• 대한화장품학회지
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• 제48권4호
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• pp.321-330
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• 2022

본 연구는 HPLC-PDA를 이용하여 화장품의 보존제 15 종, 자외선 차단제 2종 및 항산화제 1 종에 대해 신뢰성 있는 결과를 확보할 수 있는 최적의 다성분 동시분석법을 구축하고자 하였다. 이동상의 수소이온 농도(pH)가 분석성분의 산해리상수(pKa)에 영향을 주기 때문에 피크의 머무름 시간과 면적값 변화가 생기는 문제를 확인하였고, 이동상 조제시 0.1% H₃PO₄ 첨가량(mL)으로 pH를 조절하는 방법으로써 피크 분리조건을 확립하였다. 시험법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R²)은 0.999 이상을 얻었으며 화장품 2 종(크림, 샴푸)에 대해 정확성은 87.9 ~ 101.1%, 정밀성은 0.1 ~ 7.6% 의 결과를 얻었다. 성분별로 검출한계(LOD)는 0.1 ~ 0.2 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 2.0 ~ 4.0 mg/kg인 것으로 나타났다. 또한 합성보존제인 methylparaben과 차이점이 적어 HPLC에서 성분분리가 어려웠던 천연성분인 p-anisic acid를 동시에 분리할 수 있었다. 본 연구를 통해 화장품 중 사용상 제한이 필요한 성분들에 대한 품질관리 및 안전성 확보에 효과적으로 활용될 것이다.

• 분석과학
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• 제35권6호
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• pp.249-255
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• 2022

본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제19권6호
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• pp.498-503
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• 2006

환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸다이설파이드($(CH_3)_2S_2$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S_2$의 농도 수준이 $10{\mu}mol/mol$이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 2년 동안에 0.14% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S_2$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S_2$ 표준가스의 인증값은 $10{\mu}mol/mol$ 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.01%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.412-423
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• 2008

액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와 정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로 수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH, Supelco DSC-MCAX$^{(R)}$, Varian Bond Elut Certify$^{(R)}$, Waters Oasis$^{(R)}$ MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이 terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80% 이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며, 검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.323-330
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• 2007

본 연구에서는 건강한 성인 혈장 중의 펜시클로버를 모노리틱(monolithic) 칼럼을 이용한 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)-형광검출법으로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 충전형 ODS 칼럼보다 빠른 유속에서 고분리능을 구현할 수 있는 모노리틱 칼럼을 사용하였고, 이동상에 이온쌍 시약(ionpairing reagent)인 sodium dodecyl sulfate와 잔존 실라놀기(residual silanol group)를 차폐하는 triethylamine을 첨가하여, 용매 조성과 유량에 대한 기울기 용리(gradient elution)를 실시하였다. 그 결과, 펜시클로버와 내부표준물질로 사용한 간시클로버의 머무름시간을 4분 이내로 단축시킬 수 있었다. 확립된 방법으로 분석법 검증을 실시한 결과, $0.1{\sim}5{\mu}g/mL$의 농도 범위 내에서 검량선의 상관계수가 0.9994로 양호한 직선성을 나타내었다. 또한 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성과 정확성은 1.36~8.55%, 92.8~100.0%이었고, 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성은 0.93~5.62%이었으며, 정량한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다. 건강한 성인 24명을 대상으로한 팜시클로버 제제의 생물학적동등성시험에 본 분석법을 적용하였으며, 생물학적동등성시험 판단기준에 따라 시험약이 대조약에 대하여 동등한 것으로 판명되었다.

• 청정기술
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• 제29권4호
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• pp.279-287
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• 2023

