• 공업화학
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• 제26권4호
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• pp.427-431
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• 2015

본 연구에서는 열-변색 소재로 잘 알려진 이산화바나듐($VO_2$) 분말을 $V_2O_5$ 분말과 옥살산 수화물로부터 여러 조건에서 수열합성과 하소공정을 통하여 제조하였다. 제조된 시료들의 화학적 구조, 결정구조 및 열적 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS 및 DSC를 이용하여 분석하였다. 또한, 필름 시편들의 분광학적 및 열변색 특성은 제조된 분말 시료들을 볼밀링하여 50 nm 이하로 분산시켜 제조된 졸로부터 박막필름을 제작하여 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. $VO_2$ 시료의 하소처리 온도를 증가시키면, 입자들의 크기가 증가함에 따라 시료의 상전이온도가 약 $40^{\circ}C$에서 $70^{\circ}C$로 증가하는 경향을 나타내었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권7호
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• pp.690-695
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• 2003

고순도의 세라믹분말을 합성할 수 있는 용액 화학적 합성방법의 하나로서, 폴리머를 이용한 분말합성방법이 개발되었다. 본 연구에서는 PVA(Polyvinyl Alcohol)을 이용하여 니켈 알루미네이트(NiAl$_2$O$_4$) 분말을 합성하였다. PVA 첨가에 의하여 용액내의 금속 양이온들의 분산을 극대화하며, 순수한 니켈 알루미네이트를 얻기 위한 결정화 온도를 낮출 수 있었다. PVA 폴리머를 이용함으로써 분쇄가 용이한 부드러운 팽창성 분말을 얻을 수 있었으며, 볼 밀링에 의하여 약 300 nm의 크기를 보이는 좁은 입도의 미세한 분말이 얻어졌다 1$600^{\circ}C$, 1시간 소결에 의하여 4.35 g/㎤의 밀도를 보이는 치밀한 니켈 알루미네이트를 얻을 수 있었으며, 측정된 경도, 곡강도, 파괴인성 및 열팽창계수 값은 각각 14.2 ㎬, 304 ㎫, 4.8 ㎫.m$^{1}$2/과 9.8$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$를 보였다.

• 한국분말재료학회지
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• 제28권6호
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• pp.462-469
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• 2021

Tin/graphite composites are prepared as anode materials for Li-ion batteries using a dry ball-milling process. The main experimental variables in this work are the ball milling time (0-8 h) and composition ratio (tin:graphite=5:95, 15:85, and 30:70 w/w) of graphite and tin powder. For comparison, a tin/graphite composite is prepared using wet ball milling. The morphology and structure of the different tin/graphite composites are investigated using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and scanning and transmission electron microscopy. The electrochemical properties of the samples are also examined. The optimal dry ball milling time for the uniform mixing of graphite and tin is 6 h in a graphite-30wt.%Sn sample. The electrode prepared from the composite that is dry-ball-milled for 6 h exhibits the best cycle performance (discharge capacity after 50^th cycle: 308 mAh/g and capacity retention: 46%). The discharge capacity after the 50^th cycle is approximately 112 mAh/g, higher than that when the electrode is composed of only graphite (196 mAh/g after 50^th cycle). This result indicates that it is possible to manufacture a tin/graphite composite anode material that can effectively buffer the volume change that occurs during cycling, even using a simple dry ball-milling process.

• 한국재료학회지
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• 제4권6호
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• pp.681-686
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• 1994

$YBa_{2}Cu_{3}O_{7-x}$결정입계 접합을 이용한 마이크로파 감지소자 $YBa_{2}Cu_{3}O_{7-x}$초전도체 박막을 화학증착법을 이용하여 $LaAIO_{3}$단결정 위에 증착하여 임계온도 90K이상 임계전류밀도 $10^5/A \textrm{cm}^2$(77K) 이상의 우수한 박막을 제작하였다. 이를 포토작업과 이온밀링을 실시하여 수 마이크로미터 크기의 브릿지 형태로 만든 후 이들의 전류전압 특성을 조사하였다. 브릿지에 입사된 마이크로파의 크기에 따라 브릿지 간의 임계전류값의 저하가 관찰되었으며 동시에 샤피로스텝을 관찰할 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제9권1호
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• pp.86-91
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• 1999

