• 제목/요약/키워드: 원소분석

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동위원소희석 질량분석법을 이용한 사용후핵연료 중 우라늄 동위원소 정량 (Determination of Uranium Isotopes in Spent Nuclear Fuels by Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 김정석;전영신;손세철;박순달;김종구;김원호
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.450-457
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    • 2003
  • 사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$$^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.

초저온 냉각 트랩을 결합한 비활성기체 동위원소 희석 질량분석 시스템의 제작 (Development of a Noble Gas Isotope Dilution Mass Spectrometric System Combined with a Cryogenic Cold Trap)

  • 홍봉재;신동엽;박기홍;함도식
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제27권3호
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    • pp.144-157
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    • 2022
  • 비활성기체는 화학적, 생물학적 반응을 하지 않는 보존적인 특성을 가지고 있어 해양에서 수온과 염분 변화, 기체 주입, 해수의 혼합과 빙하 융해수의 분포와 같은 물리적인 변화의 추적자로 활용되고 있다. Ne, Ar과 Kr을 정밀하게 분석하기 위해 사중극자 질량 분석기, 고진공 전처리 라인, 초저온 냉각 트랩과 동위원소 표준기체로 구성된 분석 시스템을 제작했다. 고진공 라인은 시료의 용존 기체를 추출하여 동위원소 표준기체와 혼합하는 시료추출부, 합금 물질을 이용하여 반응성 기체를 제거하고 초저온 냉각 트랩으로 비활성기체를 기화점에 따라 분별 증류하는 기체 준비부, 비활성기체를 원소별로 측정하는 기체 측정부로 구성하였다. 기체준비부에 결합한 초저온 냉각 트랩은 질량분석기 내 Ar와 CO2의 부분압을 현저히 낮추어 Ne 동위원소 분석의 오차를 감소시켰다. 동위원소 표준기체는 22Ne, 36Ar과 86Kr를 혼합하여 제작하였고, 혼합 표준 기체의 원소별 양은 대기를 반복 측정하여 역동위원소 희석법으로 결정했다. 대기 평형수 반복 분석의 상대 오차는 Ne, Ar과 Kr에 대해 각각 0.7%, 0.7%, 0.4%이었다. 반복 측정한 대기 평형수의 농도와 포화 농도의 차이로 확인한 분석시스템의 정확도는 Ne, Ar, Kr에 대해 각각 0.5%, 1.0%, 1.7%이었다.

알파분광법과 중성자방사화분석법에 의한 극미량의 악티늄계원소 (Am, Pu, Th, U)분석연구 (Determination of trace actinide (Am, Pu, Th, U) using alpha spectrometry and neutron activation analysis)

  • 윤윤열;조수영;이길용;김용제;이명호
    • 분석과학
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    • 제17권4호
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    • pp.302-307
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    • 2004
  • 환경시료중의 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기는 무척 어렵다. 이들 원소들은 개별 분리하는 작업이 필요하며, 알파분광법으로 분석한 어떤 핵종들은 검출감도도 높은 편이다. 이런 극미량의 악티늄계 동위원소들을 분석하기 위해 용매추출법이 결합된 TRU-Spec 이온교환수지와 음이온 교환수지를 사용하여 악티늄계 원소들을 분리한 후 알파분광법으로 검출하였다. 그리고 U과 Th의 검출한계를 낮추기 위해 중성자방사화분석법을 적용하였다. 중성자방사화분석법을 적용하기 위한 바탕물질로 고순도 V foil을 사용하여 검출감도를 10배 향상시킬 수 있었으며, 이 분석법을 표준시료인 NIST-4354, IAEA-368 퇴적물 시료에 적용한 결과 표준값과 10% 이내에서 잘 일치하였다.

영국사 대웅전 출토 탄화목의 재질 분석 (Analysis of Charred-Woods Excavated from the Daewoongjeon Hall of Youngguksa Temple)

  • 손병화;박원규
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제35권1호
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    • pp.36-43
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    • 2007
  • 보존처리를 위한 사전 조사 일환으로 충북 영동군 영국사 대웅전 하부에서 출토된 탄화 목부재의 재질을 원소분석(C, O, H, N, S), SEM-EDX, X선 회절 및 IR 분석을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, $500^{\circ}C$ 정도에서 탄화된 것을 알 수 있었다. SEM-EDX분석에서 칼슘 성분이 다량 검출되었다. 이는 토양에서 흡수된 것으로 보인다. X선 회절 및 IR분석에서는 셀룰로오스 결정성이 붕괴되고 목재 성분이 탄화정도에 따라 다른 수준으로 열분해된 것이 확인되었다. 이상의 재질 분석 결과, 수용성 PEG (polyethylene glycol)의 분자량을 달리하는 2단계 보존처리하는 방법이 영국사 대웅전 출토 탄화목의 적절 보존법으로 사료되었다.

