• 제목/요약/키워드: 이온 현미경

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HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막 특성 (Properties of TiN Thin Films Synthesized with HiPIMS and DC Sputtering)

  • 양지훈;변인섭;김성환;정재인
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.93-93
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    • 2017
  • 고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$$-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.

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트렌치 표면에서의 RIE 식각 손상 회복 (RIE induced damage recovery on trench surface)

  • 이주욱;김상기;배윤규;구진근
    • 한국진공학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.120-126
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    • 2004
  • 트렌치 소자 제조시 게이트 산화막 성장과 내압 강하의 원인이 되는 식각손상 회복과 코너 영역의 구조를 개선하기 위해 수소 분위기 열처리를 하였다. 열처리시 수소 원자에 의한 환원 반응을 이용하여 표면 에너지가 높은 코너 영역에서는 원자들의 이동에 의한 결정면 재배열, 산화막 측벽에서의 실리콘 원자 적층, 표면 거칠기의 개선 효과 등을 전자현미경 관찰을 통해 확인하였다. 실리콘 원자의 이동을 방해하는 식각 후 잔류 산화막을 수소 가스의 환원성 분위기에서 열처리함으로써 표면 에너지를 낮추는 방향으로 원자의 이동이 일어나 concave 영역, 즉 트렌치 bottom corner에서는 (111), (311) 결정면 재분포 현상이 일어남을 확인할 수 있었다. 또한 convex comer에서의 원자 이동으로 인해 corner 영역에서는 (1111) 면의 step 들이 존재하게 되고 원자 이동에 의해 산화막 측벽에 이르러 이동된 원자의 적층이 일어나며, 이는 열처리시 표면 손상 회복이 원자이동에 의함을 나타낸다. 이러한 적층은 표면 상태가 깨끗할수록 정합성을 띄어 기판과 일치하는 에피 특성을 나타내고 열처리 온도가 높을수록 표면 세정 효과가 커져 식각손상 회복효과가 커지며, 이를 이용하여 이후의 산화막 성장시 균일한 두께를 코너영역에서 얻을 수 있었다

PECVD 내에서 수소 펄스를 이용하여 생성되는 실리콘 입자의 변수에 따른 입경 분포 특성 실시간 분석에 관한 연구

  • 김동빈;최후미;안치성;김태성
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.113-113
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    • 2012
  • 플라즈마 내에서 발생하는 입자는 플라즈마 내 전기적 및 화학적 특성으로 인해 응집이 적고 균일한 특성을 가진다. 이에 따라 도포성이 좋으며 낮은 응력을 가지는 박막의 형성이 가능하다. 이러한 특성을 가지는 나노입자는 메모리, 고효율 박막형 태양전지 등에 이용될 수 있다. 특히, PECVD (Plasma enhanced chemical vapor deposition) 공정 중 플라즈마가 켜져있는 동안 수소 가스를 펄스형태로 추가 주입하는 방법은 실리콘 이온 사이의 결합을 통한 표면 성장을 일부 방해하여 이를 통해 최종적으로 생성되는 실리콘 입자의 크기제어를 가능하게 한다. 이러한 과정으로 PECVD내에서 생성된 입자의 입경 분포는 기존의 경우 공정 중 포집을 한 후 전자현미경을 이용하였지만 실시간 측정이 불가능한 한계가 있었고, 레이저를 이용한 실시간 측정은 그 측정범위의 한계로 인해 적용에 어려움이 있었다. 이에 따라 본 연구에서는 저압에서 실시간으로 나노입자 크기분포 측정이 가능한 PBMS (particle beam mass spectrometer)를 이용하여 PECVD 내에서 수소가스 펄스를 이용하여 발생되는 실리콘 입자를 공정 변수별로 측정하여 각 변수에 따른 입자 생성 경향을 분석하였다. 실리콘 나노 입자의 측정은 PBMS 장비의 전단 부분을 PECVD 장치 내부에 연결하여 진행하였다. 수소 가스 펄스를 이용한 실리콘 입자 생성의 주요 변수는 RF pulse, $H_2$ pulse, 가스 유량 (Ar, $SiH_4$, $H_2$), Plasma power, 공정 압력 등이 있다. 이와 같이 주어진 변수들의 제어를 통해 생성된 나노입자의 입경분포를 PBMS에서 실시간으로 측정하고, 동일한 조건에서 포집한 입자를 TEM 분석 결과와 비교하였다. 측정 결과 각각의 변수에 대하여 생성되는 입자의 크기분포 경향을 얻을 수 있었으며, 이는 추후 생성 입자의 응용 분야에 적합한 크기 분포 특성을 가지는 실리콘 입자를 제조하기 위한 조건을 정립하는데 중요한 역할을 할 것을 기대할 수 있다.

