본 연구에서는 fresnoite ($Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$) 결정화 유리를 $xK_{2}O-(33.3-x)BaO-16.7TiO_{2}-50SiO_{2}$ ($0{\le}x{\le}\;20mol\%$)으로 부터 제조하였으며, 특성평가를 하였다. $K_{2}O$의 치환량이 증가함에 따라, 유리전이 온도와 결정화 온도는 감소하였으며, 유리의 안정화를 나타내는 ${\Delta}$T는 증가하였다. $Ba_{2}TiSi_{2}O_{8}$ 결정상의 형성은 XRD와 SEM분석을 통하여 관찰하였고, LCR meter를 사용하여 열처리에 의하여 제조된 결정화 유리의 유전율은 측정하였으며, 결정화 유리는 $Ba_{2}Si_{2}TiO_{8}$ 단결정 보다 낮은 유전율은 보였다.
본 연구는 돼지 미성숙 난포란의 유리화 동결액에 노출시 독성과 삼투압 스트레스가 가장 적은 유리화 동결액을 조사하기 위하여 실시하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 미성숙 난포란을 EFS(40% ethylene glycol +18% ficoll +0.3 M sucrose) 용액, ES(5.5 M ethylene glycol +1.0 M sucrose) 용액, GE(10% glycerol +20% ethylene glycol) 용액에 각각 노출하고 대조구로 아무 처리하지 않은 난포란을 체외성숙하여 관찰한 체외성숙율은 ES 용액과 대조구 에서 EFS 용액과 GE 용액보다 유의적으로 높았으며(P<0.05), 유리화 동결액의 독성에 의한 난포란의 퇴화율은 대조구, ES 용액, EFS 용액, GE 용액 순으로 유의적으로 낮은 퇴화율을 나타내었다(P<0.05). 미성숙 난포란을 EFS 용액, ES용액, GE용액에 각각 노출하고 대조구로 아무 처리하지 않은 난포란을 체외성숙, 체외수정하여 관찰한 정상 수정율은 대조구가 세 종류의 유리화 동결액보다 유의적으로 높았고(P<0.05), 유리화 동결액 간에는 유의적인 차이가 없었다. 다정자 침입율과 난자당 침입한 평균 정자수는 모든 처리구간에 유의적인 차이가 없었다. 미성숙 난포란을 EFS 용액, ES 용액, GE 용액에 각각 노출하고 대조구로 아무 처리하지 않은 난포란을 체외성숙, 체외수정, 체외 배양하여 관찰한 수정 3 일째의 분할율은 ES 용액과 대조구가 EFS 용액과 GE 용액보다 유의적으로 높았으며(P<0.05), 수정 7일째의 배반포 형성율은 모든 처리구간에 유의적인 차이가 없었다. 배양기간 동안 나타난 퇴화율은 대조구가 세 가지 유리화 동결액에 비해 유의적으로 낮았고(P<0.05), ES 용액은 EFS 용액과 GE 용액보다 유의적으로 낮은 퇴화율을 나타내었다(P<0.05).
최근 전세계적으로 활발히 연구가 진행되고 있는 저준위 방사성폐기물 유리화에 관한 타당성을 조사하기 위해 여러 형태의 유리용융로에 대한 기술성을 분석하고, 기술성 분석에서 선택한 용융로를 이용한 3종류의 새로운 처리개념에 대한 경제성 분석을 수행하였다. 기술성 분석 대상 용융로는 프랑스 CEA/SGN 사의 직접유도가열식 저온로, 미국 VECTRA 사의 수직전극가열식 저온로, 미국 SEG사의 용응금속로 미국 Retech 사의 플라즈마토치 용융로이다. 기술성 분석결과 직접유도가 열식 저온로와 플라즈마토치 용융로를 병행하여 적용하는 것이 바람직하다는 결론을 얻었다. 이 용융로들을 이용한 3종류의 처리개념에 대해 처분부피, 처분단가에 따른 처분비, 처리비를 산정하고 현재 적용하고 있는 처리개념과 상호 비교하였다. 비교 결과 유리화 기술을 적용하는 것이 경제적이라 것과 현재 보다 80 %이상 처분부피를 감소시킬 수 있다는 것을 알 수 있었다.
