다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
본 논문에서는 UV 나노임프린트 공정으로 제작한 나노 콘 형태의 구조물 위에 은 나노 입자를 증착하여 광증폭용 구조 형태를 제작하고자 하였다. 은 나노 입자의 증착은 하부 기판 표면의 젖음 특성에 따른 액적의 증발 거동을 이용하였으며, 기판 하부 열에너지의 차이에 따라서 액적 중심부부터 가장자리까지 증착 형태가 변화함을 확인하였다. 제작한 구조 형태와 유사한 구조를 시간영역 유한차분(FDTD)법을 통해 광 특성을 예측하여, 최종적으로 제작한 구조의 은나노 입자 부근에 에너지가 집중되는 결과를 확인하였다.
본 연구에서는 열처리(Thermal Dewetting Process)와 빗각 증착(Oblique angle deposition)을 이용하여 비주기 서브파장 구조물을 마이크로 렌즈 형태의 유리 기판 상부에 제작하였다. 먼저 $2{\times}2cm2$ 크기의 유리 기판에 기존 리소그래피 공정으로 원기둥 형태의 감광액을 형성한다. 이후 Hot-plate로 $180^{\circ}C$에서 90초간 열을 가해 지름이 $20{\mu}m$인 반구형태로 변형시킨 뒤 반응성이온식각 공정을 진행하여 마이크로 렌즈를 제작한다. 렌즈의 표면에 나방 눈 구조를 형성하기 위해 전자빔 증착으로 15nm의 은 박막을 쌓은 뒤 $500^{\circ}C$에서 1분간 열처리 공정을 진행하였다. 열이 가해졌을 때 은 박막은 표면자유에너지를 최소화하기 위해 나노 크기의 덩어리진 입자 형태로 변화한다. 여기서 형성되는 나노입자의 크기가 렌즈 표면 중심에서 가장자리로 갈수록 작아진다는 것을 주사전자현미경을 통해 확인하였다. 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기가 점점 작아진다는 것을 검증하기 위해 은 박막의 증착 각도를 $0^{\circ}$, $35^{\circ}$, $55^{\circ}$, $70^{\circ}$로 증착 후 열처리 공정을 진행하여 확인하였다. 비스듬하게 증착되어 형성된 박막은 다공형태로 낮은 밀도를 가지는데 이는 박막 두께 감소를 일으킨다. 따라서 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기는 점점 작아진다. 이후 은 나노입자를 마스크로 하여 다시 반응성이온식각 공정을 진행하였으며 식각 후 나머지 은 나노입자들은 HNO3용액에서 1분간 처리하여 제거하였다. 제작된 구조물의 평균 직경과 크기는 각각 ~220nm 및 ~250nm인 것으로 확인하였다. 위와 같은 공정을 통해 다양한 크기를 가진 비주기 서브파장 구조물을 제작할 수 있다. 구조물의 주기가 파장 길이보다 짧을 경우 분산이 최소화되며 넓은 파장 대역에서 무반사 효과를 얻을 수 있다. 이 공정은 마스크를 통한 리소그래피의 한계를 극복할 수 있으며 여러 곡면형 표면에 적용가능한 장점이 있다. 또한 프리즘, 렌즈, 광섬유와 같은 광소자의 광투과율을 향상시키는데 이용될 수 있다.
은 나노와이어는 금속 특유의 고전도 특성, 낮은 Percolation threshold 및 고투과 특성을 나타내어 차세대 투명전극 물질로 각광받고 있다. 이를 플렉서블 및 웨어러블 디바이스, 전자피부 디바이스 등과 같은 다양한 분야에 활용하기 위해서는 은 나노와이어 전극을 필요한 형태로 패터닝 하기 위한 기술이 필수적으로 요구된다. 일반적으로, 은 나노와이어를 패터닝하기 위한 공법으로는 포토리소그래피 및 에칭, 프린팅, 레이저 Ablation 등을 들 수 있으나, 이러한 패터닝 기술들은 공정 절차가 복잡하거나 높은 공정 비용 등의 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 UV-curable 점착제 기반의 low-cost 은 나노와이어 패터닝 공법을 개발하고자 하였다. 은 나노와이어 네트워크가 형성된 폴리우레탄 필름에 UV 경화형 테이프를 부착하고, UV를 선택적으로 조사한 뒤, 다시 UV 경화형 테이프를 벗겨내는 3단계의 간단한 공정만으로 은 나노와이어 패턴을 성공적으로 형성할 수 있었으며, 간단한 구현 원리 및 분석 결과를 본 논문에서 보고하고자 한다.