석탄 연소 시 배출되는 미세먼지는 여과성 미세먼지(FPM)와 응축성 미세먼지(CPM)로 구분된다. CPM은 기존의 대기방지시설로 제어가 어려워 CPM의 특성을 파악하기 위한 연구가 진행되고 있다. 응축성 미세먼지(CPM)를 구성하는 성분은 크게 무기성분과 유기성분으로 나눌 수 있다. CPM의 무기성분 중에서 상당한 비율을 차지하는 이온성분에 대해서는 많은 정량분석 결과가 나와 있으나, 유기성분에 대해서는 알려진 바가 적다. 특히 유기성분에 대한 정량분석의 결과가 필요한 상황이다. 본 연구에서는 실험실 규모 석탄 연소로에서 배출되는 CPM의 유기성분 중 방향족 탄화수소(toluene, ethyl benzene, m,p-xylene, o-xylene)와 탄소 수 10부터 30까지의 n-alkane을 정량분석하였다. 실험 결과 방향족 탄화수소 중에서는 toluene이 CPM 유기성분의 1.03%를 차지하여 가장 높았다. 그러나 ethyl benzene, m,p-xylene, o-xylene이 차지하는 함량은 각각 평균 0.11%, 0.18%, 0.51%로 낮은 값을 나타내었다. 반면에 n-alkane 중에서는 triacontane(C₃₀)이 2.64%, decane(C₁₀)이 2.05%로 높은 함량을 보여주었다. 다음으로 dodecane(C₁₂), tetradecane(C₁₄), heptacosane(C₂₇)의 순으로 함량이 높았는데, 이는 toluene 보다 높은 수준이었다. 농도가 검출된 n-alkane 물질들은 tetracosane(C₂₄)만 제외하고 ethyl benzene, m,p-xylene, o-xylene보다 높은 함량을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.287-296
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• 2023

세계적으로 버섯에 대한 소비는 매년 증가하고 있으며 한국에서는 느타리버섯, 양송이버섯, 팽이버섯이 주로 유통되고 있다. 하지만, 버섯의 재배와 가공 과정에서 미생물 오염을 예방하기 위한 대안의 부재로 인하여 Listeria monocytogenes와 같은 병원성 미생물의 오염이 검출되고 있으며 버섯에 의한 식중독 및 리콜 사례가 다수 보고되고 있다. 버섯에서 오염된 미생물을 저감화하는 방법으로는 화학적 및 물리적 처리, 또는 이들을 결합하여 사용하는 병용처리 방법이 이용되고 있다. 화학적 처리로는 염소 혼합물, 과산화아세트산, 4차 암모늄이온 화합물이 주로 사용되고 있으며 오존과 전해수를 이용한 방법도 최근에 개발되었다. 물리적 처리로는 초음파, 방사선조사, 콜드 플라즈마 기술이 이용되고 있으며, 병용처리 방법으로는 자외선/염소 혼합물, 오존/유기산, 초음파/유기산 등이 연구되었다. 본 리뷰에서는 국내에서 소비되는 버섯의 종류와 그에 대한 미생물 오염도를 조사하고, 버섯에 오염된 미생물을 제어할 수 있는 기술에 대하여 조사하여, 정리하였다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제30권2호
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• pp.334-346
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• 2023

본 연구는 육두구 종자가 천연 산화방지제로서 효과적으로 에멀젼 제조 시 안정성을 가지는지를 확인하고자, 80% 에탄올로 추출한 육두구 종자(NM80)의 항산화 활성과 유지 산화안정성을 in vitro system과 실제 유지 및 유화액 산화 시스템에서 평가하고자 하였다. 결과적으로 DPPH 및 ABTS 양이온 라디칼 소거 활성과 ORAC가 평가에서 NM80은 농도 의존적으로 항산화 활성이 증가하였으며, TPC, TFC, FRAP 환원력은 각각 33.74 μmol tannic acid equivalent/g extract, 0.13 μmol quercetin equivalent/g extract, 295.27 μmol ascorbic acid equivalent/g extract로 관찰되었다. 또한, 유지 산화안정성을 측정하기 위하여 옥수수 기름을 180℃에서 90분 산화시켰을 때 NM80 200 ppm 첨가 시 일차산화물인 CDA가가 0.69%로 나타나 대조군보다 3.26% 감소하였으며, 동일한 조건에서 이차산화물인 ρ-AV와 TBA는 대조군보다 각각 16.94, 17.34% 낮았다. 또한, 유화액을 제조하여 NM80 200 ppm 첨가 후 60℃로 4일 동안 산화하였더니, 헤드스페이스 산소 함량은 20.44%로 대조군보다 산소 소비율이 6.29% 감소하였으며, CDA의 양은 대조군보다 82.85% 낮았다. 이러한 항산화 활성과 유지 산화 안정성에서 우수했던 NM80은 향기 성분으로 알릴 페녹시아세테이트, 유제놀 아세테이트, 유제놀 등이 검출되었다. 이와 같은 결과로 항산화 활성과 유지 및 유화액의 산화 안정성의 효과가 있는 NM80을 식품가공 시 첨가한다면 천연 항산화제로서 에멀젼의 품질 향상에 기여할 것으로 판단된다.