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황산염환원미생물에 의한 금속재료의 부식 특성 (Corrosive Characteristics of Metal Materials by a Sulfate-reducing Bacterium)

  • 이승엽;정종태
    • 한국광물학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.219-228
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    • 2013
  • 방사성 폐기물을 지하에 장기 보관하는 금속 용기에 관한 생지화학적 부식 특성을 알아보기 위해 주철과 구리로 된 금속재료를 환원조건 하에서 디설프리칸스 황산염환원미생물과 3개월간 반응시켰다. 금속재료의 화학적/광물학적 변화를 알아보기 위해 주기적으로 용존 금속이온들의 농도를 측정하였으며, 실험이 종료된 이후 금속 시편 및 표면 이차생성물들을 전자현미경을 이용하여 분석하였다. 디설프리칸스가 없는 조건에서는 금속재료의 부식이 매우 미약하였으나, 미생물이 있는 경우에는 부식이 상대적으로 컸다. 관찰된 생지화학적 부식 산물은 주로 맥키나와이트와 황화구리 같은 검은색의 금속황화물이었으며, 표면에서 쉽게 분리되거나 콜로이드화되어 부유하였다. 특히, 구리 시편의 경우 용액 상에 용존 철이 존재할 때 세균에 의한 구리 부식의 가속화가 관찰되었는데, 이는 구리 표면에 다른 종의 황화철이 성장하면서 구리 간의 결속력을 약화시켰기 때문인 것으로 보인다.

$(1-x)NdAlO_3-xCaTiO_3$ 시스템의 미세구조 관찰 (Microstructure Observations in $(1-x)NdAlO_3-xCaTiO_3$ System)

  • 이확주;류현;박현민;조양구;김재천;남산
    • Applied Microscopy
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    • 제32권1호
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    • pp.9-15
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    • 2002
  • NACT 복합 페브로스카이트 화합물에 대한 미세조직 관찰을 X-ray diffractometer, neutron diffraction 그리고 TEM으로 관찰하였다. $0.3{\leq}x{\leq}0.9$일 때 NACT는 양이온의 1 : 1 chemical ordering 뿐만 아니라 산소팔면체의 antiphase와 inphase tilting을 보여준다. 따라서 APB와 ferroelastic domain 경계가 미세구조에 나타나 있다. X값이 0.3보다 작아지면, chemical ordering은 나타나지 않고 단지 산소팔면체의 antiphase tilting 만이 나타난다. 미세구조에는 tangled dislocation과 2차상이 또한 발견되었다.

