• 제목/요약/키워드: 용매 분해

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홍어 연골로부터 추출된 콘드로이틴 황산의 고순도 정제방법 개발 (Development of High Purity Purification Method of Chondroitin Sulfate Extracted from Skate Cartilage)

  • 정갑섭
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권6호
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    • pp.9-17
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    • 2016
  • Alcalase와 protamex의 두 가지 단백질 분해효소를 사용하여 홍어연골로부터 콘드로이틴 황산을 분해추출하고, 몇가지 물리화학적 공정을 적용하여 고순도의 콘드로이틴 황산을 얻기 위한 정제방법을 검토하였다. 2% alcalase로 홍어연골을 가수분해하고 $40^{\circ}Brix$로 농축한 추출물의 수율은 23.3%이었으나, 에탄올로 1회 및 2회 추가 정제한 경우 각각 8.47%, 3.37%로 얻어졌다. 1% alcalase와 1% protamex로 혼합 사용하여 추출분해하고, $40^{\circ}Brix$로 농축한 다음 1회 에탄올 정제한 경우는 추출수율이 16.62%로 측정되어 단백질 분해효소를 혼합한 경우가 더 높은 수율을 보였다. 추출된 콘드로이틴 황산의 함량은 에탄올 용매비에 따라 39.88~45.08%의 범위로 측정되었으며, alcalase만 사용시에는 용매비 1:1에서 42.92%로 가장 높게 측정되었고, alcalase와 protamex를 혼합 사용한 경우에는 용매비 1:2에서 45.08%로 가장 높았으며, 에탄올에 의한 농축물의 정제시 교반 시간은 2시간이 효과적이었다. 콘드로이틴 황산의 GPC (Gel Permeation Chromatography) 측정 결과 alcalase와 protamex를 혼합 사용한 경우 에탄올 정제 횟수에 따라 콘드로이틴 황산의 분자량과 순도는 각각 11만~31만 Da.과 24.87%~49.92%의 범위로 측정되었으며, 한외여과를 통하여 분자량 약 11만 Da., 최고 순도 53.93%의 콘드로이틴 황산을 얻을 수 있었다. 콘드로이틴 황산의 냄새 강도는 에탄올 정제만으로는 33%, 활성탄 처리와 에탄올 정제를 병행한 경우 38%의 감소효과가 얻어졌으며, 활성탄 처리와 2회의 에탄올 정제시 암모니아는 52.1%, TMA (trimethylamine)는 37.89%의 탈취효과가 있었으나, 냄새성분의 충분한 제거를 위해서는 추가적인 물리화학적 처리가 요구되었다.

메밀 식물체 함유 Rutin의 HPLC 분석방법 개발 (Development of Analytical Method for Rutin in Buckwheat Plant using High Performance Liquid Chromatography)

  • 정명근
    • 한국작물학회지
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    • 제50권spc1호
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    • pp.181-186
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    • 2005
  • 종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.

제주 자생식물 고압용매 추출물의 통합적 항산화 능력 (Integral Antioxidative Capacity of Extracts by Pressurized Organic Solvent from Natural Plants in Jeju)

  • 김미보;현선희;박재성;강미애;고영환;임상빈
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제37권11호
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    • pp.1491-1496
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    • 2008
  • 제주 자생식물 20종을 대상으로 고압용매 추출(추출용매 100% methanol, 추출 온도 $40^{\circ}C$, 추출 압력 13.6 MPa, 추출 시간 10분)하여 총페놀 함량과 통합적 항산화 능력을 측정하고 폴리페놀 성분을 동정하였다. 추출수율은 붉나무, 말오줌때, 사방오리나무, 사람주나무, 팥배나무가 각각 21.8, 21.5, 21.1, 20.7, 20.1%로 가장 높았다. 총페놀 함량은 아그배가 68.3 mg GAE/g로 가장 높았고, 다음으로 사람주나무, 석위, 말오줌때가 각각 57.6, 56.6, 55.1 mg GAE/g을 나타내었다. 수용성 항산화 능력은 이질풀, 사람주나무, 산딸나무, 붉나무가 각각 598, 394, 293, $270\;{\mu}mol$ ascorbic acid equivalent/g로 높았고, 지용성 항산화 능력은 백량금, 새우나무, 이질풀, 붉가시나무가 611, 314, 296, $242\;{\mu}mol$ trolox equivalent/g로 높았다. GC/MS에 의한 폴리페놀성분을 동정한 결과 15개의 주요 피크를 얻었으며, 그 중 2종의 폴리페놀류(gallic acid(체류시간 19.7분)와 quercetin(체류시간 33.5분)), ascorbic acid(체류시간 35.3분) 그리고 다수의 지방산류(체류시간 18.6, 21.0, 21.8, 21.9, 23.6분)를 확인할 수 있었는데, 이 중 gallic acid는 다른 성분보다 peak area가 높은 것으로 나타나 사람주나무의 가장 중요한 폴리페놀 성분으로 추정되었다.