• 해양환경안전학회지
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• 제30권1호
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• pp.58-64
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• 2024

우리나라에서는 연간 250건 이상의 해양 기름유출사고가 발생하고 있으며, 이는 지역 사회 및 환경에 큰 영향을 미친다. 국제협약 및 국내법에서는 오염자부담의 원칙을 바탕으로 기름유출에 대한 피해 배상을 유출 당사자에게 책임지도록 하고 있으며, 민·형사적 책임 규명을 위해 유출 행위자에 대한 적극적인 조사가 이루어지고 있다. 기름 유출사고의 행위자 조사의 중요성 확대에 따라서 CEN 15522-2, ASTM D 3248 등의 표준을 이용해 기름 시료 간의 유사성 판정을 하고 있다. 이 중 가장 활발히 활용되고 있는 유럽표준인 CEN 15522-2가 2023년 EN 15522-2로 3차 개정되었다. 본 연구는 EN 15522-2를 이용하여 국내 발생한 해양 기름유출사고 시료를 분석하고, 적용성에 대하여 확인하였다. 그 결과 경질유 유출사고가 40% 이상을 차지하는 국내 유출사고의 특징을 비춰볼 때 Adamamtanes와 같은 저비점의 물질이 추가된 EN 15522-2의 적용은 효용성이 높은 것으로 확인되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제30권6호
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• pp.659-665
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• 2008

본 연구는 서울특별시 소재 S 물재생센터의 하수슬러지 소각로에서 발생하는 비산재를 이용한 제올라이트 합성에 관한 것이다. 이를 위해 출발물질로서 소각비산재의 특성, 제올라이트 합성을 위한 수열반응조건, 합성된 제올라이트의 적용성을 조사하였다. 하수슬러지 소각 비산재에는 중량으로 각각 42.8%와 21.2%로 많은 양의 SiO$_2$와 Al$_2$O$_3$를 함유하고 있어, 제올라이트 합성의 출발물질로 이용이 가능하였다. 소각 비산재의 중금속 유해성 파악을 위해 용출시험과 함유량 시험을 실시하였는데, 용출시험 결과는 폐기물관리법에서 규제하는 용출기준에 비해 매우 적은 양이 검출되었으나, 함유량 시험에서는 비료관리법 상의 보통 비료 중 유기질 비료 및 부산물 비료의 중금속 위해성 기준을 초과하였다. 수열반응 결과, 주로 생성된 제올라이트는 analcime과 zeolite P1이었다. Analcime은 teflon 반응용기에서 생성되었고, 최적의 반응조건은 알칼리(NaOH)용액의 농도 1 N, 합성온도 135$^{\circ}C$, 합성시간 16시간이었다. 한편, Zeolite P1은 붕규산 유리질 반응용기에서 합성되었고, 알칼리(NaOH)용액 농도 5 N, 합성온도 130$^{\circ}C$, 합성시간 16시간에서 가장 많은 양이 합성되었다. 수열반응 후의 유해 중금속 함유량은 합성전과 비교하여 analcime 생성물에서는 비슷한 수준으로, zeolite P1 생성물에서는 약 절반 정도 감소하였다. 합성된 제올라이트의 성능은 암모늄 이온의 교환정도로서 파악하였는데, 소각 비산재에서 0$\sim$1.0 mg NH$_4{^+}$/g, analcime합성물 3.0$\sim$7.4 mg NH$_4{^+}$/g, 그리고 zeolite P1합성물에서 14.6$\sim$17.8 mg NH$_4{^+}$/g이었다. 천연 제올라이트인 clinoptilolite와 phillipsite의 암모니아 제거능력이 15$\sim$35 mg NH$_4{^+}$/g 정도인데, 본 연구에서는 zeolite P1합성물이 이 범위를 충족하였다. 이러한 관점에서 하수슬러지 소각 비산재를 이용한 제올라이트 합성은 폐기물 재활용의 좋은 대안이 될 수 있을 것으로 판단된다.