현재 타이타늄 스펀지는 Kroll법에 의해 만들어지고 있다. 타이타늄의 새로운 제련법과 리사이클링 기술의 중요성을 이해하기 위해서는 기존의 타이타늄 제조기술에 대한 검토가 필요하므로 본 논문에서는 기존의 Kroll법을 중심으로 한 타이타늄 제조기술에 대해 고찰하였다. Kroll법은 아래와 같이 크게 네 가지 공정으로 구분할 수 있다. (1) 유동 염화법이나 용융염 염화법에 의한 TiO2의 염화 공정 (2) 반응기 결합방법에 따른 역U자형이나 I자형을 이용한 TiCl4의 Mg에 의한 환원과 Mg와 MgCl2의 증류 (3) 단극형이나 복극형 전해조에 의한 반응 부산물인 MgCl2의 전해와 Mg과 Cl2의 생성 (4) 스펀지 타이타늄의 분쇄와 VAR이나 EBM에 의한 용해 및 잉곳 제조 지난 80년 동안 제련공정이 많이 개선되었지만, Kroll법은 TiCl4의 환원과 MgCl2의 분리를 위한 비용이 많이 들고 시간이 많이 걸리는 회분식 조업이라는 문제점을 가지고 있다.
Maleic anhydride (MA)와 divinylbenzene (DVB)을 개시제인 di(tert-butyl-perxoyisopropyl)benzene (PK-14)과 함께 이축 압출기에서 용융 그래프팅 반응을 통해 상용화제인 high-molecular-weight maleic anhydride-grafted polylactic acids (HMMA-g-PLA)를 제조하였다. 제조된 HMMA-g-PLA의 특성을 분석하기 위해 Fourier transform infrared (FTIR), Melt index (MI), 그리고 역적정을 실시하였다. HMMA-g-PLA는 DVB의 함량이 증가함에 따라 MA의 그래프팅율은 증가하나 MI는 감소하였는데, DVB의 도입으로 PLA의 𝛽-scission 반응이 억제되어 분자량이 증가되었기 때문이다. HMMA-g-PLA를 사용한 PLA기반 합성목재(wood-plastic composites, WPCs)는 matrix인 PLA에 보강재인 목재와 무기 충전재인 talc를 첨가하여 일축 압출기로 용융 블렌드하였다. 상용화제인 HMMA-g-PLA가 도입된 WPCs는 도입되지 않은 WPCs와 비교하여 더 높은 굴곡강도 및 충격강도를 보였다. 이것은 Scanning electron microscope (SEM) 분석을 통해 HMMA-g-PLA의 첨가로 PLA와 목분과의 계면 결합력이 우수해졌기 때문인 것을 알 수 있었다. 하지만 HMMA-g-PLA의 함량이 높을 때는 WPCs의 기계적 물성을 악화시켰다. 이는 도입된 HMMA-g-PLA 상용화제의 분자량이 PLA 고분자 수지보다 더 낮아 기계적 물성을 감소시킨 것으로 판단하였다.
용융법으로 제작된 인산염 유리시편의 조성변화에 따른 밀도와 물에 대한 안정성 및 각각의 구조변화를 조사하기 위해 Raman과 적외선 흡수 스펙트럼이 측정되었다. 그 결과 $P_2O_5$가 60mol% 부근에서 밀도와 물에 대한 안정성이 급격히 증가하는 구조적인 이상성을 나타내었다. 이러한 변화는 $Mg^{2+}$ 이온을 중심으로 DBO(Double-Bonded Oxygen)이 배위하면서 유리구조의 강한 수축을 유발시켜 나타난 구조변화에 기인하는 것으로, $Mg^{2+}$ 이온을 배위하고 있는 DBO은 이중결합의 성격을 잃어버리고, 다른 하나의 NBO(Non-Bonding Oxygen)과 함께 공명구조를 이룬다고 생각된다.
조류 인플루엔자 바이러스(AIV) 아형을 ultra-time PCR법(UPCR)을 이용하여 초스피드로 진단할 수 있는 방법을 고안하였다. 표적 대상의 프라이머는 AIV H5N1 아형의 hemagglutinin(HA) 유전자 중 가장 상보성이 높은 133 bp의 부위를 선택하였고, 실험의 안전을 위하여 인공합성의 방법으로 제작하였다. 압타머와 결합한 molecular beacon 기반 Mini-Opticon Q-PCR 기기를 사용한 UPCR법으로, 총 UPCR 반응액의 양을 10 ${\mu}l$으로, UPCR과 용융온도 분석시간을 15분 이내로 매우 짧게 단축시켰다. 민감도 측정에서 최소의 주형인 5분자의 HA 유전자만으로 정확히 AIV의 특이적 133 bp를 합성하였다. UPCR로 디자인된 이 PCR은 AIV 아형의 진단에 적용될 수 있을 뿐 아니라, UPCR이 기반되는 진단을 이용하여 다른 병원체에도 널리 적용 될 수 있을 것으로 기대된다.