AFM을 이용한 $LiPF_6$를 주성분으로 하는 비수용액중에서의 흑연 음극 표면에 형성되는 피막에 관한 연구 (AFM Study on Surface Film Formation on a Graphite Negative Electrode in a $LiPF_6$-based Non-Aqueous Solution)

  • 정순기
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제7권6호
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    • pp.1313-1318
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    • 2006
  • 흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.

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고함수율 수침고목재의 동결 건조를 위한 PEG 전처리 농도 및 용매 설정 (Determination of PEG Concentration and Solvent Selection for Freeze-Drying of Highly-Degraded Waterlogged Woods)

  • 김수철;박원규;이용희
    • 보존과학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.40-47
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    • 2000
  • 아주 많이 분해된 고함수율 수침고목재(평택 토탄층 출토 물푸레나무, 약 5,700 BP)의 동결 건조를 위한 PEG (#3350) 전처리 조건을 규명하고자, PEG 농도와 용매 종류에 따른 치수 안전성을 비교하였다. 함침 처리 중 시간별로 조사한 중량 변화율을 보았을 때, 물과 t-부탄올 용매 모두 저농도에서는 PEG가 짧은 시간내에 침투, 확산하며 고농도에서는 저농도에서 보다 중량이 완만히 증가하여 함침 시간이 길게 요구되었다. t-부탄올 용매가 물보다 PEG 침투량을 향상시켰다. 그러나 동결 건조후 치수 안정성은 저농도 PEG 수용액으로 전처리하는 것이 우수하였다. 고농도 (60%-70%) PEG 처리 (t-부탄올 용매)의 경우는 치수안정성이 떨어졌는데 이는 고농도에서는 PEG가 동결이 완전히 이루어지지 않을 뿐만 아니라 과잉 침투된 PEG가 건조후 수분을 다시 흡수하였기 때문으로 생각된다. 고농도 (70%) PEG 수용액 처리 후 자연건조한 것은 함몰이 발생하였다. 이상의 결과, 아주 많이 분해된 고함수율 수침고목재의 경우는 t-부탄올 용매가 필요 없이 저농도 PEG 수용액 (40%정도)으로 전처리하는 것이 동결 건조에 가장 적합한 것으로 밝혀졌다.

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가잠란의 휴면개시조지에 관한 유기용매의 효과 (The Effect of Organic solvents on Interrupting Diapause Initiation in Prospective Diapause Eggs of Bombyx mori.)

  • 김삼은
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.24-30
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    • 1985
  • 휴면(성)란을 수종의 유기용매에 침적처리 후 휴면개시의 조지 및 휴면타파에 관한 이들 용매의 효과를 조사.검토했다. 잠란의 침적처리에 사용한 유기용매 중 메칠알콜과 벤젠은 휴면개시를 조지하여 배자발육을 지속시키는데 효과적이었으나 클로로포름 및 클로로포름-메칠알콜(2:1)의 혼합용액은 무효했다. 특히 메칠알콜이 유효하여, 산란후 5시간이 경과(5시간령)한 금추$\times$종화의 잠란을 메칠알콜에 2분, 5분, 10분간 침적처리하면 약 70~80%가 부화했고, 20시간령란에서는 약 10%의 부화잠이 얻어졌다. 이러한 메칠알콜의 효과는 휴면개시 이전의 잠란에서만 확인되었고, 휴면초기인 2일령, 3일령 및 6일령의 잠란에서는 유기용매의 종류 및 침적 처리 시간의 장단에 불구하고 부화잠 및 최청사란은 출현하지 않았다. 휴면성에 미치는 유기용매의 효과에 이 같은 시기의존성이 있는 것으로 휴면의 개시와 각성은 각기 다른 기구에 의해 유도되는 것으로 생각된다. 또한 메칠알콜에 의해 추출되는 잠란의 지질 성분의 종류 및 양, 그리고 현재까지 알려져 있는 휴면성과 난각의 연속성 등으로 보아 휴면개시를 조지하는 메칠알콜의 시용부위는 난각일 것으로 추찰된다.

