는 것으로 나타났다.
치아용 대체재료로 사용되고 있는 세 가지의 세라믹스, 장석질 자기, 운모를 함유한 유리-세라믹 및 유리침윤 알루미나에 대한 접촉피로을 실제 치아의 접촉상황과 유사한 구형입자를 이용한 헤르지안 압입시험법으로 물에서 수행하였으며, 각 재료에서의 접촉손상이 강도에 미치는 영향을 고찰하였다. 초기의 손상형태는 각 재료가 갖는 미세구조에 의존하여 나타났으며, 장석질 자기는 취성거동을 나타내는 cone 형태의 균열이, 운모를 함유한 유리-세라믹은 준-소성 변형 거동을 나타내는 변형이, 그리고 유리침윤 알루미나는 두 재료의 중간거동을 나타내었다. 그러나 반복하중의 수(n=1~n=$10^6$)가 증가됨에 따라 모든 재료에서 급격한 강도저하를 나타내었으며, 파괴는 접촉피로에 의해 형성된 손상에서 일어났다. 일정하중(200N, 500N 및 1000N)에서 반복하중의 수가 증가됨에 따라 두 번의 강도저하가 일어났으며, 첫 번째의 강도저하는 cone 형태의 균열이 주 요인으로 작용되었으며, 두 번째 강도저하는 반복하중에 따른 radial 형태의 균열에 의해 일어났다. 이러한 radial 형태의 균열발생은 각 재료에서 급격한 강도저하를 가져왔으며, 계속적인 반복하중으로 재료의 파괴를 유발시켰다. 반복하중의 수를 고정시킨 수 압입하중의 변화에 따른 강도저하에 대한 고찰을 통해 장석질 자기가 접촉피로에 대한 손상내구성을 갖음을 알 수 있었다.
Planetary milling법을 사용하여 Ti 분말과 $Si_3N_4$ bowl과의 반응을 유도하여 $TiN_x$을 제조하였으며, 이때 milling 시간은 1시간, 5시간, 10시간으로 조정하였다. 시편의 물성평가는 X선 회절분석을 통해 결정상의 변화를 분석한 결과 milling 시간이 5시간이 되면 비화학당량적 화합물인 $TiN_{0.26}$가 먼저 생성되고 10시간의 milling에서는 $TiN_{0.26}$과 TiN이 혼재되어 있는 것으로 확인되었다. 입도분석 및 FE-SEM으로 미세구조 분석을 한 결과, milling 시간이 증가함에 따라 Ti 입자사이즈가 감소하는 것으로 나타났으며, 10시간의 milling에서는 평균사이즈가 200nm의 $TiN_x$를 제조할 수 있었다.
투과증발법은 투과 측의 진공 유지에 필요한 전력만을 소비하기 때문에 에너지 저감 기술이며, 공비증류와 같이 제 3의 보조 화학 물질을 사용하지 않기 때문에 환경 친화 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 Silicalite-1을 합성하고 이를 PDMS 고분자에 적절한 양을 첨가하여 PDMS-zeolite 복합막을 제조하였다. 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 첨가한 제올라이트의 양 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 부탄올 농도가 매우 낮은 0.001 몰분율이 포함된 1,000 $cm^3$ 수용액을 용기로 공급하였다. 투과측의 압력을 약 0.2~0.3 torr로 유지하였다. n-부탄올의 투과플럭스는 공급된 n-부탄올의 농도가 0.015 몰분율인 실험조건에서 복합막 내의 Silicalite-1의 첨가량이 0 wt%에서 10 wt%로 증가함에 따라 14.5에서 186.3 g/$m^2$/hr로 크게 증가하였다. 이는 제올라이트 입자가 지닌 미세공 구조와 강력한 소수성으로 인하여 분리막의 분자 선택성이 4.8에서 11.8로 상당히 개선되었음을 의미한다. 이러한 결과로 투과된 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.07 몰분율에서 0.15 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 이렇게 합성된 복합막을 n-부탄올 농도가 0.015 몰분율 이하의 상당히 낮은 발효액으로부터 분리 회수하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
폐리튬이차전지 양극재 재활용기술에 있어 침출과정을 통해 회수된 유가금속을 다시 원하는 조성의 전구체로 재합성하는 공침공정은 필수적이다. 본 연구에서는 고용량 특성의 Ni-rich 조성인 $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ (NCM 622) 양극재의 전구체 재합성 시 암모니아가 불순물로서 미치는 영향을 확인하는 공침실험을 수행하였다. SEM 및 EDS 분석결과 양극재 전구체 최적 합성조건(금속염 용액 농도 2 M 기준 암모니아수 농도 1 M)에서 암모니아 농도가 증가할수록 원하는 조성의 전구체가 제조되지 않음을 확인하였다. Ni의 설계함량인 60 mol%를 기준하여 암모니아수 농도 1 M ~ 4 M 조건에서 각각 100%, 98%, 95%, 87%에 해당하는 공침효율을 보여주었다. 또한 제조된 전구체 입자들의 구형화도, 균일도 및 크기분포특성 등의 형상학적 특징을 확인하였다.
배추흰나비 P. rapae와 P. brassicae GV의 정제조건, 형태 및 P. rapae 유충을 숙주로한 병원성을 비교하였다. 바이러스봉입체 자당밀도구배원심법(52,000g, 2시간)으로 정제하여 순도 높은 바이러스를 얻을 수 있었다. 봉입체의 크기는 P. rapae GV의 경우 396$\pm$38$\times$238$\pm$25nm, P. brassicae GV의 375$\pm$40$\times$255$\pm$28nm였으며, 바이러스 입자는 P. rapae GV가 250-275$\times$63-73 nm이며, P. brassicae GV가 243-250$\times$63-75 nm였다. 한편 nucleocapsid는 P. rapae GV가 225$\times$31 nm, P. brassicae GV가 225$\times$29 nm로 관찰되었다. P. rapae를 숙주로 하여 P. rapae GV와 P. brassicae GV의 병원성을 검정한 결과, P. rapae GV의 {TEX}$LC_{50}${/TEX}(-log)식은 5.5673, P. brassicae GV의 경우는 5.8104로 P. brassicae GV의 병원성이 약간 간하게 나타났으며, {TEX}$LT_{50}${/TEX}(바이러스농도 {TEX}$10^{-6}${/TEX})의 경우는 P. rapae GV는 8.17일 P.brassicae GV에서는 7.16일로 P. brassicae GV에서 약간 짧았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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