나노 은이 첨가된 폴리염화비닐수지 등 염소화 고분자 수지내의 은(Ag)을 정량적으로 분석하였다. 염화비닐수지 등은 분해할 때 염산가스를 방출하며 이때 수지내의 은은 대부분 염화은으로 된다. 질산과 암모니아수를 사용하여 염산가스와 반응하지 않은 은과 반응하여 생성된 염화은을 은의 암모늄염으로 한 다음, 다시 열분해하여 얻은 은을 묽은 질산에 녹여 정량적으로 분석하였다. 회수율은 99.0% 이상으로 우수한 결과를 얻었다.
은분말은 전자 산업에 있어 후막 도체 페이스트의 제조를 위해 사용되어지고 있다. 후막 페이스트는, 기재상에 스크린 프린트되고, 전도성의 회로 패턴을 형성한다. 이러한 회로는, 다음에 건조, 소성되고 액체 유기 비이클을 휘발 시키고, 그리고 은 입자를 소결시킨다. 프린트 회로 기술은 점점 고밀도이면서 더욱 정밀한 전자 회로를 요구하고 있다. 이러한 요건에 적합하기 위하여 도선은 폭이 점점 좁아지고, 선의 사이의 거리가 점점 작아지고 있다. 고밀도가 조밀하게 꽉 찬 좁은 선을 위하여 은 분말은 가능한 크기가 단일하고 구형의 형태를 가져야 한다. 현재 금속 분말을 제조하는 방법으로는 화학적 환원법, 무화 또는 분쇄, 열분해법등의 물리적 과정 및 전기 화학적 과정 등이있다. 본 연구에서는 입도 분포가 좁은 구형의 은 분말을 제조하기 위하여 기상법의 하나인 분무열분해법을 도입하였다. 또한 싸이클론을 사용하므로 큰 액적들을 걸러 입도 분포를 줄였다. 은 분말의 프리커서로써는 AgNO$_3$를 사용하였고 반응기의 온도는 $700^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시켰으며 운반기체로써는 5%H$_2$ 혼합가스로 20L/min에서 80L/min 변화시켜 은 분말을 제조하였다. 또한 용액의 농도는 0.2M에서 1.0M까지 변화시켰다. 용액의 농도가 0.2M이고 운반기체의 유랑이 40L/min일 경우 완전한 은 상이 관찰되었고, 입자의 크기는 약 600nm였다.
신축성 디바이스는 다양한 디자인을 적용할 수 있고 형태에 대한 제약을 최소화 할 수 있어 수요가 점점 증가하고 있다. 신축성 디바이스의 핵심인 신축 전극에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 물결무늬나 코일 형태의 금속 전극, 탄소 소재를 사용한 전극, 하이드로젤 전극 등이 연구되었다. 하지만 이러한 방법들은 공정과정이 복잡하거나, 변형시 전기적 저항 변화가 크다. 또한 단일 소재를 활용한 신축성 전극은 물질적인 한계로 인하여 신축성을 향상시키는 데 한계가 있다. 신축 전극에 많이 사용되는 은 나노와이어는 용액에 분산되어 있어 공정이 쉽고, 좋은 전기적 특성을 가지는 소재이다. 은 나노와이어는 네트워크 형태로 얽혀있어 신축성 있는 배선의 재료로써 좋은 역할을 할 것으로 기대하지만, 은 나노 와이어만 사용하여 제작한 배선은 늘렸을 때 나노와이어들 간의 접촉 불량으로 저항이 증가한다. 이를 보완하기 위해 본 연구에서는 배선을 형성하고 있는 금속 나노소재 간 전기적 접촉을 향상시키기 위해 은 나노와이어와 은 나노입자를 섞어 하이브리드 잉크를 제작하여 전극을 형성했다. 하이브리드 잉크로 제작한 전극을 신축성 있는 고분자에 함입하여 신축률에 따른 저항을 평가했다. $175^{\circ}C$에서 열처리한 전극을 5% 늘렸을 때, 단일 소재인 은 나노와이어나 은 나노입자만을 사용한 경우는 전극이 끊어지거나 저항이 175%나 증가했지만, 하이브리드 잉크를 사용했을 때는 16.5% 증가했다.
은 콜로이드 용액을 이용하여 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체를 제조하였다. 제조된 은 콜로이드 용액과 생체활성 세라믹 복합체의 물리적 특성은 각각 X-선 회절분석기, 라만분광기, 전자현미경으로 분석하였다. X-선 회절분석 자료에 의하면 은 나노입자의 표면에 염소이온이 화학적으로 결합한다는 사실을 알 수 있었다. 또한 전자현미경 분석에서는 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체의 표면에 염화은이 균일하게 분포하는 것을 알 수 있었다. 따라서 생체활성 세라믹 복합체 표면의 염화은이 생체활성 세라믹 복합체의 하이드록시아파타이트 형성을 강하게 방지한다는 사실을 확인할 수 있었다.
