다양한 전자기기의 발전을 통하여 에너지 저장소자의 소형화, 고효율 및 그린에너지화가 요구되며, 이를 위한 유망한 물질로서 그래핀 및 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노재료가 각광받고 있다. 특히 전기차산업에서 이차전지의 원가 절감은 관련 산업의 확산을 결정할 수 있는 핵심요소이며, 따라서 배터리 소재 기술에 대한 연구개발 동향을 분석하고 향후 기술발전방향에 대해 대응하는 것이 무엇보다 중요하다. 따라서 본 연구에서는 이차전지용 그래핀 음극소재 기술의 국가/기업별 특허 동향 분석을 수행하고 분석결과에 대한 시사점을 도출하여 향후 음극재 소재 관련 연구개발 활동에 방향성을 제시하고자 하였다. 분석결과, 실제 특허시장 별 특허동향분석에서 보여진 것처럼 음극재 소재 기술의 경우 미국, 유럽 특허시장의 외국인 비중은 대한민국, 일본 특허시장에 비해 높게 나타났으며, 이는 미국, 유럽 시장성이 높음을 의미한다. 또한 일본의 경우, 음극재 소재 기술 분야에서 선도적인 기술로 독과점하고 있기 때문에 일본 국적의 출원인이 일본 특허시장뿐만 아니라 다른 국가에서도 높은 수준의 출원을 보인다. 마지막으로 대한민국, 미국 특허시장에서 연구기관의 비중은 일본, 유럽 특허시장에 비해 높은 수준을 유지하고 있으며 이는 해당국가에서 아직까지 기술의 상업화가 더디게 진행되고 있음을 알 수 있다. 따라서 이차전지 소재의 높은 수입률로 인한 가격경쟁력 하락이라는 단점을 극복하기 위해서라도 국내 연구기관과 기업들은 본 연구에서 분석한 주요국 및 주요 기업의 특허 동향 결과를 자체 소재 개발 및 확보 전략을 수립하는데 사용해야 할 것이다.
리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.
리튬이온 배터리는 휴대폰 시장과 함께 크게 확대되었고 전기 자동차 사업이 본격적으로 활성화됨에 따라, 이후에도 많은 사람의 관심을 끌게 될 분야이다. 지금까지는 리튬이온 배터리 내부에 있는 유가금속에 대한 회수에 많은 사람이 관심을 끌고 있지만, 음극재로서 주로 활용되는 흑연 또한 재활용가치는 충분하다. 따라서 순도 높은 흑연의 회수와 유가금속의 회수를 함께 하기 위해, 폐 리튬이온 배터리로부터 흑연의 정제 및 분리, 흑연의 전기적 특성을 회복하는 재생과정을 통해 다시금 이차전지의 음극재로써 활용할 수 있는 흑연을 만들어 내는 과정을 가지게 할 것이다. 본 논문에서는 폐 흑연을 재생 흑연으로 바꾸는 과정과 재생 흑연이 가져오는 경제적 효과를 기술한다.
바이오매스 활용을 높이기 위하여, 열처리 공정을 통해 강아지풀 기반 리튬 이온 이차 전지용 탄소음극재(SV-C)를 제조한 뒤 전기화학적 성능을 고찰하였다. 강아지풀의 열처리 온도가 750 ℃로 낮을 때 낮은 결정성과 높은 비표면적(126 m2/g)과 함께, 표면에 많이 존재하는 산소의 (-) 전하가 리튬을 끌어당김으로 인하여 비정전용량(1003.3 mAh/g, at 0.1 C)이 높지만, 용량 유지율은 61.0% (at 500 cycles and 1 C)로 낮아지는 것으로 여겨진다. 또한, 열처리온도가 1150 ℃로 증가하면 탄소층이 축합되어 배열이 우수해짐에 따라 구조 결함이 감소하여 기공이 크게 줄어 비표면적(32 m2/g)이 감소한 것으로 확인되었다. 또한, 음극재 표면결함이 감소하여 결정성이 높아지게 되면, 용량 유지율은 89.7% (at 500 cycles and 1 C)로 높지만, 결함 정도가 작아 활성점이 줄어들어 비정전용량이 471.7 mAh/g로 매우 낮은 것으로 여겨진다. 본 연구 범위에서, 열처리 온도에 따라 제조된 강아지풀 기반 탄소음극재의 경우, 비표면적에 비해 표면 산소 함량과 결정성 등이 음극재의 전기화학적 특성에 더 높은 신뢰도를 갖는 것으로 나타났다.