CIGS 태양전지용 Cd-Free 버퍼층 제조 (Preparation of Cadmium-free Buffer Layers for CIGS Solar Cells)

  • 문지현;김지현;유인상;박상준
    • 공업화학
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    • 제25권6호
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    • pp.577-580
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    • 2014
  • CIGS 태양 전지용 cadmium (Cd)-free $In(OH)_xS_y$ 버퍼층을 화학적 용액성장법을 이용해서 형성시켰고 최적 반응시간을 파악하였다. 투과율 측정과 함께 이온집적빔 시스템으로 직접 박막을 관찰해서 박막성장 조건을 최적화 하였으며 X선 회절분석법과 X선 광전자 분광법, 주사현미경을 이용해서 박막의 특성을 파악하였다. 그 결과 $In(OH)_xS_y$ 버퍼층의 증착을 위한 최적 반응 시간은 온도 섭씨 $70^{\circ}$의 조건에서 20 min임을 확인하였으며, 이때의 버퍼층의 두께는 57 nm 가량이었고 밴드갭 에너지는 2.7 eV를 나타내었다. 아울러 molybdenum (Mo)층과 CIGS층 위에서 $In(OH)_xS_y$ 버퍼층을 형성시키는 경우에 XPS 피크의 차이는 볼 수 없었다.

금 표면 위의 메르캡토언데카노익산층 표면과 이산화지르코늄 표면 사이의 정전기적 상호작용 (Electrostatic Interaction between Mercaptoundecanoic-acid Layers on Gold and ZrO2 Surfaces)

  • 박진원
    • 공업화학
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    • 제25권6호
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    • pp.607-612
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    • 2014
  • 이산화지르코늄 표면에 흡착되는 금 입자의 분포 또는 그 반대 경우의 분포에 영향을 끼칠 수도 있는 정전기적 상호작용과 금 입자를 코팅한 mercaptoundecanoic acid층의 표면물성을 규명하였다. 이를 위하여, 원자힘현미경(AFM)으로 mercaptoundecanoic acid층 표면과 이산화지르코늄표면 사이의 표면힘을 염 농도와 pH 값에 따라 측정하였다. 측정된 힘은 Derjaguin-Landau-Verwey-overbeek (DLVO) 이론에 의해 표면의 정량적인 전하밀도와 포텐셜 값들로 전환되었다. 이 값들이 염 농도와 pH에 따라 달라지는 특성을 질량보존의 법칙으로 기술하였으며, 산출된 표면 특성의 염 농도 의존성은 이론적으로 예측했던 결과와 일치하는 것으로 확인되었다. Mercaptoundecanoic acid층의 표면이 이산화지르코늄 표면보다 높은 전하밀도와 포텐셜을 갖는 것이 발견되었는데, 이는 mercaptoundecanoic acid층의 이온화 기능기에 기인한 것으로 생각된다.

고탁도 원수대응 침지식 멤브레인 여과에서 공기폭기 및 용액조성에 따른 파울링 및 처리효율 관찰 (Observations of Treatment Efficiency and Fouling in Submerged Membrane Filtration Treating High-Turbidity Source Water)

  • 장호석;변영권;김정환
    • 멤브레인
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    • 제27권1호
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    • pp.77-83
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    • 2017
  • 무기실리카 입자로 구성된 고탁도 원수를 처리하는 침지식 정밀여과 운전에서 휴민산과 2가 양이온의 존재유무에 따라 시간에 따른 파울링 저항을 관찰하였다. 공기폭기로 인한 무기실리카 입자의 파울링 감소효과는 휴민산과 칼슘이 혼합으로 존재 시 감소하였다. 파울링층의 전자현미경 관찰결과 칼슘의 존재 시 휴민산의 무기실리카 입자 표면흡착이 관찰되었다. 이는 멤브레인 표면에 조밀한 파울링층을 형성시켜 공기폭기 효과를 감소시킨 것으로 판단된다. 용액의 조성에 따른 고탁도 원수의 탁도 제거율에는 큰 변화가 없었으나 공기폭기량에 따라 칼슘과 무기실리카 입자의 혼합 존재 시 유기물질의 제거율은 80% 이상으로 증가하였다. 이는 공기폭기 하에 무기실리카 입자 표면에 흡착된 일부 휴민산들이 멤브레인 표면으로부터 함께 역수송 되어 유기물질 제거율을 증가시킨 것으로 사료된다.

