전자 사이클로트론 공명 이온원(Electron Cyclotron Resonance Ion Source; ECR 이온원)을 사용하여 다가(multi-charged) 이온빔을 인출하고 이온들을 분리하였다. 사용된 ECR 이온원은 그림 1과 같은 구조를 가진다. 그림 1에서 축자장을 만드는 자석(axial magnet)은 세 뭉치의 상전도 전자석으로, 그리고 육극자장을 만드는 자석(hexapole magnet)은 영구자석으로 되어 있으며 14.5 GHz 고주파는 도파관을 통하여 용기의 축과 평행한 방향으로 입사된다. 헬륨, 아르곤, 메탄(CH4), 이산화탄소(CO2)를 사용하여 빔 인출 및 이온 분리 실험을 진행하였으며, 본 논문에서는 운전조건의 최적화 과정을 수행하기 전에 진행된 초기 실험결과들에 대하여 논의한다. 그림 2는 헬륨을 사용한 경우의 질량 스펙트럼이다.
폴리비닐피롤리돈(PVP)과 은 양이온과의 상호작용을 상온 및 상압 조건에서 연구하였다. PVP 와 PVP/Ag 복합체는 투과전자현미경(TEM), 자외선/가시선 흡수분광법, 라만분광법, 산소/이산화탄소 분석기를 통하여 관측하였다. 은 양이온은 PVP분자의 카르보닐기 산소원자에 있는 비공유전자쌍과 상호작용하여 안정한 PVP/Ag 복합체를 형성하는 것을 확인할 수 있었다.
소 유방염은 주로 세균 감염에 의한 유선조직에 염증이 생기는 질병으로 유방염의 치료와 억제를 위해서는 1차적으로 세균을 사멸시키는데 있다. 본 연구에서는 소 유방염의 원인이 되는 다양한 세균들에 대한 은 이온의 항균효과와 적용 농도를 측정하였다. 유방염 원인균에 대한 은 이온의 최소 억제 농도 (minimal inhibitory concentrations, MICs)와 최소 살균 농도 (minimum bactericidal concentrations, MBCs)를 측정하였으며, 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 은 이온에 의한 세균의 형태 변화를 확인하였다. 다양한 유방염 원인균에 대한은 이온의 최소 억제 농도와 최소 살균 농도는 1.9에서 15.6 ${\mu}g$/ml로 세균에 따라 차이가 보였으며, 은이온 처리 후 주사전자현미경 촬영 결과 Staphylococcus aureus와 Escherichia coli의 세포벽이 함몰되거나 파괴되는 것을 볼 수 있었다. 이러한 결과는 유방염 원인이 되는 다양한 원인균에 대해 은이온의 살균 효과와 그 적용 농도를 보여주는 것으로, 소 유방염의 치료와 방어를 위한 임상적인 적용 가능성을 보여주는 것이다.
산화 무기화합물 및 탄소흡착제와 음이온교환수지를 이용하여 폐수 중의 중금속이온을 분리, 제거하는 특성에 대해 연구하였다. 이를 위하여 DT사에서 제조된 산화 무기화합물인 DT-30, 음이온 교환수지인 DT-60, 탄소화합물로써 DT-80, DT-90을 이용하여 코발트(Cobalt)이온, 세슘(Cesium)이온 및 요오드(Iodide)이온의 평형 분리특성 및 이온교환 탑에서 연속 실험 시 분리특성에 대하여 연구하였다. 그 결과 DT-30은 세슘, DT-80, DT-90은 코발트, DT-60은 요오드에 대해서 우수한 분리특성을 나타내었다. 평형 실험에서 DT-30은 세슘에 대해 온도 증가에 따라 흡착량의 미세한 증가를 보였고, pH변화에 따라 흡착량이 크게 변화되었다. DT-80도 코발트에 대해 pH에 따라 평형 흡착량이 변화하였으나 온도의 변화에는 거의 영향을 받지 않았다. DT-60의 요오드 이온에 대한 평형 흡착량은 pH 또는 온도 변화에 영향을 거의 받지 않았다. 이온교환 탑을 이용하여 연속적으로 중금속 함유 용액을 통과시키면서 실험한 결과에서도 DT-30의 세슘, DT-90의 코발트, DT-60의 요오드에 대한 분리 특성이 좋은 것이 관찰되었다. 이 경우 DT-30의 세슘에 대한 분리특성 및 DT-60의 요오드에 대한 분리특성이 DT-90의 코발트에 대한 분리특성보다 우수한 것으로 나타났다. 이온분리특성에 미치는 불순물의 영향에 대한 조사에서 DT-90은 계면활성제나 오일 등의 불순물에 의해 큰 영향을 받지 않았으나 DT-30은 계면활성제, 오일 등의 존재에 의해 이온분리성능이 크게 저하되었고 DT-60도 계면활성제의 영향을 크게 받는 것으로 관찰되어서 불순물을 전처리 공정에서 제거하는 것이 매우 중요한 것으로 나타났다.
