본 연구에서는 다양한 형상의 나노입자를 분산시킨 알루미나 나노유체의 유동 특성을 실험적으로 조사하기 위하여 나노입자의 형상 변화에 따른 알루미나 나노유체의 압력강하를 층류영역에서 측정하였다. 이를 위해 Sphere, Rod, Platelet, 그리고 Brick 의 형태를 갖는 알루미나 나노입자를 물에 분산시켜 부피비 0.3%를 갖도록 Two-step 방법으로 제작하였다. 제작된 나노유체의 분산성을 파악하기 위하여 제타포텐셜을 조사하였으며, 나노입자의 형상을 파악하기 위하여 TEM 사진을 측정하였다. 다양한 형상의 나노입자를 분산시켜 0.3%의 부피비를 갖는 나노유체의 압력강하를 측정하였을 때, 입자 형상이 나노유체의 유동특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 실험 결과를 바탕으로 나노입자의 단위질량당 표면적과 분산된 나노입자의 크기를 이용하여 나노유체의 압력강하 특성을 설명하였다.
Berglund-Liu 진동방식 단분산 분체입자 발생기(Berglund-Liu vibrating orifice monodisperse aerosol generator)에 의하여 제작한 단분산 광흡수성 표준분체입자를 사용하여 레이저 산란광 분체입도 측정기 (Knollenberg active scattering aerosol spectrometer)의 반응특성을 조사하 였다. 실험결과, 기기의 반응특성은 Mie 산란이론에 의하여 계산한 이론치와 매우 잘 일치하며 특히 광흡수성 분체입자는 광통과성 분체입자가 다의적인 특성을 나타내는 것에 반하여 거의 단조증가하는 일의적인 특성을 가지고 있으며 광흡수성 분체입자의 반응특성이 제작자의 교정 치에 가까운 결과를 나타내었다.
불규칙 입자형성을 갖는 Ce-TZP와 알루미나가 분산된 Ce-TZP 세라믹스를 세라아 도핑조선과 열처리 조건을 변화시켜 제조한 다음, 미세구조를 관찰하였다. 제조된 시편들은 상대밀도가 99% 이상인 고밀도의 소결체였으며, 정방정 및 입방정상 지르코니아 입자로 구성되었다. 도핑하지 않거나 소결만 시킨 시편의 경우 직선적인 입계와 정상적인 입자형성을 나타낸데 비하여 세리아를 침적법으로 도핑한 후 고온으로 열처리한 시편에서는 확산구동 입계이동이 일어나 입계 및 입자형성이 불규칙하였으며. 이러한 Ce-TZP에서는 입자당 평균 입계같이 정상입자에 비하여 크게 증가하였다. 알루미나를 분산시켜 소결한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce- TZP 시편의 경우, 알루미나 입자에 의해서 입성장이 크게 억제되었고, 세리아를 도핑한 후 소결과 열처리를 행한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce-TZP에서는 불규칙 입자형상이 형성되면서도 입성장이 억제되어 입자크기에 비하여 입계면적이 크게 증가하였다. 분산된 알루미나 입자들은 소결과 열처리 과정 중 입자크기가 증가하였고, 열처리 동안 많은 입자들이 입계에서 입내로 위치가 변화하였다. 정상적인 입자형성을 갖은 시편에서는 균열진전시 입계파괴가 주로 일어났으나 불규칙 입자형성을 갖는 시편에서는 주로 입내파괴가 관찰되었다.
세라믹 분발의 분산안정성은 입자의 입경 및 형상, 배열형태, 그리고 분산기구에 따라 크게 달라진다. 대체로 입경이 콜로이드 범위내에 존재하면 일반적인 정전반발력이나 입체반발력에 의하여 분산이 가능하지만, 콜로이드 범위를 넘는 조대한 입경을 가지는 분말에서는 진정한 분산안정성을 얻는 것은 불가능하다. 비록 콜로이드 범위에 속히는 입경을 가지더라도 Hamaker 상수가 매우 높거나 기하이방성을 가진 입자가 우선배향성을 가지는 경우에도 마찬가지의 결과를 보여 준다. 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 경우 입자 간 포텐셜 에너지의 절대값이 최소가 되도록 함과 더불어 고분자 흡착층이나 전기이중층의 두께를 조정하여 입지간 평형거리를 조정하여 후속공정에서의 균일성을 유지하는 것이 기능하다. 이와 같은 제한응집은 진정한 의미의 분산안정성을 얻을 수 없는 분말을 구성분말로 하는 단미는 물론 복합재료에서도 활용이 가능하다. 나노 크기의 입경을 가지는 분말에서는 반데르발스 인력은 상대적으로 작지만, 정전반발력도 동시에 작아지기 때문에 에너지 장벽의 높이가 충분하지 않은 경향을 보인다. 따라서, 나노 분말의 분산안정성은 흡착층의 두께가 크지 않는 저분자량의 고분자를 흡착시켜 입체반발력을 부여하는 것이 바람직하다.
