• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.22-27
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• 2011

계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제49권2호
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• pp.43-46
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• 2007

잠분의 기능성 소재 이용의 기초자료로 활용하고자 일반 건조잠분에 대하여 용매별로 추출방법을 달리하여 얻은 열수, 에탄올, 메탄올 추출물에 대한 일반성분 및 무기질, 아미노산 성분을 분석하였다. 추출용매 별 일반성분 분석 비교 결과, 조단백질과 조회분은 MeOH > EtOH > 열수 추출물 순으로 함량이 높게 나타났으며, 조지방은 EtOH > MeOH > 열수 추출 순으로 함량의 차이를 보였다. 무기질 분석 결과 잠분채취 시기와 상관없이 중요 영양윈소인 K, Fe, Ca, Mg등의 함량이 높게 나와 잠분이 중요 무기질 공급원이 될 수 있음을 알 수 있었다. 아미노산 함량 분석 결과, 용매를 달리한 추출물에 대한 전체 아미노산의 정량치는 열수용매 추출물이 가장 높게 나타났고 EtOH와 MeOH용매 추출물에서는 아미노산 함량 값에 큰 차이를 볼 수 없었다. 18종 아미노산 중 채취시기와 상관없이 열수 추출물에서는 Glu와 Asp의 함량이 가장 높았으며 다음으로 Gly > Ala > Leu > Thr > Ser 등의 함량 순을 나타내었다. 채취시기를 달리한 잠분추출물의 경우 역시 2004년 채취 잠분이나 2007년 당해 채취 잠분에서의 아미노산 함량은 큰 차이 없어 채취시기와 잠분의 성분변화와는 크게 상관이 없음을 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권6호
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• pp.749-757
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• 2019

Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 출발물질로 사용하여 여러 종류의 용매에 용해시킨 후 다양한 종류의 촉매를 사용해 물과의 가수분해 및 중축합반응을 진행시켜 비불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 또한 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 촉매와 용매의 종류 변화가 생성된 코팅 도막의 발수성에 미치는 영향을 연구하였다. 강산인 염산과 질산을 촉매로 사용한 경우에는 용액 내에 siloxane polymer들의 응집이 발생한 흰색의 불투명 상태를 나타냈다. 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산을 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정한 용액 상태를 보였다. 이로 인해 강산인 염산과 질산을 사용한 경우의 코팅 도막의 접촉각은 각각 $58^{\circ}$와 $92^{\circ}$로 낮은 발수성을 보인 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산으로 제조된 경우에는 각각 $101^{\circ}$, $103^{\circ}$, $116^{\circ}$의 접촉각을 보여 높은 발수성을 나타내었다. 또한 이소프로판올과 에탄올을 용매로 사용한 경우에는 용액 내에서 siloxane polymer들의 응집이 일어나 불투명한 침전이 발생한 상분리 현상을 보인 반면 메탄올, 에틸아세테이트와 메틸에틸케톤을 용매로 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정된 상태를 나타내었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권3호
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• pp.217-221
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• 2017

Ptaquiloside는 고사리에 들어 있는 발암성 물질이다. 본 연구는 다양한 조리법에 따라 고사리에 함유된 ptaquiloside을 측정해 보고자 하였다. 조리법은 가열, 물에 침지, 물교환 횟수 등이었다. 알칼리 가수분해와 용매분획은 ptaquiloside를 화학적으로 안정한 물질인 pterosin B로 전환시켜 주었다. Pterosin B 함량은 이동상용매로 3 mM ammonium과 메탄올 용매를 사용하여 UPLC-MS/MS로 분석하였다. 조리과정이 없는 생고사리의 $H_2O$추출물에 함유된 pterosin B함량은 81 mg/kg으로 검출되어 독성물질 ptaquiloside는 46.4 mg/kg이었다. 5분의 가열 시간 후 고사리의 pterosin B 함량은 약 60%정도 제거시켜주며, 이 중 2/3는 ptaquiloside에서 전환된 pterosin B가 아닌 고사리 고유의 ptersoin B 함량이었다. 12시간 침지를 추가한 고사리는 처리하지 않은 고사리에 비해 약 88%, 또한 매시간 물교환 작업을 추가시 99.5%까지 제거됨을 알 수 있었다. 따라서 독성물질 ptaquiloside의 제거는 가열시간과 더불어 침지와 물 교환 횟수도 동시에 이루어져야 함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.389-399
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

• 좋은식품
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• 통권94호
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• pp.37-40
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• 1988