은 이온이 불포화 지방산과의 착화합물을 만든다는 이론에 근거하여 은 이온 교환수지(SER)를 제조하였다. 제조한 SER을 비롯하여 silica gel, 질산은 함침 silica gel, 은 이온 제올라이트를 column 충전물로 사용하여 EPA와 DHA를 분리 농축하고 그 결과를 비교 분석하였다. SER과 silica gel의 9 : 1(w/w)혼합물을 충전물로 사용하였을 때 결과가 가장 좋았으며 이 경우 EPA와 DHA는 각각 27.9%와 49.1%로 농축되었고 수율은 각각 86.0%, 87.3%로 나타났다. SER만을 사용한 경우 EPA와 DHA는 각각 23.5%와 42.1%로 농축되었으며 이는 SER과 silica gel의 혼합 충전물 사용 시 보다 다소 낮은 결과이었다. 질산은 함침 silica gel의 경우 다른 충전물과 비교하여 농축율과 수율이 그다지 좋지 않았으나 EPA와 DHA의 분리 측면에서는 가장 우수한 결과를 나타내었다. SER은 재사용이 가능하고, 사용한 은 이온수지 자체도 쉽게 재생할 수 있을 뿐 아니라 사용한 은 이온도 AgCl 침전이나 $AgNO_3$로 회수가 용이하다는 점에서 다른 농축과정과 비교하여 훨씬 경제적이라 할 수 있다.
AgI 가루에 PVC를 섞어 Infrared Pellet Presser로 눌러 만든 Pellet을 이용하여 막전극을 만들고 이것을 지시전극으로 사용하여 $Ag^+$의 활동도에 대한 전위를 측정하였다. 이 막전극의 특성을 순수한 AgI pellet와 PVC로 표면을 입힌 AgI pellet을 이용한 두 막전극의 특성과 비교하였다. 이들 막전극의 은이온 활동도에 대한 감응은 은이온의 농도가 $10^{-1}$M에서 $10^{-6}$M 까지의 범위에서 좋은 직선을 보여준다. 그러나 그 중에서도 AgI가루에 PVC를 섞어서 만든 막전극이 Nernstian 기울기에 가장 잘 맞고 견고하고 장시간 사용할 수 있어 가장 우수함을 알 수 있었다. 이 전극은 은이온 이와의 다른 양이온에 대하여는 거의 감응하지 않고 할로겐화이온, 즉$I^-,CI^-,Br^-,CN^-$에 대한 감응도는 $10^{-1}$M에서 $10^{-6}$M까지 직선관계를 유지하였다. 이 전극은 단일 할로겐화이온 뿐 아니라 할로겐화이온의 혼합시료 용액의 전위차 은법적정에 지시전극으로 이용될 수 있음을 알았다.
형광화학센서는 형광분자의 화학적으로 유도된 형광의 소광 또는 증광을 통해 생체 등에서 특정 물질을 관찰할 수 있기에 그 활용도가 높다. 본 연구에서는 두 개의 서로 다른 킬레이트 결합자리를 가지는, 파이렌 이중체를 발색단의 형광분자(Pyex)를 이용하여, PET (photoinduced electron transition)와 AID (absorbance intensity decreasing)의 형광 소광 원리에 집중하여, 전자구조계산과 TD (time-dependent) 계산을 근거로 금속 양이온의 형광 소광 원리를 분류하고, 더불어 그에 관여하는 금속 양이온의 원자오비탈까지 탐색하였다. 그 결과 Pyex와 그 칼륨이온 복합체에서는 실험값과 일치하는 형광이, 납과 은 이온 복합체에서는 소광이 나타났다. 구체적으로는 납 이온의 경우 PET를 주된 원인으로 AID와 함께 작용하여 소광을 발생시키고, 은 이온의 경우는 AID에 의해 소광이 일으키는 것으로 밝혀졌다. 또한 납 이온의 p 오비탈이 소광에 관여하는 것으로 볼 수 있는 결과도 나타났다.