본 연구는 은나노 입자가 함유된 용액을 이용하여 기능성 천연실크를 생산하고자 수행하였다. 1. 은나노 적정농도는 500 ppm 처리구가 은함량, 화용비율 및 견층비율을 종합적인 비교 분석에서 적정농도로 조사되었다. 2. 일반 품종별 은함량 측정에서 흰고치(금옥잠) 품종 대비 연녹고치(C212)품종이 69%많았다. 3. 은나노 첨식 처리기간별 조사에서는 5령3일부터 상족전(18회 급상)까지 첨식한 처리구가 가장 우수 하였다. 4. 실크에 함유된 은나노 입자의 크기는 26.98nm에서 99.81nm임을 주사전자현미경으로 관찰되었다. 5. 그리고, 은나노 입자가 함유된 사료로 사육된 누에의 번데기, 누에고치 추출액과 같은 부산물 내에 기능성 은나노 입자가 균일하게 분포하게 됨을 확인하였다.
입자크기가 수 nm인 고농도 은 나노 졸을 이용하여 잉크젯 기법으로 은 미세라인을 형성하고자 하였다. 고분자전해질을 사용하여 합성한 $10wt\%$ 농도의 은 나노 졸의 입자크기는 10nm 이하였으며, 은 나노 졸을 이용한 미세 라인의 인쇄특성은 은 나노 졸의 접촉각에 매우 깊은 관계를 갖고 있었다. 순수한 ITO 기판에서 은 나노 졸은 높은 접촉각을 나타내었으며, dot 형상이 나타났다. 그러나 100ppm의 Polyethylenimine(PEI)을 코팅한 ITO 기판은 젖음성이 크게 개선되었으며, 잉크젯 기법을 이용하여 $60\~100{\mu}m$의 선폭을 갖는 은 나노 졸의 미세라인 형성이 가능함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 은나노 입자의 항균활성을 알아보기 위하여, 그람 양성세균인 황색포도상구균과 그람 음성세균인 대장균에 대한 은나노 입자(Ag-NPs)를 처리 후, 세균세포 생장곡선측정, 활성산소생성능 측정, 세포질 단백질 누출량 측정, 젖산탈수소효소 활성측정 및 고분해능 임계방사 주사전자현미경 관찰이 수행되었다. 세균세포의 생장곡선 측정은 다양한 농도, 배양시간, 배양온도 및 pH에서 수행되었다. 결과적으로 황색 포도상구균과 대장균은 배양온도와 pH에 영향을 받지않고 은나노 입자에 의해 효과적으로 생장억제가 이루어지는 것을 관찰할 수 있었다. 또한 활성산소의 생성에 의하여 세포막의 파괴로 세포질내 물질의 유출을 세포질 유래 단백질 측정으로 확인할 수 있었으며, 젖산탈수소효소 활성측정을 통하여 은나노 입자에 대한 세포호흡억제활성 또한 확인할 수 있었다. 임계방사 주사전자현미경 관찰결과 은나노 입자에 의한 세균 세포표면의 형태학적 변화 또한 관찰되었다. 이러한 결과를 통하여 은나노 입자를 효과적인 항균활성소재로 활용 가능함이 입증되었다.
