유기 전구체와 금속 이온, 또는 금속-옥소 클로스터 간의 규칙적 배열을 통한 종의 다양성을 장점으로 하는 금속-유기 골격체(Metal-Organic Frameworks, MOFs)는 에너지 사용량이 높은 상변화 기반 분리공정을 대체할 수 있는 에너지 효율적인 막 기반 분리 기술의 개발 가능성을 열어주었다. 이에 최근 10년 동안 다결정 MOFs 분리막 합성 기술에서 상당한 진전이 있었지만, 매우 제한된 종류의 MOFs만이 활용되고 있다. 이러한 기술 개발의 정체는 다결정 분리막의 비 선택적인 확산 경로인 결정 사이 결함(intercrystalline defects)에 대한 명확한 해결법이 없기 때문이다. 후처리 성능 제어기술(postsynthetic modifications, PSMs)은 기존 분리막을 플랫폼으로 활용하고 이를 물리적 그리고/혹은 화학적으로 처리함을 통해 분리 특성을 개선 혹은 변경하는 기술을 말한다. PSMs 기술은 특정 분리막을 개발하는 데 있어서 새로운 MOFs를 설계하거나 막 합성 기술을 개발하지 않아도 된다는 장점이 있어서 다결정 MOF 분리막의 다양성을 제공하기 위한 새로 부상하는 전략으로 평가 된다. 본 총설에서는 PSMs 기술을 7개의 세부기술((1) 공유결합법, (2) 결정간 결함 플러깅법, (3) 결정 내부 결함 치유법, (4) 기공내 기능성 소재 함침법, (5) 기공 경화법, (6) 전구체 치환법 및 (7) 비정질화법)로 분류하고, 각 세부기술의 연구 동향 및 도전과제 그리고 향후 연구 방향에 대해 논의하고자 한다.
$Ho^{3+}$가 도핑된 $SrAl_2O_4$ 상향전환 형광체 분말을 분무열분해법으로 제조하고 활성제의 농도, 후 열처리 온도 변화에 따른 결정학적 구조와 발광 특성을 조사하였다. 또한 유기 첨가제 사용에 따른 형광체의 결정구조, 표면적 및 휘도 변화를 조사하였다. $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 $Ho^{3+}$의 $^5F_4/^5S_2{\rightarrow}^5I_8$ 전이에 기인한 강한 녹색 발광을 보였다. 가장 높은 발광 강도를 보이는 $Ho^{3+}$ 농도는 0.1%였고, 그 이상의 농도에서는 활성 이온간 쌍극자-쌍극자 상호 작용에 의에 농도소강이 일어나 발광 휘도는 급격히 감소하였다. 여기 광원의 전력 세기에 따른 발광 휘도 변화 관찰로부터 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$의 녹색 발광은 2광자가 관여된 바닥상태흡수-여기상태흡수 과정을 통해 효율적으로 일어남이 확인되었다. 합성된 분말의 주상은 단사정계이고 일부 육방정계 상이 존재하였다. 후 열처리 온도를 $1000^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$는 육방정계 상이 줄어 들면서 단상정계의 결정성이 향상되었다. 그러나 $1350^{\circ}C$에서도 일부 육방정계 상은 존재하였다. 구연산(CA)과 에틸렌 글리콜(EG)을 첨가해준 분무 용액으로부터 제조한 경우, 육방정계 상이 없는 순수한 단사정계 상으로 향상된 결정성을 가지는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$가 제조되었다. 또한 유기 첨가제와 함께 N,N-Dimethylformamide(DMF)를 분무용액에 넣어 줌으로써 형광체의 표면적을 크게 감소시킬 수 있었다. 그 결과 CA/EG/DMF를 넣고 제조한 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체는 유기 첨가물 없이 제조한 형광체에 비해 발광 휘도가 약 168% 향상되었다. 이러한 휘도 증대는 $SrAl_2O_4:Ho^{3+}$ 형광체의 결정상이 순수해졌고, 결정성 증대와 표면 결함을 최소화시킨 결과라고 결론지었다.
Niobium pentoxide ($Nb_2O_5$) 나노입자는 niobium (V) chloride 와 pluronic F108NF를 전구체와 주형제로 사용하여 합성하였다. $Nb_2O_5$-graphene나노복합체는 아르곤 가스 분위기 전기로 조건에서 2시간 동안 $700^{\circ}C$로 가열하였다. 시료의 결정화도, 결정형태, 광촉매 분해 반응성은 X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, UV-vis spectroscopy를 사용하여 측정하였다. $Nb_2O_5$-graphene나노복합체는 254 nm의 자외선 조건에서 유기염료 광촉매 분해 반응의 광촉매로 사용되었다. 유기염료는 methylene blue (MB), methyl orange (MO), rhodamine B (RhB), brilliant green (BG)이 사용되었다. 또한 $Nb_2O_5$-graphene나노복합체를 사용하여 유기염료 광촉매 분해 반응의 반응 속도를 결정하였다.