(001) $\textrm{SrTiO}_3$(STO) 기판위에 고온초전도 $\textrm{YBa}_{2}\textrm{Cu}_{3}\textrm{O}_{7-x}$(YBCO)박막을 이용한 계단형 모서리 임계접합을 제조하였다. STO (100) 단결정 기판위에 계단형 모서리(step-edge)를 제작하기 위한 이온밀링 마스크로 plasma enhanced chemical vapor deposition방법으로 증착된 diamond-like carbon (DLC) 박막을 사용하였고, oxygen reactive ion etch 방법으로 건식식각하였다. 이렇게 제작된 계단형 모서리 기판위에 c-축 수직한 YBCO 박막과 STO박막을 pulsed laser deposition방법으로 에피텍셜하게 증착하였다. 계단의 상층과 하층에서 모두 임계가 형성되었으며 이 접합의 임계온도는 77 K 이상이었고 16K에서 $\textrm{I}_{c}\textrm{R}_{n}$products가 7.5mV, 77 K에서 0.3mV의 값을 나타내었다. 이들 전류-전압 특성은 two noisy resistively shunted Josephson junction 모델을 잘 만족하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권5호
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• pp.191-198
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• 2018

알곤 분위기 하에서 다양한 몰 비의 Sn과 Sb 혼합분말에 대한 고에너지 볼밀을 시행하여 잔류 Sn, Sb 입자를 지닌 SnSb 합금결정상을 가지는 분말을 제조한 후, 그 소재적 특성과 리튬전기화학적 거동을 조사하였다. 시작 분말 내 Sn, Sb의 양 조절을 통해 잔류 Sn, Sb 상을 지닌 SnSb의 합금분말의 합성과 볼밀링에 의한 입자크기의 감소가 X-선 회절 분석과 입도 분석에 의해 확인되었다. Li 금속을 상대전극으로 하여 합성된 SnSb 합금분말에 대한 Li 이온의 충방전 실험 결과, 시작 분말에서 Sn과 Sb의 몰 비를 4:6으로 하여 소량의 잔류 Sb를 지닌 SnSb 합금분말에서 가장 좋은 사이클 특성을 보여, $40mA\;g^{-1}$의 정전류 하에서 50회 충방전 후 $580mAh\;g^{-1}$의 용량을 보였으며, SnSb 합금상만을 가진 분말이 다음으로 좋은 충방전 특성을 보였다. 그러나 Sn : Sb = 3 : 7 합금분말에서는 Sn과 Li-ion의 반응이 억제되어 낮은 용량을 보였다. 잔류 Sn 상이 포함된 SnSb 합금 분말은 초기의 높은 용량을 지속하지 못하고 20회 이상의 충방전 시 급격한 용량 감소를 보였다.

• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.543-548
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• 2015

리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제11권4호
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• pp.294-299
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• 2001

기계적 합금화 방법을 이용하여 제작한 Ni-MH 전지용 $Mg_2$Ni전극의 표면 불화처리에 대한 전기화학적 충.방전 특성이 조사되었다. 20시간 밀링을 통해 제조된 $Mg_2$Ni합금은 나노결정을 가졌으며 그 $Mg_2$Ni전극의 KOH전해질내에서 충.방전 실험 결과, 초기 방전 용량이 280mAh/g이상으로 증가하였으나 10cyc1e이내에 급격히 퇴화되었다. 전극표면에서 지속적이고 안정한 불화층 형성을 목적으로 KOH용액에 잉여의 불소이온이 첨가된 $Mg_2$Ni전극의 내구성은 크게 향상되었으며 특히 2N KF를 첨가했을 경우 전극의 내구성이 가장 크게 향상되었다. 고율 방전실험의 경우도 그 성능이 90-100mAh/g으로 유지되었다 이러한 내구성 향상의 이유는 표면에 얕고 다공성인 $Mg_2$Ni층의 형성으로 인해 퇴화의 주요인인 Mg(OH)$_2$의 생성이 억제되었기 때문이었다. Effects of the surface fluorination on the electrochemical charge-discharge properties of $Mg_2$Ni electrode in Ni-MH batteries fabricated by mechanical alloying were investigated. After 20h ball milling, Mg and Ni powder formed nanocrystalline $Mg_2$Ni. Discharge capacity of this alloy increased greatly at first one cycle, but due to the formation of Mg(OH)$_2$ passive layer, it showed a rapid degradation in alkaline solution within 10cyc1es. In case of 6N KOH +xN KF electrolyte (x = 0.5, 1, 2), a continuous and stable fluorinated layer formed by adding excess F$^{-}$ ion, increased durability of $Mg_2$Ni electrode greatly and high rate discharge capability(90-100mAh/g). 2N KF addition led to the highest durability of all tested here. The reason of the improvement is due to thin MgF$_2$, which can prevent the $Mg_2$Ni electrode from forming Mg(OH)$_2$layer that is the main cause of degradation.