1) 본 연구에서 시료로 선정한 충남 서산산 건강(dry ginger)은 수분이 $9.4\%$, 회분이 $8.7\%$ 그리고 alcohol에 의한 추출량이 약 $9\%$이다. 이는 선진국에 채택사용하고 있는 건강의 규격기준에 의하면 양호하다. 2) Non- flavor물질의 추출을 최소화하고 특히 증류과정에서 유효성분 손실을 최소화 할 수 있고, 엑기스내의 용매 잔류량이 인체에 유해하지 않고 추출효율을 높일 수 있는 용매는 ethyl alcohol이다. 3) 널리 사용하고 있는 관류추출(percolation)의 성능을 분석하고 이의 개선방안을제시하였다. - 추출효율을 높이기 위하여 건강(dry ginger)의 입자를 작게하면 압력강하가 증대되어순환되는 용액의 유속을 제어하기가 힘들다. - 입자가 작을 시에는 유체의 흐름이chan-nelling현상을 나타낸다. - 위와 같은 조건에서는 물질 전달속도가 느리므로 추출효율을 증대시킬 수가 없다. - 따라서 percolation추출에 사용되는 건강의 입자크기는 30mesh크기 이상이어야 운전조작이 용이하나 추출효율이 낮으므로, 추출시간 6시간에 회수된 생강엑기스양은 약 $2.5\%$이다. 4) percolation추출의 단점을 보완하기 위하여 기계적교반 추출을 선택하여 다음과 같은 개선점을 찾았다. - 교반형 추출에서는 고 - 액분리시 cake 저항에서 문제가 야기되지 않는 범위까지 건강의 입자를 작게할 수 있으므로 추출효율을 크게 향상시킬 수 있었다. 즉, 작게 분쇄된 건강(30mesh통과$90\%$)을 대상으로 추출시간 3시간에 $7\%$의 회수율로 증대시켰다. 최적 운전조건은 다음과 같다. 건강시료:1kg 시료크기:-30mesh$90\%$ 용매:ethyl alcohol 3$\iota$ 교반속도:900r.p.m 추출온도:상온($15\~25^{\circ}C$) 추출시간:3시간 일차 추출조건과 동일하게 하여 얻어진 엑기스의 수율이 $2\~2.5\%$이므로 총엑기스의 수율은 건강(dry ginger)무게기준으로 $8.5\~9.5\%$이었다. 5) 교반추출의 효율이 개선되었다 하더라도 추출물의 분리가 용이하여야만 공정의 이용이 가능하다. 그러므로 교반추출후 고 - 액분리를 위하여 정압여과 장치를 이용하여 여과시 cake의 평균 비저항을 얻었으며, 이의 값은 $4.31\times10^8cm\;/\;gr$으로서 여과에는 어려움이 없다는 것을 의미한다. 따라서 추출속도와 효율이 상대적으로 우수한 교반형 추출기의 가능성을 예시할 수 있음을 알 수 있었다. 6) 추출물을 농축과정에서 휘발성 oil의 손실을 최대로 줄이기 위해서는 단순증류를 하지 말고 분별증류를 수행하여야 하며, gingerol과 같은 중요성분의 열분해 반응을 억제하기 위해서는 열전달 효율을 증대시켜 증류조작을 원활히 수행하여야 하므로, still내의 농축물을 계속 교반시켜야 하며 감압상태에서 증류온도는 $40\~50^{\circ}C$로 유지시키는 것이 가장 바람직하다. 7) Ethyl alcohol로 추출된 엑기스내의 수분이나 회분함량은 외국산 제품에 비하여 약간 낮고, 반면에 조지방 및 조단백 성분의 함량은 약간 높게 나타나고 있어 대체적으로 본 연구에서 얻어진 엑기스내의 비풍미성분(non- fla-vour component) 함량은 외국산에 비하여 많은 차이가 없다. 8) 수입 외국산에 비하여 국산엑기스(본 연구에서 ethyl alcohol로 추출)내의 무기성분등의 함량은 비교적 낮은 편이다. 9) 건강에서부터 oleoresin을 얻어 paradol을 제거시킨 후 순수한 gingerol을 분리하여 IR과 NMR로 확인한 결과, 국산건강의 엑기스에는 주로 6-gingerol이고 약간의 10-gingerol이 함유된 것으로 나타났다. 10) 순수하게 분리된 gingerol을 열분석(TGA와 DTG)한 결과 약 $75^{\circ}C$에서 gingerol의 열분해 반응이 일어남을 알수 있었다. 11) 건강 분말시료와 엑기스내의 미생물 검사 결과 건강분말에서는 세균수가 많이 존재하는 것으로 나타났으나, 이는 ethyl alcohol로 추출하는 공정 중 대부분의 균들이 사멸된 것으로 나타났다. 12) 관능적 측면에선, 본 연구에서 제조한 엑기스와 수입엑기스를 비교한 결과 생강 특유의 맛은 비슷했으나, 수입엑기스에서는 쓴맛과 톱밥냄새를 느낀다는 결과를 나타내었으며 전체적인 종합적 풍미는 국산 건강엑기스가 좋은 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제36권5호
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• pp.697-708
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

• 한국자원식물학회지
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• 제31권5호
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• pp.423-432
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• 2018