독일 연방작물보호법(PflSchG-Gesetz zum Schutz der Kulturpflanzen, 1986.9. 15 제정)은 식물강화제(한국의 친환경유기농자재와 동일)에 대한 정의를 3가지로 대별하여 명시하고 연방농림생물학청(BBA)에 신고를 의무화하도록 개정(1998.7. 27)하여 법률적인 근거를 마련하였다. 정부조직 개편으로 인하여 2002년 11월 1일부터 연방소비자보호 및 식품안전청(BVL)에서 유기농자재 등록 허가 업무를 주관하고 있다. 식물강화제는 작물보호법에 의하여 허가되는 농약, 생장촉진제, 작물보조제 및 비료관리법(Dungemittelgesetz)에 의한 식물영양제, 식물보조제, 작물재배 배양토 및 토양개량제 등과는 차별화하여 명시하고 있다. 식물강화제는 독일 작물보호법(PflSchG-Gesetz zum Schutz der Kulturpflanzen; Plant Protection Act) 제1장 제2조 10항에 의거하여 (1)유해생물에 대한 저항력을 높여주는 물질, (2)비기생성 피해에 대하여 식물을 보호해 주는 물질, (3)재배작물 이외의 잘려진 관상식물에 사용되는 물질로 정의하고 있다. 이러한 법률적 정의의 요지는 인간과 동물의 건강 및 자연계에 해로운 영향이 없으면서 식물체에 유해한 생물에 대하여 저항성만을 높여주는 물질을 말하며, 기상 및 환경공해 등에 의한 장해도 유해생물에 의한 것과 동일하게 간주되며 이에 대한 저항성을 높여 주는 물질도 포함시키고 있다. 식물강화제는 원칙적으로 유해생물 방제에 직접적으로 작용시키기 위한 이용목적으로 사용할 수 없으며, 단지 작물의 저항성을 높이는 경우에 한하여야 사용된다. 식물강화제의 등록 허가신청은 생산자, 판매업자 또는 수입업자가 연방소비자보호 및 식품안전청(BVL)에 신청하여야 한다. 이렇게 신청된 식물강화제는 작물보호법 제2조에 의거하여 이루어진다. 연방소비자보호 및 식품안전청의 작물보호제의 관리부서는 특별한 문제가 없는 한 4개월 이내에 등록을 허가하고 목록을 홈페이지에 목록을 공시한다. 목록공시는 통상적으로 매월 초순에 1회 게시된다. 허가 등록 절차는 맨처음 서류가 접수되면 구비서류가 완전한지 여부를 검토하여 신청서류에 문제가 없으면 4부를 복사하여 연방소비자보호 및 식품안전청(BVL, Federal Office of Consumer Protection and Food Safety), 환경청(UBA, Federal Environment Agency), 연방농림생물학청(BBA, Federal Biogical Research Centre for Agriculture and Forestry) 및 위해성평가연구소(BfR, Fedral Institute for Risk Assessment)에 우편으로 해당부서에 발송한다. 4개 기관이 검토한 내용이 서로 상이한 판단을 하였을 경우 연방소비자보호 및 식품안전청은 등록 허가결정을 하기 전에 "전문가위원회"를 개최하여 의견을 청취한다. 전문위원회는 연방농림생물청, 환경부, 위해성평가연구소 연구원 등 작물, 독성 및 환경보호 전문가 25인으로 구성되어있다. 연방소비자보호 및 식품안전청의 작물보호 제2부서(식물강화제 검토부서)는 전문위원과 검토기관의 의견을 종합하여 자체적으로 등록 허가 여부를 결정하여 제품 신청자에게 결정 내용을 통보함으로서 등록절차가 마무리 된다. 독일의 식물강화제, 즉 유기농자재는 국가에서 허가한 제품에 한하여 유기농업연구소(FiBL)에서 허용목록 책자를 만들어 유기농업단체 제공하면 단체에 따라 사용가능 유기농자재 제품을 다시 선별하여 회원에게 알려준다. 2009년 11월 30일 현재 독일의 연방소비자보호 및 식품안전청(BVL)에서 허가 공시한 식물강화제는 490개 제품에 이르고 있다.
질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.