본 연구에서는 간단하고, 환경친화적인 은 나노입자 합성법을 개발하기 위하여 화학적 환원제 사용없이 Bacillus thuringiensis CH3의 배양상등액만을 사용하여 은 나노입자의 세포외 합성을 조사하였다. 5 mM $AgNO_3$와 배양상등액을 1:1로 혼합하여 반응시켰을 때, 은 나노입자의 표면 플라스몬 공명에 해당하는 418 nm에서 최대 흡광도를 나타내었다. 은 나노입자의 합성은 8시간 내에 일어났고, 40-48시간에 최대가 되었다. 합성된 은 나노입자의 구조적 특성을 다양한 기기분석에 의하여 조사하였다. FESEM 관찰은 잘 분산된 구형의 은 나노입자가 합성되었음을 보여주었고, 은의 존재는 EDS 분석으로 확인되었다. X선 회절 스펙트럼은 은 나노입자가 면심 입방결정격자임을 나타내었다. DLS를 사용하여 계산된 은 나노입자의 평균 입자 크기는 약 51.3 nm이었고, 범위는 19-110 nm이었다. 합성된 은 나노입자는 다양한 병원성 그람양성 세균, 그람음성 세균 및 효모에 대해 항균활성을 나타내었다. 가장 높은 항균활성은 인체병원성 효모인 C. albicans에서 관찰되었다. FESEM 관찰 결과, 은 나노입자의 항균활성은 세포 표층구조의 파괴와 세포질 누출에 따른 세포 용해에 기인하는 것으로 판단되었다. 본 연구는 B. thuringiensis CH3는 은 나노입자의 효율적인 합성을 위한 잠재적인 후보이며, 합성된 은 나노입자는 다양한 제약 분야에서 잠재적 응용가능성이 있음을 시사한다.
실제 환자복 소재로 사용되는 면직물의 내구성, 치수안정성, 구김회복성 등의 성능을 개선하고 경제적인 측면을 고려한 기능성 가공을 하기 위하여 가공제로 천연고분자이며 생체적합성이 우수한 키토산과 고착효율이 좋지 않은 키토산의 단점을 보완하면서 부가적인 성능을 기대할 수 있는 은나노 콜로이드용액을 혼합비에 따라 처리하고, 키토산 단독 처리직물과 비교함으로서 가공처리직물의 구조 및 물리적 특성의 변화를 살펴보았다. 은나노 콜로이드용액의 혼합비가 클수록 부착률이 증가하였으며, 키토산/은나노 콜로이드용액 가공에 따른 결정화도의 저하나 백도 저하도 일어나지 않았다. 건(乾)강도와 강연도는 키토산 단독 처리직물이 가장 좋았으나, 습(濕)강도와 건(乾), 습(濕)방추도는 은나노 콜로이드용액의 혼합비가 3:1일때 가장 우수하였다. 은나노의 혼합비가 커질수록 가공처리 직물의 치수변화율이 감소하여 형태안정성이 향상되었고, 필링성 및 마모강도도 저하되지 않아 면직물이 환자복 소재로서 내구성이 우수한 물리적 특성을 나타내었다.
본 연구는 나노섬유를 제조하는데 빠르고 효과적인 전기방사법을 이용하여 PVA(Polyvinyl alcohol)와 AgNO3를 혼합하여 제조한 용액을 금속산화물 기반 나노 섬유로 이루어진 투명 전극을 제조하고 그 특성을 분석하였다. PVA/AgNO3 혼합 용액을 전기방사법을 이용하여 유리기판 위에 나노섬유 구조체 형태로 방사하여 250 ℃에서 2 시간 동안 열처리 과정을 통해 전기 전도성이 향상된 은나노 섬유 기반 투명 전극을 제조하였다. 제조된 투명전극은 four-point probe 장비를 이용하여 전기적 특성을 분석하였으며, UV - Vis spectrophotometer 를 이용하여 제조된 투명전극의 투과도를 확인하였다. 또한, Scanning Electron Microscopy (SEM)과 Energy Dispersive Spectrometer(EDS)를 통해 은 나노 섬유의 표면 특성과 성분을 확인하였다. 이러한 분석들을 통해, 전기 방사 시간에 따른 면 저항과 투과도의 최적화된 조건을 확인할 수 있었으며, 은 나노 섬유로 이루어진 투명 전극은 전기적, 광학적, 기계적 특성이 우수하여 태양전지, 디스플레이, 터치스크린과 같은 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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