실리카 지지체 위에 은 (silver) 나노 입자를 부착시키는 방법으로는 지지체 표면을 먼저 은입자와 친화성이 큰 amino(-NH2), mercapto(-SH), cyan(-CN) 등의 관능기로 표면처리 하는 방법이 일반적으로 사용된다. 구체적으로 설명하면 첫 단계로 지지체인 실리카입자의 표면을 아민으로 표면 처리 한다. 실리카 입자위에 부착된 아민관능기는 입자 생성의 단계에서 은 (silver) 나노 입자가 붙는 접촉점의 역할과 핵 생성 장소로서의 역할을 하게되고, 아민 관능기의 이런 역할로 실리카 입자 표면에 부착된 핵이 생장하여 입자가 됨으로써 최종적으로 은(silver) 나노 입자가 실리카 지지체위에 부착된 형태의 나노복합체가 형성된다. 분자량이 다른 PVP를 사용하여 제조한, NH2와 SH로 계면처리 된 은-실리카 나노복합체제조를 시도하였다. 사용되는 PVP의 분자량이 증가함에 따라 긴 고분자 사슬에 의하여 생성된 입체장애가 증가하게 되어, 은 핵의 성장에 대한 물리적 장벽이 증가하게 된다. 그러므로 고정화된 은 입자의 크기가 감소하게 된다. 이러한 형상은 NH2기 또는 SH기로 계면 처리된 실리카를 이용하여 제조된 은-실리카 나노복합체 입자들에서 모두 관찰되지만, SH기로 계면처리된 실리카를 사용할 경우 고정화된 은 입자의 수가 더욱 많고, 크기 역시 더욱 균일함을 알 수 있다.
Lee, Jaer-Yeong;Tung Le, M.;Ahn, Jong-Gwan;Kim, Jong-Oh;Chung, Hun S.;Kim, Byoung-Gyu
자원리싸이클링
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제15권5호
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pp.33-37
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2006
기계화학적공정을 이용한 고순도 미립 은분말 제조를 목적으로 동일당량비의 염화은 (AgCl)과 구리(Cu)분말을 혼합하여, 이를 대기조건에서 유성밀로 반응진행 시켰다. 염화은과 구리분말의 초기 혼합물은 반응을 통하여 염화구리와 은분말의 새로운 혼합 상으로 변화하였다. 반응생성물로부터 은분말의 고순도 분리는 1 mol의 수산화암모늄에 의한 침출처리를 실시함으로써 가능하였다. 또한, 기계화학공정에 의한 기능재료 합성에 있어서, 가장 큰 단점인 강한 응집반응생성물을 제어하고자, 첨가제 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합 분쇄하였으며, 그 결과 반응생성 은분말의 미립화, 강한 응집상 억제가 가능하였고, 또한 침출공정에서는 고순도 분리된 은분말의 표면산화를 억제하는 효과도 얻을 수 있었다.
현탁중합에 의한 폴리(메틸 메타크릴레이트)((poly(methyl methacrylate)(PMMA))/은 미세입자 제조시 사용된 은 나노입자가 중합속도 및 PMMA 미세입자의 형태에 미치는 영향을 고찰하였다. 은 나노입자의 친수성 정도 는 중합속도 및 PMMA/은 미세입자의 형태에 큰 영향을 주었다. 개질된 은 나노입자를 이용하여 중합한 경우에 중합 속도가 약간 증가하였다. 중합온도가 낮음에도 불구하고 85% 이상의 전환율을 가지는 PMMA/은 미세입자를 제조할 수 있었다. 사용된 은 나노입자 표면의 친수성 정도에 따라 중합 후 미세입자의 표면은 볼록한 모양과 오목한 모양의 입자가 제조되었다. 친수성 정도가 감소된 은 나노입자를 이용하여 현탁중합된 미세입자가 안정적인 나노복합체를 형성하였다.
수용액에서 질산 은과 Trisodium Citrate(TSC)을 반응시켜 은 나노입자를 제조하였다. 은 나노입자의 크기와 모양은 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 조사하였다. 은 나노입자의 합성실험은 질산 은 수용액의 농도, TSC의 첨가량, 용제, 계면활성제, 초음파 파쇄, 분산제를 변수로 하여 수행하였다. 질산 은의 농도를 높이거나 TSC의 농도를 증가시킬수록 입자의 크기가 커지거나 응집되는 결과를 확인할 수 있었다. 주사 전자 현미경(SEM) 분석 자료로부터 합성된 은 나노입자는 좁은 영역의 입자 크기 분포를 가진 구형 또는 구형에 가까운 것을 확인하였다. 용제를 첨가하여 분산을 시도하였는데, 소수성 용제는 분산성에 영향을 미치지 않았고 친수성 용제는 분산성을 향상시켜 주었다. 계면활성제(HPMC)를 첨가하면 은 나노입자의 크기가 50-100 nm로 커지며, 모양은 불균일하고 부분적인 응집이 발생하였다. 은 나노입자의 분산성은 분산제 첨가 후에 3 시간 이상의 초음파 파쇄에 의해 크게 향상되었다. 분산제의 첨가에 의해 완전한 분산이 일어났으며, 은 나노입자의 크기는 BYK-182(30-40 nm) < BYK-192(42-78 nm) < BYK-142 (51-113 nm)순으로 나타났다. 0.002 M 질산 은 용액에 2-4wt%의 TSC를 첨가하였을 때 38.45-46.28 nm의 은 나노입자가 합성되었다.
본 연구에서 지지체로 사용된 단결정 형태의 수산화인회석(Hydroxyapatite)은 칼슘과 인산염으로 구성된 무기물이다. 염기 조건 (10 M NaOH)에서 수열합성법 (Hydrothermal method)을 이용하여 단결정 형태의 수산화인회석을 합성하였다. 합성된 단결정 수산화인회석의 표면에 이온 교환 반응을 통하여 은 원자를 도입하였으며, 아르곤 및 수소 기류 (96% Ar, 4% $H_2$) 조건에서 가열하는 온도를 조절하는 것으로 은 나노 입자를 생성시켰다. 합성된 샘플은 XRD 패턴 및 TEM 이미지 분석을 통하여, 수산화인회석의 합성 및 은 나노 입자가 형성된 것을 확인하였다. 합성된 샘플을 유기 반응 촉매로 사용하여 여러 가지 알코올 (1차, 2차 알코올)의 산화 반응에 응용하였으며, UV-Visble light 영역에서의 메틸렌 블루 분해 반응 실험에 광촉매로서 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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