유방염은 병원성 미생물들에 의한 유선 내에 염증이 생기는 질환으로, 유방 조직과 우유 내 체세포수 (SCC)와 세균학적 분석이 유방염 진단을 위해서 사용된다. 본 연구에서는 임상형 유방염이 걸린 홀스테인 소의 유선 내로 은 이온(20 ${\mu}g$/ml)을 투입하고, 유방염의 임상 증상의 변화와 우유 내 somatic cell count, 소 혈청 알부민과 lactoferrin 등과 같은 유방염 관련 인자들을 조사하였다. 은 이온의 유선 내 투입은 유방의 부종과 견고함 등의 염증 증상을 완화시켰으며, 우유의 응고와 체세포수를 감소시켰다. 또한, 우유 내 소 혈청 알부민과 lactoferrin의 농도가 은 이온의 투입에 의해 감소되었다, 그러나 임상형 유방염이 걸린 소의 유선 내 은 이온의 투입은 착유된 우유의 양과 혈액 내 백혈구와 적혈구 수를 변화시키지는 않았다. 이러한 결과는 유방염이 걸린 소에 은 이온을 유선 내로 투입 함으로서 염증과 세균의 활성을 감소시킨다는 것을 보여주며, 은 이온을 임상형 유방염의 치료에 적용할 수 있는 가능성을 보여 주는 것이다.
이온교환막(IEM)은 다양한 종류의 단가이온과 다가이온을 분리하기 위해 사용되는 막의 한 종류로, 배터리, 연료전지, 염화물-알칼리 공정 등에 사용된다. 이온교환막을 통한 막분리는 전기 구동력을 기반으로 한 녹색 분리 방식이며, 해수 담수화와 수처리 분야에서 떠오르는 방식이다. 전기투석(ED)은 양이온과 음이온이 이온교환막을 따라 선택적으로 이동하는 기술이다. 음이온 교환막(AEM)은 전기투석의 중요한 구성 요소 중 하나이며, 공정 효율을 향상시키는 데 상당한 역할을 한다. 이온교환막에 가교결합을 도입하면 자유 부피의 감소로 인해 이온 선택 분리 성능이 향상된다. 역삼투(RO) 공정을 통한 해수 담수화 시 RO 농축수에 용해된 염이 다량 존재한다. 따라서 1가 양이온 선택막으로 구성된 전기투석 공정은 오염을 줄이고 막 플럭스를 개선한다. 이 검토는 전기투석, 음이온 교환막, 그리고 양이온 교환막의 세 부분으로 나뉜다.
이온산란 분광법(ISS: Ion Scattering Spectroscopy)은 표면 원자의 구조를 러더포드 후방산란법(RBS: Rutherford Backscattering Spectroscopy) 등과 같이 실공간에 대하여 직접 정보를 얻는 방법이다. 그 중에서도 산란각도를 $180^{\circ}$로 고정하여 산란이온 검출기를 설치한 직충돌 이온산란 분광법(ICISS: Impact Collision Ion Scattering Spectroscopy)은 산란된 이온의 궤적이 입사궤도와 거의 동일하기 때문에 산란궤적의 계산이 간단해지고, 최외층 뿐만 아니라 표면에서 수 층 깊이의 원자구조의 해석이 가능하다. 또한 비행시간형(TOF: Time-Of-Flight) 분석기를 채택하여 산란 이온 및 중성원자를 동시에 측정하면 입사 이온의 표면에서의 중성화에 관계 없이 산란 신호를 얻으므로 표면 원자의 결합 특성에 영향 받지 않고 사용할 수 있다. 본고에서는 ICISS의 원리, 장치, 측정방법 등을 소개한 제1편 및 반도체 표면구조, 금속/반도체 계면 등의 해석에 관하여 기술한 제2편에 이어서 세라믹 재료의 표면 원자 구조, 세라믹 박막의 원자 구조, 흡착 기체의 구조, 원소의 편석 등에 관한 연구 사례를 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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