대기중 미량금속분석의 정도 관리 (Quality Assurance of the Analysis of Airborne Trace Metals)

  • 장미숙;임종명;이현석;이진홍
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2002년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.143-144
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    • 2002
  • 본 연구는 대전 1,2 공단지역을 대상으로 22개의 금속원소를 ICP-MS를 이용하여 분석한 후, 이 농도 자료에 바탕하여 사용여지별 원소의 정밀도를 평가하고, 2 단계 선별과정을 통한 분석 농도의 대표성을 평가하고자 한다. (중략)

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SEM-EDX에 의한 소총과 권총의 뇌관화약잔사 분석 (Analysis of rifle and pistol primer gunshot residue using SEM-EDX)

  • 전충현;박성우
    • 분석과학
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    • 제23권3호
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    • pp.322-329
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    • 2010
  • 총기사고에서 용의자 식별의 기초자료로 활용하기 위하여 3가지 유형의 한국형 총기인 K1A 기관단총, K2 소총, K5 권총의 뇌관화약잔사(Primer GSR)를 SEM-EDX로 분석하였다. 실내사격장에서 각 1발씩 3회 사격하여 얻은 뇌관화약잔사의 형태, 크기, 입자수 그리고 성분분석을 통한 각 입자의 원소 함량비율을 확인하였다. 뇌관화약잔사 입자는 대부분 Ba>>Pb>Sb의 함량비율을 갖고 있었지만 특정 형태의 입자에서는 Sb>Pb>Ba 혹은 Pb>Sb>Ba 등 Ba원소보다 Sb원소의 함량이 많게 나타난 입자가 발견되었다. 원소 성분비율이 차이가 나는 각 입자들을 통계처리 한 결과 사용된 탄의 종류에 따라 5.56 mm 탄을 사용한 K1A, K2 소총에서보다 9 mm 탄을 사용하는 K5권총에서 Sb원소가 Ba원소보다 함량비율이 큰 입자의 수가 3~8배 많은 것으로 확인되어 소총과 권총을 구분할 수 있었다. 또한 입자의 크기와 입자의 수에서도 역시 구분이 가능함을 확인할 수 있었다.

고에너지 중이온 TOF-ERDA를 이용한 박막분석

  • 홍완;우형주;김영석;김기동;김준곤;최한우
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.77-77
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    • 1999
  • 박막시료의 분석에는 RBS, XPS, SIMS, AES 등이 주로 이용되고 있으며, 특히 RBS는 비교체가 필요없고 정량성이 좋다는 장점 때문에 중요하다. 그러나 RBS는 원리적으로 경원소에 대한 감도가 낮아 기판원소보다 무거운 질량을 갖는 원소의 분석에만 이용되는 것이 보통이다. 이러한 단점을 보완하기 위해 본 연구에서는 수년전부터 RBS와 비슷한 원리를 갖고 같은 장비를 이용하여 수행이 가능한 경원소 분석법인 TOF-ERDA(Time of Flight Elastic Recoil detection)을 개발하여 실용화 하였다. 본 연구실에서 보유하고 있는 미국 NEC사의 5SDH 가속기는 최대 가속전압이 1.7MV로 Cl5+ 이온을 사용하는 경우 10 MeV가 최대 가속에너지가 된다. 이런 정도의 에너지 범위에서는 TOF spectrometer의 시간분해능이 아주 높을 필요가 없고 비교적 작은 가속기로도 분석이 가능하며, 수소의 검출효율이 우수하다는 점 등 많은 장점이 있다. 그러나 한편으로는 분석가능한 깊이가 수천 $\AA$ 정도로 제한되고 질량 분해능도 수십 MeV 내지 100MeV 이상의 고에너지 이온빔을 이용하는 경우에 비해 떨어진다는 단점이 있다. 또한 묵운 원소의 분석이 불가능하기 때문에 경원소의 분석에 국한하여 적용하고 무거운 원소에 대해서는 RBS를 병용하게 된다. 본 연구에서는 일본 이화학연구소의 선형가속기인 RILAC으로부터 얻은 40MeV Ar 이온 및 138 MeV Xe 이온을 이용하여 TOF-ERDA 시스템을 제작하였다. 그러기 위해서 고에너지 이온의 비행시간을 측정하는 목적으로 높은 시간 분해능을 갖는 시간 검출기를 설계, 제작하였다. 또한 표적함 밑에는 회전원판이 있어 시간검출기 및 에너지 검출기가 중앙의 시료홀더를 중심으로 회전이 가능하도록 되었다. 회전은 표적함 밖에서 원격조정 가능하다. 이렇게 함으로써 검출각을 임의로 바꾸면서 측정이 가능하도록 하였다. 제작된 분석시스템의 성능을 확인하기 위해 YBaCuO 초전도 박막을 측정하였으며 그 결과를 그림에 나타낸다. 저 에너지 ERDA에서는 나타나기 힘든 Ba, Y, Cu 등의 무거운 원소의 피크들이 분명히 나타남을 확인할 수 있다.

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