본 연구에서는 PAA를 사용한 액상환원법에 의해 은 나노용액을 합성하는 과정에서 실험변수로서 PAA의 분자량, PAA의 첨가량, 환원제, 분산제, 유기용매 등을 사용하여 은 나노입자의 크기와 분산특성을 조사하였다. UV-Visable spectrophotometer로 은 나노입자의 생성을 확인하였으며, SEM으로 nanometer 영역의 입자크기와 분산특성을 알아냈다. 초음파 파쇄시간이 증가할수록 은 나노입자의 덩어리가 작아지는 경향을 나타내며 3시간 이후에는 1-5개의 작은 덩어리 형태로 은 나노입자가 분산되었다. 초음파 파쇄와 함께 Copolymer with pigment affinic group을 주성분으로 하는 분산제인 BYK-192를 첨가해 주면 49.56-85.75 nm의 크기를 가진 비교적 구형에 가까운 균일한 은 나노입자가 균일하게 완전히 분산되는 되었다. PAA의 분자량이 증가할수록 은 나노입자의 평균크기가 36.82<50.66<56.06 nm 순으로 증가하였다. 또한 PAA의 첨가량이 늘어날수록 은 나노입자의 표면에 덧씌움 현상이 일어나서 은 나노입자의 크기가 커지는 것으로 나타났다. 환원제인 Hydrazine을 첨가하면 환원반응에 의해 많은 수의 핵이 생성되었기 때문에 상대적으로 작은 크기의 입자가 생성되었다. 유기용제(에타놀-아세톤)는 은 나노입자의 규칙적 배열을 도와주었다.
SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
개조한 가스 금속 아아크 용접공정을 이용하여 SiC/AI 금속기 복합재료를 제조하고 그 특성을 조사하였다. AI 모재위에 강화입자의 크기와 부피분율을 변화하여 다양한 SiC/AI 복합재료층을 제조하였고, 만들어진 복합재료층의 특성은 미세조직관찰과 미소경도시험을 통하여 이루어졌다. 복합재료층의 두께는 약 7-8mm로 측정되었고 균일한 강화입자의 분포도를 얻을 수 있었다. 분산입자의 부피분률은 Ar가스의 유량에 의하여 조절하였고 분산입자의 부피분률이 증가하고 크기가 작아짐에 따라 기지의 수지상 응고조직은 더욱 미세화되었다. 복합재료의 부피경도는 분산입자의 부피분률이 감소함에 따라 낮아졌으나 입자 크기에는 크게 변화가 없는 것으로 나타났다.
나노입자를 이용하여 강화 효과를 높이기 위해서는 고분자 기지 내부의 균일한 분산 상태를 확보하여야 한다. 또한 균일분산 조건 확보 후 균일 분산상태를 증명할 평가자료가 필요하다. 본 연구는 에폭시 수지와 SiC 나노입자를 혼합한 SiC/에폭시 복합 수지를 제조할 경우 커패시턴스 측정법을 이용한 강화재 분산도 예측 연구를 진행하였다. 커패시턴스는 전기용량을 의미하며 측정 재료의 내부 전하량과 비례한다. 기존 에폭시 수지에 비해 나노 SiC 입자를 함유할 경우 전하량이 증가되는 이론을 바탕으로 구간별 커패시턴스 측정에 따른 분산도 평가를 진행하고, 커패시턴스 분산도 예측방법에 대한 타당성을 FE-SEM과 물리적 강도 증가 방법으로 평가하였다. 소니케이션 분산 방법과 교반기 분산 방법을 이용하여 분산 방법에 따른 SiC 나노입자 분산도 상태를 비교하였다. 인장강도와 커패시턴스 간의 상관관계가 있었으며, 파단면에 대한 비교를 할 때 분산성 향상에 대한 차이를 확인할 수 있었다.
세라믹 분말을 이용하여 슬러리와 분산제의 농도에 따른 조대입자 함량평가에 대한 연구를 수행하였다. 시판용의 알루미나 분말을 조대입자 분리용 시료로 사용하였으며, 분산제로는 sodium hexametaphosphate와 sodium polyacrylate를 사용하였다. 알루미나 농도의 증가 및 분산제 농도의 감소에 따라 조대입자의 함량이 증가하였다. 슬러리 내의 시료농도가 1.0wt%이고, 시료에 대해 1.0wt%의 분산제를 첨가하였을 때 조대입자의 함량이 가장 작게 측정됨을 알 수 있었다. 고분자 분산제인 sodium polyacrylate를 사용하여 sodium hexametaphosphate보다 조대입자의 함량이 크게 측정되었다. 실험횟수가 증가함에 따라, 체의 질량이 일정한 비율로 감소하는 경향을 나타냈다. 조대입자의 함량을 알고 있는 임의의 슬러리를 제조하여 실험을 실시한 결과, 본 연구에서 사용한 습식 체분리 방법은 조대입자 함량평가에 적합한 것으로 사료된다.
여러 종류의 전해질이 존재할 때, 수계 및 비수계 분산매체에서 저온균일침전법으로 제조된 침상형태의 일차입자를 갖는 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$분말에 대한 분산 안정성을 조사하였다. 제타전위 측정은 수계 및 비수계 분산매체에 전해질 첨가가 TiO$_2$입자 표면의 전위 역전을 유발하는 것을 보여주었다. 비수계 분산매체에 분산되어 있는 TiO$_2$입자 사이에 작용하는 정전기적 반발력은 수계 분산매체에서보다 크게 관찰되었고, 이것은 점도, 유전 상수와 같은 유기 용매의 물리적 특성과 밀접한 연관이 있음을 알 수 있었다. pH, 전해질의 농도와 이온의 원자가는 TiO$_2$입자의 표면전위를 크게 변화시켰고, TiO$_2$입자의 분산 거동을 사실상 주도하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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