이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66 압출시료를 압출횟수에 따라 제조하였다. 압출횟수에 따른 화학구조, 열적 특성, 용융지수, 결정구조, 인장특성, 충격특성 및 유변학적 특성을 FT-IR, $^1H$-NMR 용융지수 측정기, DSC, TGA, XRD, 만능시험기, Izod 시험기, 그리고 유변물성측정기를 이용하여 분석하였다. FT-IR과 $^1H$-NMR을 이용하여 확인한 결과 압출시편에서의 화학구조 변화는 확인되지 않았다. 압출횟수에 따라 분자량이 감소하는 것을 용융지수를 이용하여 확인하였으며, 열 이력이 용융온도와 분해온도에는 큰 영향을 주지 않는 것을 DSC와 TGA를 이용하여 확인하였다. 압출시편의 기계적 특성 평가결과 인장강도, 충격강도 및 탄성률은 유사한 값을 보이나, 신율의 경우 큰 폭으로 감소하였다. 유변학적 특성 측정결과 낮은 주파수에서의 복합점도 값이 압출 횟수에 따라 감소하였다. 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
나일론66/유리섬유 복합체의 경우 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 사출가공 될 때 물성 저하가 일어날 수 있어, 재이용시 열이력에 대한 체계적인 연구가 필요하다. $305/290/273/268/265/260^{\circ}C$ 온도조건의 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66/유리섬유 복합체의 압출시료를 압출횟수에 따라 제조하였다. 압출횟수에 따른 화학구조, 열적특성, 용융지수, 결정구조, 아이조드 충격강도 및 유변학적 특성을 FT-IR, 용융지수 측정기, DSC, TGA, XRD, Izod 시험기, 그리고 유변물성 측정기를 이용하여 분석하였다. 적외선분광 스펙트럼을 이용하여 확인한 결과 압출횟수에 따른 압출시편에서의 화학구조 변화는 확인되지 않았다. 압출횟수에 따라 분자량이 감소하는 것을 용융지수와 복소점도를 이용하여 확인하였다. 나일론66/유리섬유 복합체의 용융온도는 큰 변화가 없으나, 압출횟수 증가에 따라 분해온도가 $20^{\circ}C$ 정도까지 감소하는 것을 DSC와 TGA를 이용하여 확인하였다. 압출시편의 아이조드 충격강도는 압출횟수가 증가함에 따라 감소하였다. 또한 나일론66/유리섬유 복합체 압출시편의 G'-G" 곡선의 기울기나 형태가 변하지 않는 것으로부터 압출시편에 가교와 같은 구조변화가 크게 나타나지 않음을 알 수 있었다.
이축 압출기에서 삼성분계 블렌드가 용융 혼련될 때 상구조의 형성과정에 대하여 연구하였다. 삼성분계 블렌드의 연속상은 polycarbonate(PC)로 고정하였고 나머지 분산상을 이루는 성분으로는 acrylonitrile-butadiene-styrene(ABS), methyl methacrylate-butadiene-ethyl acrylate(MBE), styrene-acrylonitrile(SAM) 공중합체, 그리고 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 사용하였다. 블렌드의 여러 가지 조성에 따라 최종 상구조는 현저한 차이를 보였고 특히 MBE와 PMMA의 경우는 각각 PC-SAN의 계면에 선택적으로 위치하였다. 삼성분계 고분자 블렌드의 상구조 형성과정은 성분간의 계면장력과 합체 현상의 상호 작용에 의하여 지배되었으며 합체의 정도는 계면에서의 점도에 의하여 민감하게 변화되었다.
폐플라스틱에 의한 환경오염 증가로 생분해성 고분자에 대한 관심이 커지고 있다. 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)와 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)/폴리 부틸렌 숙신산(polybutylene succinate, PBS)(90/10)수지를 기지재료로 하고 유기 크로사이트(cloisite ) 20을 나노 클레이(clay) 20으로 사용하여 이축압출기에서 Clay-20 함량별 로 압출시켜 나노복합체를 제조하였다. 사출성형기로 사출성형시편을 제조하여 나노복합체의 열적, 기계적, 형태학적 및 라만 분광학 특성을 시차열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC), 인장시험기, 주사전자현미경(scanning electron microcopy, SEM), 라만-현미경 분광광도계로 조사하였고, 또한 가수분해특성을 조사하였다. 시차열량분석기와 주사전자현미경 시험 결과에서 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 결정화도가 Clay-20 함량이 증가함에 따라 증가하였고, Clay-20과 PLA 및 PLA/PBS 수지가 서로 상용성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 Clay-20 함량이 증가함에 따라 두 나노복합체의 인장강도는 감소하지만 신도, 충격강도, 인장탄성률 및 굴곡탄성률이 증가하였다. 특히 Clay-20이 5 wt% 첨가된 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 충격강도는 순수 PLA와 PLA/PBS (90/10) 보다 2배 이상으로 증가하였다. Clay-20 3 wt% 첨가된 PLA/Clay-20 나노복합체의 가수분해속도는 순수 PLA 가수분해속도보다 두 배 정도 빨랐다. 이는 유기화 처리된 Clay-20 나노입자 표면의 친수성으로 계면에서 가수분해가 쉽게 일어나기 때문인 것으로 판단된다. 본 연구에서 적당량의 Clay-20 첨가로 PLA의 기계적특성 개선과 생분해 특성 조절 가능성을 확인하였다.