본 연구는 녹나무과 10종의 추출물이 Propionibacterium acnes의 억제활성에 미치는 영향을 분석하여 새로운 천연 항균소재를 개발하기위해 수행되었다. 실험재료는 완도와 제주도에서 채집하였으며, 부위(잎, 가지), 용매(증류수, 80% 에탄올, 100% 메탄올) 및 초음파 추출시간(15, 30, 45분)에 따른 조추출물의 항균활성을 agar diffusion method로 조사하였다. 대조구로는 합성항균제인 methylparaben과 phenoxyethanol 0.4, 1, 2, 4 mg/disc를 사용하였다. 연구에 사용된 10종의 모든 추출물에서 억제활성을 보였으며, 여드름균에 대한 항균작용을 확인할 수 있었다. 이 중 월계수는 80% 에탄올에 45분간 추출한 조건에서 20.2 mm의 생육억제환을 나타내어 가장 우수한 여드름균에 대한 항균작용을 확인할 수 있었다. 월계수 잎을 100% 메탄올을 용매로 초음파 30분 추출한 다음n-hexane, chloroform, ethyl acetate, n-butanol 그리고 water 순으로 용매 분획하여 항균활성을 비교분석하였다. 결과, butanol 분획물을 제외한 모든 분획물에서 10.0 mm 이상의 억제환이 형성되었다. 그중 ethyl acetate 분획물에서 억제환이 13.3 mm로 가장 컸으며, 조 추출물(10.2 mm)과 대조구인 phenoxyethanol (12.5 mm)에 비해서도 유의적으로 우수한 억제활성을 나타내었다.

• 한국식품과학회지
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• 제41권3호
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• pp.245-250
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• 2009

사과 pomace의 알콜 추출 조건을 최적화하기 위하여 중심합성계획법을 이용하여 용매비와 침지시간, 추출시간, 추출온도는 독립변수로 수율과 총 폴리페놀 함량은 종속변수로 설정하였다. 실험 결과 최적조건은 반응표면분석을 이용하여 모니터링하였다. 반응표면그래프 분석 결과 사과 pomace의 알콜 추출 시 수율은 침지시간과 추출시간에는 큰 영향을 받지 않았으며, 시료에 대한 용매비가 높을수록 또는 추출온도가 높아질수록 증가하였다. 총폴리페놀 함량은 모든 독립변수에 영향을 받아 비례적으로 함께 증가하였으나 최고점을 보인 후 다시 감소되는 경향을 나타내었다. 총 폴리페놀 함량을 최대로 하는 최적 알콜 추출 조건은 사과 pomace에 용매비를 13.00 mL/g로 하고 89.02분 동안 침지시킨 후 $70^{\circ}C$에서 180분 추출하였을 때로서 그 때의 수율은 3.76%, 총 폴리페놀 함량은 29.68 mg catechin equiv./g으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권3호
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• pp.491-499
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• 2000

카레분의 단품향신료와 카레분(curry powder)을 메탄올, 에틸아세테이트, 헥산으로 추출하여 수율, 항산화 효과, 총페놀함량, 총토코페롤 함량을 측정하였다. 메탄올, 에틸아세테이트, 헥산의 추출 수율은 각각 $6.4{\sim}42.9$, $3.9{\sim}26.2$, $1.6{\sim}29.2\;%$로 극성이 높아질수록 수율이 증가하였다. 미강유의 각 용매별 추출물을 1,500ppm 첨가하여 Rancimat로 유도기간을 측정한 결과 메탄올 추출물은 rosemary, sage, ginger, turmeric, nutmeg 순으로 우수하였고, 에틸아세테이트 추출물은 rosemary, sage, oregano, thyme, ginger의 순이었으며 헥산 추출물은 rosemary, sage, oregano, ginger, thyme 순이었다. 1,500ppm을 미강유에 첨가하였을 때 BHT보다 유도기간이 길게 나타난 향신료는 3가지 용매 추출물에서 공통적으로 rosemary, sage, ginger, oregano, thyme이었으며 이들 향신료를 200, 500, 1,000, 1,500, 2,000 ppms 농도로 미강유에 첨가한 후 유도기간을 측정한 결과 rosemary와 sage는 헥산 추출물 2,000ppm에서, ginger는 메탄올 추출물 2,000ppm에서 우수한 효과를, oregano와 thyme은 에틸아세테이트 추출물이 1,500ppm과 2,000ppm에서 큰 차이 없이 우수한 효과를 나타내었다. Rosemary의 혼합에 따라 ginger와 thyme의 항산화 효과가 크게 증가함을 알 수 있었으나 상승효과라기 보다는 rosemary로 인한 유도기간의 연장 효과였다. 총페놀 함량은 메탄올 추출물은 $17,924{\sim}801\;mg%$, 에틸아세테이트 추출물은 $13,893{\sim}57\;mg%$, 헥산 추출물은 $6,864{\sim}12\;mg%$이었으며 총페놀함량과 항산화 효과가 일치하지는 않았다. 토코페롤의 경우 oregano가 3194.8mg%로 가장 높았으며, sage 1014.8 mg%, rosemary 571.1 mg%, thyme 187 mg%였고 ginger에서는 토코페롤이 검출되지 않았으며 토코페롤함량과 항산화 효과는 뚜렷한 상관관계가 발견되지 않았다.