양극산화 처리된 5083-H321 알루미늄 합금의 해수 내 캐비테이션-침식 방지를 위한 최적 방식전위 규명 (Investigation on optimum cavitation-erosion protection potential of anodized 5083-H321 Al alloy in sea water)

  • 양예진;장석기;김성종
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.143-143
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    • 2016
  • 알루미늄 합금은 내구성과 내식성이 우수할 뿐만 아니라 다양한 표면개질을 통해 그 표면 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 특히 Al-Mg계 5083-H321 Al 합금의 경우 가공성 및 용접성이 우수하여 선체 재료로 널리 이용되는데, 이는 선체중량의 경량화가 가능하여 연료비 절감과 빠른 선속 등 다양한 이점을 지니기 때문이다. 그러나 선속의 고속화에 따라 선체에 가해지는 유체충격이 증가하고 정압 저하에 기인하여 캐비테이션-침식 손상이 증가할 뿐만 아니라 해수환경 특성 상염소이온의 존재로 부식이 가속화되는 등 침식 및 부식의 시너지효과로 손상은 크게 증가한다. 이에 대한 방지대책으로 다양한 표면개질 기법이 제안되고 있으나 강한 충격압이 동반된 캐비테이션 침식-부식 복합 손상 환경에서는 표면처리만으로는 불가능할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화된 5083-H321을 대상으로 캐비테이션 환경 하에서 일정 전위를 인가하여 침식-부식 손상이 최소화되는 최적전위를 규명하고자 한다. 이를 위해 먼저 분극 실험을 통해 재료의 전기화학적 거동을 바탕으로 임의의 전위를 선정하고 해당 전위를 인가한 상태에서 캐비테이션 실험을 실시하였다. 이때 분극실험과 캐비테이션-전기화학 복합실험 모두 $25^{\circ}C$의 해수에서 실시하였으며, 전기화학적 분극실험은 유효면적이 $3.24cm^2$인 시편에 2 mV/s의 분극속도로 0 ~ -3 V 까지 인가하였고, Ag/AgCl 기준전극과 백금대극을 사용하였다. 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 정전위를 인가한 상태에서 $30{\mu}m$의 진폭으로 20분간 실시하였으며, 혼팁과 시험편 사이의 거리는 1 mm로 일정하게 유지하였다. 실험 후 표면 손상의 정량적 분석을 위해 인가된 전위별 전류밀도를 비교하고, 무게감소량을 측정하였으며, 손상특성 분석을 위해 3D현미경과 주사전자현미경(SEM)을 통해 표면을 분석하였다.

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Mn-Zn 훼라이트의 $GeO_{2}$$SnO_{2}$ 첨가효과 (Doping Effects with $GeO_{2}$ and $SnO_{2}$ in Mn-Zn Ferrites)

  • 최용석;유병두;김종오
    • 한국자기학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.99-104
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    • 1992
  • 상용의 Mn-Zn 훼라이트에 $GeO_{2}$$SnO_{2}$를 0.05, 0.3, 1.0 wt% 첨가하여 투자율의 온도특성, 손실인자 및 미세구조변화를 X-선 회절분석기, 주사전자현미경 및 LCR meter를 이용하여 관찰 하였다. $SnO_{2}$, $GeO_{2}$의 첨가량이 증가함에 따라, 투자율의 SPM(Secondary Peak Maximum)는 약 $80^{\circ}C$로부터 상온이하로 이동하였다. 미세구조의 현격한 변화없이 수반된 이러한 SPM의 이동은 이온 반경이 다른 Sn과 Ge이 주격자에 고용되었기 때문으로 판단된다. 투자율 및 손실인자의 주파수 의존성은 투자율이 100 kHz까지 모든조성에서 큰 변화가 없음을 알수있었고 손실인자는 10 kHz에서 최대값을 얻을 수 있었다.

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