아미노 실란이 도입된 기능성 클레이를 제조하고, 이를 폴리프로필렌과 상용화제인 무수 말레인산이 그래프트 중합된 폴리프로필렌과 함께 용융 혼합법으로 공유 결합이 형성된 폴리프로필렌/클레이 나노복합체를 제조하였다. 아미노 실란으로 개질된 클레이의 구조 및 표면 특성은 각각 엑스선 회절 분석, 적외선 분광 분석, 그리고 고체상태 핵자기 공명 분석 결과를 통해 확인하였다. 아미노 실란을 이용한 클레이의 개질은 약 $19.8{\AA}$ 의 실리케이트 층간 거리를 증가시켰으며, 클레이 층상에 존재하는 히드록시기의 $3650cm^{-1}$ 에 존재하는 피크의 강도가 약해지는 것을 확인하였으며, 아민 그룹이 치환된 Si를 의미하는 -69 ppm 부근의 시그널도 확인하였다.
결합제로 열경화성의 hydroxyl terminated polybutadiene(HTPB)을 사용한 고농축 복합화약 시뮬란트의 조성 및 공정조건에 따른 반응성과 유변학적 거동을 연구하였다. 충전제로서 평균입도비가 각각 10:1과 25:1인 bimodal의 탄산칼슘과 설탕을 사용하여 용융혼련기 내에서 최대 75 v%까지 충전하였다. 평판-평판 레오미터를 사용하여 유변물성을 관찰한 바 bimodal 현탁계를 구성할 경우 unimodal 현탁계보다 훨씬 낮은 상대점도 값을 나타내었으며 총 충전제 양 중 작은 입자 분율이 0.25에서 최저 값을 보였다. 경화 온도가 높을수록 경화 개시 및 완료가 빨랐으며 토크가 낮게 유지되었고 경화로 인한 온도 상승 폭이 작았다.
+325~-200 mesh의 합성 뮬라이트에 평균입경 9.1$\mu\textrm{m}$의 장석을 첨가하여 무가압분물충전성형법으로 성형한후 1200~140$0^{\circ}C$에서의 치밀화 거동을 관찰하였다. 적절한 성형강도를 얻기 위해 충전된 분말내로 PVA 4% 결합제 용액을 침투시켰다. 가소성을 얻기 위한 점토없이 성형이 가능한 무가압분말충전성형법에 의해 제조된 성형체를 열처리하는 경우, 기존의 방법처럼 점토의 상전이로 인한 결함발생이 없었으며 장석의 용융에 의해 치밀한 미세구조를 얻을 수 있었다. 장석 첨가량이 30%인 시편의 경우 130$0^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결했을 때 흡수율 0, 기공율 1% 미만의 치밀한 미세조직을 얻을 수 있었다. 그러나 그 이상의 유지시간이나, 140$0^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서는 뮬라이트의 거대 입성장이 일어났다.
친유기성 bentonite가 고분자 물질중에서 잘 분산된다는 성질을 이용하여 고분자 물질과 bentonite의 복합재를 제조하고 그 기계적 성질에 관해서 연구하였다. Bentonite는 고분자 물질내에서 분산과 결합이 좋아지도록 imidazoline으로 처리한 후 충진제를 사용하였다. 고분자 물질인 polyethylene은 입도가 100mesh인 것을 사용하였고 친유기성 bentonite 즉 bentone은 입도가 250mesh인 것을 실험에 사용하였다. 분말의 혼합에는 V형 혼합기를 사용하였으며 Banbury mixer로 용융 혼합 시켰다. 시편의 모양은 plate press에 시료를 놓고 열을 가하여 판상으로 제작하였다. 물성을 조사하기 위하여 인장 강도, 곡 강도, 그리고 압축 강도 시험을 하였다. 인장 강도, 연신율, 곡 강도, 그리고 일정한 하중에 대한 굴곡율은 충진제 증가에 따라 감소되었다. 또한 압축 강도는 충진제 증가에 따라 크게 증가 하였다.
아크릴로니트릴-부타디엔 고무에 디메틸아크릴산 아연을 적용하여 탄성나노복합체를 제조하였고, 디메틸아크릴산 아연의 첨가방법 및 함량에 따른 가교구조, 기계적 물성, 파단면 형태를 조사하였다. 디메틸아크릴산 아연의 함량증가에 따라 이온가교결합의 증가에 기인하여 총 가교밀도는 증가하였다. 인장강도와 인열강도는 디메틸아크릴산 아연 함량이 증가함에 따라 증가하여 최대치를 보인 후 하락하는 경향을 보였다. 디메틸아크릴산 아연 첨가방법에 따라 인열강도와 균열저항성은 크게 영향을 받았다. 즉, 용융혼합과정에서 실시간으로 산화 아연과 메타아크릴산을 반응시켜 디메틸아크릴산 아연을 형성시키는 나노복합체가 디메틸아크릴산 아연 분말을 직접 첨가하는 복합체에 비해 월등히 높은 인열강도와 균열저항성을 보였다. 이는 실시간 나노복합체가 분말첨가 복합체보다 디메틸아크릴산 아연 입자크기가 더 작고 균일하게 분산되기 때문에 기인된 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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