광식성 난방제 해충인 미국흰불나방(Hyphantria cunea)의 친환경 방제를 위한 바이러스 살충제의 소재 활용을 위해서 국내에서 분리된 미국흰불나방 핵다각체병바이러스(H. cunea nucleopolyhedrovirus W1: HycuNPV-W1)의 다각체 형태 및 전장 유전체 서열을 결정하고 분석하였다. HycuNPV-W1의 다각체는 1.5-2.2 um 크기의 사면체에 가까운 부정형으로 확인되었다. 전장 유전체의 염기서열을 결정한 결과, 기존에 보고된 HycuNPV와 비교할 때 1,606 bp 더 짧은 131,353 bp로 확인되었다. 그러나 G+C 함량은 45%였으며 상동반복영역은 6개로 기존에 보고된 HycuNPV와 차이는 확인할 수 없었다. ORF 분석에서는 HycuNPV-W1은 기존의 HycuNPV와 비교할 때 3개의 ORF가 더 적은 145개를 가졌으나, HycuNPV-W1에만 존재하는 2개의 ORF가 확인되었다. 이들 ORF의 기능은 현재까지 밝혀지지 않았으나 바이러스의 생물학적 특성에 큰 영향을 주지 않을 것으로 추정되었다. 유전체의 vista 분석 결과에서는 HycuNPV-W1과 기존 HycuNPV의 전체 염기서열 유사도가 매우 높은 것으로 확인되었다. 국내에서 처음으로 분석한 HycuNPV-W1의 전장 유전체는 기존의 HycuNPV와 매우 유사한 것으로 나타났으나, 독자적인 특성을 가진 서로 다른 분리주로 국내 고유자원임을 확인할 수 있었다.
질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
해양에서 유래된 미생물들은 지금까지 다양한 대사체들을 생산해 왔다. 해양 미생물로부터 대사체를 규명해 내고자 하는 연구의 일환으로, Aspergillus protuberus가 선택되었다. 이 균주를 대량 배양하여 배양물을 유기용매로 추출한 후, 추출물을 실리카 겔 칼럼 크로마토그라피로 분획하였다. 그 후 분획물에 분취용 HPLC 등을 실시하여 총 3종의 대사체들을 분리하였다. 분리된 대사체들의 화학적 구조는 NMR, MS, UV 등의 기기분석 방법을 이용하여 각각 deoxybrevianamide E (1), brevianamide V (2) 및 ergosterol peroxide (3)로 동정하였다. 이 A. protuburutus가 생산해 내는 대사체에 관한 연구는 본 연구에서 처음으로 이루어졌다.
본 연구에서는 이트륨과 유로퓸 질산수용액으로부터 솔-젤 및 연소공정에 의한 적색 형광체를 제조함에 있어, 솔-젤반응의 고찰을 통한 반응메카니즘을 해석하고, 제조된 적색형광체의 특성을 알아보고자 하였다. 무정형 구연산염 솔-젤 반응은 반응 초기에 킬레이트화 반응과 가수분해 반응이 완료되었으며, 가수분해의 진행에 따라 축합중합반응은 유기산 형성 축합중합 보다는 물 형성 축합중합반응이 더 우세하였다. 솔-젤 반응의 진행을 위해서는 이트륨(유로퓸 포함)과 젤화 작용제인 구연산 몰 비는 1 : 2 이상이 필요하였다. 솔-젤과 건조과정을 거쳐 얻은 젤 분말의 열분석 결과 형광체를 얻기 위한 소성온도는 $700^{\circ}C$ 이상이 되어야 하며, 젤 분말의 소성 시 소성온도가 증가함에 따라 생성되는 형광체의 결정도가 향상되었으며, 결정립 크기가 증가하였다. 제조된 형광체의 발광특성 분석 결과, 출발용액 내 금속이온(이트륨 및 유로퓸)의 농도, 그리고 소성온도가 증가할수록 발광세기가 증가하였다.
다공성 결정물질(예: 금속유기골격체(Metal-Organic Framework, MOF), 제올라이트(zeolite))로 만들어진 다결정성 분리막의 선택도는 일반적으로 크기가 1 nm 혹은 그 이상으로 알려진 비선택적 결정 간 결함, 즉 결정립계의 존재 때문에 저하된다. 본 논문에서는 다결정성 MOF 분리막 위에 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)의 코팅이 결정립계를 캡핑하여 분리막의 선택도를 향상시키는데 효과적임을 증명하였다. 제안된 개념을 증명하기 위해서 in-situ 용매열 합성법을 통해 제조된 지르코늄 기반의 MOF의 일종인 UiO-66 분리막 위에 PDMS를 코팅한 후, 코팅 전후의 성능변화를 관찰하였다. PDMS 코팅 후 UiO-66 분리막의 CO2/N2 단일 기체 분리 선택도는 6에서 14로 증가하였고, 동시에 CO2 투과도는 5700 GPU에서 33 GPU로 감소하였다. 선택도의 증가는 PDMS 코팅이 결정립계 결함을 효과적으로 메웠음을 의미하며, 동반된 투과도의 감소는 PDMS 코팅이 결함을 메우는 동시에 분리막 위에 연속적인 층을 형성하여 추가된 투과 저항에서 비롯되었다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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