식물의 세포벽 모형에 근거하여 고온고압의 조건하에서 기계적인 전단웅력을 식물 세포벽에 가할 경우 수용성 다당류를 효과적으로 분리할 수 있다는 가설에 근거하여 사과박으로부터 펙틴을 추출하기 위해 압출처리법을 도입하였다. L/D비가 20: 1인 동방향완전맞물림형 이축압출기를 이용하여 압출기의 축회전수, 원료의 공급률 및 원료의 수분함량을 공정변수로 하고 압출기의 비기계에너지를 시스템의 매개변수로 하여 압출처리에 의한 수용성 다당류의 수율, 평균 분자량 및 galacturonic acid 함량을 분석한 후, 각각의 모형을 개발하였다. 펙틴의 수율과 품질을 동시에 비교해 볼때, 비기계에너지를 증가시키면 펙틴의 수율이 향상되는 것으로 나타났으나, 수율을 향상시키는 압출조건은 품질의 저하를 초래하는 것으로 나타났다. 비기계에너지가 191 kWh/ton인 고강도의 추출조건에서 수율은 20.1%로 나타나 기존의 산처리법에 의한 14.4% 수율보다 월등히 향상된 수율을 얻을 수 있었다. 한편, 비기계에너지가 96 kWh/ton인 저강도의 추출조건에서는 분자량이 240,000인 펙틴을 얻을 수 있어 산처리시 분자량 181,000의 펙틴보다 훨씬 양질의 펙틴을 얻을 수 있었다. 따라서, 목표로 하는 품질의 펙틴을 생산할 수 있으면서 최고의 수율을 얻을 수 있는 압출조건을 설정해야 하며, 이를 위해서 본 연구에서 제시한 펙틴의 수율 및 품질 모형을 이용할 수 있다.
생분해성 고분자인 폴리카프로락톤을 반응개시제를 첨가하여 반응압출법으로 개질시켰다. 개시제의 함량은 중량 백분율로 0.1, 0.3, 0.5 그리고 1.0% 이었고 이축압출기의 온도는 $130{\sim}180^{\circ}C$로 운전하였다. 개질된 폴리카프로락톤에 대한 열분석, 분자량 분석, 기계적 강도 측정, 유변학적 특성 및 생분해도 연구를 수행하였다. 개질된 폴리카프로락톤은 순수 폴리카프로락톤과 비교하여 여러 물성에서 차이를 보였다. 개시제 1% 개질 폴리카프로락톤은 약 20%의 결정화도 감소, 약 50%의 인장탄성률 상승을 보였고, 복합점도, 유변학적 특성인 저장탄성률 및 손실탄성률의 큰 증가를 보여주었다. 0.1%의 가장 적은 개시제로 개질된 폴리카프로락톤의 생분해도는 순수 폴리카프로락톤과 비슷한 생분해도를 보였으나, 나머지는 생분해도가 증가하였다.
비닐 알코올의 함량이 62(EVOH-62) 및 71(EVOH-71) mole%인 에틸렌 비닐알코올 공중합체와 나일론(나일론-6, 나일론-6/12 및 나일론-12)과의 블렌드를 이축압출기에서 제 조하였으며 이들블렌드의 형택학 및 유변학적 성질을 SEM, TEM 및 RDS로 측정하였다. EVOH-61/나일론-6 및 EVOH-7/나일론-6 블렌드는 나일론의 조성이 많은 영역에서는 균 일상을 EVOH 조성이 많은 영역에서는 미세한 상분리(약 0.2$\mu$)를 나타내었다. 한편 EVOH-71/나일론-6/12 및 EVOH-71/나일론-12 블렌드는 상분리가 뚜렸하였으며 EVOH조 성이 많은 영역에서는 피브릴화가 나타났다. 낮은 진동주파수 영역에서 점도 대 조성곡선은 전반적으로 양의 편차를 보였으나 Cole-Cole plot은 나일론-6과의 블렌드가 나일론-6/12나 나일론-12와의 블렌드에 배해 유변학적인 측면에서보다 상용성이 우수함을보였다.
최근 들어 전기적, 기계적 성질이 우수한 다중벽탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes)/고분자 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방형 회전 이축 압출기(Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder, L/D=42)를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항을 측정한 결과 MWNT의 함량이 4 wt% 일 때 $10^4{\Omega}/sq$를 나타내어 전자파차폐(Electronic Magnetic Interference) 물질로 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 그리고 열중량 분석기 (Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 열적특성, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 형태학적 변화를 분석하였다. 또한 유변학적 특성을 알아보기 위해 용융흐름지수(Melt Flow Index)를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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