실증규모의 수지충전식 전기투석 재생조를 사용하여 농축음극액내 바나듐의 전기화학적 환원 방법에 의한 재생거동을 조사하였다. 전기투석 분리재생 종료후 남아있는 개미산용액을 전해액으로 사용한 농축음극액내 전기투석된 철 및 코발트는 음극액의 pH를 약 4.3내외로 조절하면 전해환원에 의해 전착.제거된다. 또한 농축음극액내 바나듐은 +2가로 전해환원 되어 착화물을 이루고 있는 Vanadous picolinate 형태로 존재하기 때문에 음극액은 농축된 LOMI 제염제로 재생된다. 이 전해환원에 의한 농축음극액의 재생방법은 제염폐액의 전기투석 분리재생 후 피콜리네이트 착화제만을 재사용하는 기존의 재생개념보다 더욱 효과적으로 제염폐액을 재생시켜 재활용할 순 있는 방사성폐기물의 감용효율이 큰 향상된 제염폐액 재생공정이다.
Si계 음극소재는 리튬 삽입-탈착 중 일어나는 큰 구조적 부피변화와 입도변화로 인해 빠른 성능 퇴화가 일어나는 단점이 있다. 산화물 SiO 음극소재는 리튬과의 반응 중 비활성상인 $Li_2O$ 및 lithium silicate가 형성되어 Si의 부피변화를 완화시키는 버퍼 역할을 하므로 용량은 Si보다 적으나 개선된 용량 유지 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Si의 부피변화 완화를 위하여 저가의 $SiO_2$와 입자간 전기전도성을 향상시키는 흑연을 구조안정화 기재로서 사용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극을 제작하였다. 구조안정화 뿐만 아니라 silane계 전해액 첨가제를 이용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극과 전해액간 계면을 안정화시킴으로써 용량 유지 특성이 개선되는 효과에 대해 보고하고자 한다.
이 연구에서는 리튬이온전지용 음극 활물질의 리튬이온 저장 용량을 최적화시키기 위한 새로운 방법이 제안되었다. 그 방법은 솔루션 플라즈마 프로세스를 사용하여 원자 단위의 리튬을 탄소 기반 물질의 내부에 도핑 시키고, 열처리를 통해 그 내부를 재설계하는 것이다. 리튬이온전지용 음극 활물질로 리튬금속 자체를 사용하려는 시도는 있었으나, 이는 충전 및 방전 사이클이 반복됨에 따라 리튬이 수지상으로 석출되어 내부를 단락시키거나, 리튬금속 자체의 폭발성에 의한 취급상의 제약이 있었다. 한편, 원자 단위로 탄소 내부에 도핑 된 리튬은 열처리 과정 동안 탄소 내부에서 확산함으로써 더 많은 리튬이 저장될 수 있는 공간을 만들었고, 사이클이 반복됨에 따라 서서히 충전 및 방전 반응에 참여함으로써 전지의 성능을 개선시켰다. 리튬이 도핑 된 탄소의 전기화학적 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 실험 결과에서 보여진 초기 고용량 및 장기 사이클 특성은 탄소 내부에 도핑 된 리튬이 전지 성능의 향상에 중요한 역할을 한다는 것을 시사한다. 또한, 사이클이 반복됨에 따라 점차 증가하는 용량은 첫 사이클에서 형성된 solid electrolyte interphase의 비가역 용량을 보상할 수 있을 것으로 생각된다. 이상의 결과를 통해, 탄소 내부에 원자단위의 리튬을 도핑시키는 새로운 접근은 리튬이온전지의 성능 개선을 위한 효과적인 방법이 될 수 있을 것으로 보이며, 향후 리튬 이외의 다른 원소들, 즉 소듐과 같은 물질에 대하여 도핑을 시도한다면 새로운 분야에서 이와 같은 접근법이 유용하게 적용될 수 있을 것으로 사료된다.
전기자동차(EV) 및 중대형 에너지 저장 장치(ESS)의 활용을 위한 차세대 에너지 저장 장치에 대한 요구가 증가함에 따라, 높은 출력 및 안정성 등의 특성을 갖는 리튬 이온 전지 개발이 시급한 과제로 떠오르고 있다. 리튬 이온 이차 전지의 성능은 주로 전극 재료의 물리/화학적 특성에 의해 결정되는데, TiO2는 우수한 안정성 및 높은 안정성, 친환경적 특성으로 인해 현재 상용화된 탄소계 음극재를 대체할 수 있는 물질로 높은 관심을 받고 있다. 특히, 양극산화를 통해 제조된 자기 정렬된 TiO2 마이크로 및 나노 구조는 차세대 리튬 이온 이차 전지의 유망한 음극 소재 물질로 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 총설 논문에서는 양극산화를 통한 TiO2 나노 튜브 및 마이크로콘 구조 메커니즘 및 구조 발달에 영향을 미치는 인자에 대한 설명을 다루었다. 또한, TiO2의 낮은 전기전도도 및 용량 한계를 극복하기 위한 TiO2 기반 복합체를 리튬 이온 이차 전지의 음극재로 활용한 연구를 소개하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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