코디어라이트(2MgO.$2Al_2 O_3$.$5SiO_2$)계 유리와 겔을 일반 용융법과 졸겔법으로 제조하여 그 결정화 거동을 비교하여 보았다. 졸겔법으로 제조되는 겔의 치밀화 온도는 $810^{\circ}C$이었으며, IR결과 용융유리와 같은 구조를 가짐을 알 수 있었다. 겔의 결정화 개시온도는 $965^{\circ}C$이었으며, 핵형성제로서 10wt%의 $TiO_2$를 첨가한 용융유리의 $978^{\circ}C$ 보다 낮았다. 겔로부터의 결정상의 변화는 스피넬, $\beta$-석영고용 결정에서 $\alpha$-코디어라이트결정으로, 핵형성제로서 $TiO_2$를 넣은 용융유리에서는 (Mg,Al)TiOn 고용결정상과 $\beta$-석영고용결정에서 $\alpha$-코디어라이트로 전이하여감을 알 수 있었다. 핵형성제를 첨가한 용융유리의 결정화는 핵형성제로부터의 체적결정화였으며, 첨가하지 않은 경우는 $\beta$-석영고용결정으로부터의 표면결정화에 의해 결정화가 일어났으며, 겔로부터의 결정화는 치밀화과정에서 미립자사이에 생겨난 계면으로부터의 표면핵형성에 의한 내부 결정화과정을 거쳐 일어남을 알 수 있었다.
Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.
타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.
국내 유리병 포장의 개선 방향을 제시하기 위하여 유리병 경량화 지수를 이용하여 유리병 재질 사용 원천 감량을 위한 적정 기준을 설정하였다. 제품의 구분은 사용목적과 사용시간에 따라 일회용병과 다회에 걸쳐 장기간 두고 쓰는 반복사용병(returnable bottle) 및 장기보관 사용 일회용 유리병으로 구분하여 설정하였다. 재사용병의 대부분은 권고기준을 충족하고 있는 것으로 나타났으나 해외 제품의 경우 같은 품목임에도 지수가 최적기준에 준하는 수치를 보여 현저하게 낮은 지수를 보였다. 일회용 유리병 중 소용량 드링크류 유리병은 권고기준을 충족하지 못하여 감량할 필요성이 있는 품목군으로 판단된다. 반면 일회용 유리병 중 180 ml 주스류에 해당되는 품목은 평균적으로 권고기준에 가까운 지수를 보였다. 분석 결과, 해외 제품에 비해 국내 제품의 유리병 경량화 지수가 커 상대적으로 무거운 유리병을 사용하고 있는 것으로 나타나 경량화를 위한 노력이 필요하다고 판단된다. 일본의 경우 일본 유리병 재활용 촉진 협의회를 중심으로 유리병 경량화 지수를 이용하여 유리병의 친환경성을 평가하고 있다. 국내에서 업계의 자발적인 감량화 노력을 유도하는 협의회 구성이 필요하며 경량병 사용시 불이익 발생하지 않는 기술력을 확보해야 한다.
Mo이 코팅된 유리기판 상에 전기영동법으로 도포된 유리화 비정형 탄소분말의 전계방출 특성을 조사하였다. 탄소의 $sp^2$결합만으로 이루어진 유리화 비정형 탄소는 전계방출을 얻기 위한 초기화 공정 없이도 규칙적인 전계방출 거동을 보이고 있었다. 전자의 방출이 시작되는 임계전장의 크기는 3에서 4 MV/m 구간의 값을 가지고 있었으며, Fowler-Nordheim plot로부터 평가된 effective work function은 약 0.06 eV였다. 전류전압거동의 반복측정에 의해 관찰된 바와 같이 전계방출의 안정성 면에서 유리화 비정형 탄소는 Si tip보다 우수하였으며, 도포된 전체면적에서 전면발광의 가능성을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 탄소계 물질에서 관찰되는 전계방출이 탄소의 $sp^3$결합과 밀접하게 관련되어 있지 않으며, 전자가음극물질의 표면으로 이동하는데 필요한 전기전도성, 혹은 기판과 음극물질 계면에서의 전자이동 등이 전계방출의 거동을 결정하는 중요한 요인임을 보여주고 있다.
결정화 유리에서의 결정화도 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 가장 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 Ohlberg와 Benedetti의 XRD를 이용한 방법과 IR을 이용한 Hirose의 방법을 선정하여 코디어라이트 조성의 유리와 β-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정화도를 측정하였다. 이들 측정 방법중에서 Ohlberg의 방법은 표준시료가 준비되었을 경우 약 5%의 오차를 보였으며, Benedetti의 방법은 Ohlberg의 방법보다 큰 오차를 보였지만 표준시료를 필요로 하지 않았다. Hirose의 방법은 적은 결정화도 범위에서만 적용가능한 방법인 것으로 보여졌다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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