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반응표면분석법에 의한 노루궁뎅이 버섯 에탄올 추출조건의 최적화 (Optimization of Extraction Conditions from Hericium erinaceus by Response Surface Methodology)

  • 최미애;박난영;우승미;정용진
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권5호
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    • pp.777-782
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    • 2003
  • 노루궁뎅이 버섯의 기능성 식품소재 개발과 가능성을 검토하기 위하여, 반응표면분석에 의해 추출조건의 최적화 및 추출특성을 모니터링하였다. 중심합성계획에 따라 에탄올 농도$(X_1)$, 시료의 용매비$(X_2)$를 요인변수로 하고 추출물의 특성 즉, 가용성 고형분$(Y_1)$, 총페놀 함량$(Y_2)$, 조단백$(Y_3)$, 전자공여능$(Y_4)$, 갈색도$(Y_5)$를 종속변수로 하여 추출을 실시하였다. 추출물의 가용성 고형분은 에탄올 농도에 의해 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났으며 시료의 용매비가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 에탄올 농도가 낮을수록, 시료의 용매비가 높을수록 페놀성 성분의 함량이 증가하는 반응표면을 나타내었으며, 조단백 함량의 경우 에탄올 농도가 감소할수록 증가하였다가 일정시점 이후로 약간의 감소하는 경향을 나타내었으며, 시료의 용매비가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 추출물의 전자공여작용을 제외하고는 에탄올 농도보다는 시료의 용매비에 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이들 추출물의 특성을 모두 만족시키는 최적 추출조건은 에탄올 농도 $36{\sim}52%$. 시료의 용매비 $3.9{\sim}5.0\;g/100\;mL$로 나타났으며 예측된 최적 추출조건의 임의의 점에서 실험한 결과, 각 반응변수들의 예측값과 실제값이 유사하였다.

유기용매에서 Anthraquinone의 광반응에서 생성하는 짧은 수명의 반응중간체에 관한 시간분해 ESR 연구 (Time Resolved ESR Studies on Short-Lived Reaction Intermediates Produced by Laser Photolysis of Anthraquinone in Organic Solvents)

  • 홍대일;윤영현;손무정;김경찬;쿠와타 케이지
    • 대한화학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.237-243
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    • 1995
  • Anthraquinone이 유기용매에서 광반으에 의하여 반응 중간체로 생성하는 짧은 수명의 중성 세미퀴논 라디칼과 음이온 라디칼을 시간분해 ESR법에 의하여 측정하였다. 2-2-propanol (PrOH)과 triethylamine (TEA) 10:1 혼합 용매에서 광반응에 의하여 생성하는 중성 anthrasemiquinone 라디칼(AQH${\cdot}$)과 음이온 라디칼 (AQH${\cdot}$)의 CIDEP 스펙트럼을 측정하였다. 생성한 AQH${\cdot}$은 반감기가 0.8 ${\mu}sec$로 수명이 아주 짧았으며, AQ${\cdot}$-은 안정하여 cwESR의 측정이 가능하였다. 스핀분극된 음이온 라디칼(AQ${\cdot}$-*)의 분극소멸 속도 상수는 $2.6{\times}10^5\; sec^{-1}$이고, 음이온 라디칼의 소멸은 1차 반응으로 속도상수가 $3.0{\times}10^2\; sec^{-1}$이다. 혼합용매에 TEA가 2% 미만일 때 CIDEP가 일어나지 않았다. 벤젠과 TEA 혼합용매에서는 반감기 3.0 ${\mu}sec$의 중성 anthrasemiquinone 라디칼의 CIDEP가 측정되었다. 그러나, cwESR은 측정되지 않았다. PrOH, TEA 또는 벤젠만의 용매로서는 CIDEP와 ESR을 측정할 수 없었다.

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새송이버섯의 항산화성 추출물 제조를 위한 마이크로웨이브 추출조건 설정 (Establishment of Microwave-Assisted Extraction Conditions for Antioxidative Extracts from Pleurotus eryngii)

  • 오현인;임태수;이기동;김현구
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.1-6
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    • 2006
  • 새송이버섯의 부가가치 이용방안 연구의 일환으로 마이크로웨이브 추출을 이용하여 새송이버섯의 추출수율, 전자공여 작용, 총 폴리페놀 함량 및 아질산염 소거작용의 효율적인 추출조건을 설정하고자 하였다. 에너지 용량(60, 90, 120 W), 시료 대 용매비(2, 5, 10 g/100 mL) 및 추출시간(1, 5, 10, 15 min)에 따라 물, $50\%$ 에탄올과 $99\%$ 에탄올을 용매로 사용하여 추출하였다. 에너지 용량을 $60\~120$ W로 증가시킴에 따라 각 추출물의 항산화성 성분들은 60 W에서 가장 높은 값을 보였고 90 W에서 평형에 이르러 변화하지 않았다. 시료 대 용매비를 1:50에서 1:10으로 감소시킴에 따라 추출수율을 제외한 각 추출물의 유용성분들은 1:10에서 가장 높았다. 추출시간의 영향에서 전자공여작용을 제외하고는 1분에서 가장 높은 값을 보였다. 5분 이상의 추출시간에서는 거의 영향을 받지 않았다. 전자공여작용은 추출시간이 증가함에 따라 높은 값을 보였다 추출용매의 영향에서는 물$>50\%$ 에탄올$>99\%$ 에탄을 순서로 높은 값을 보였다. 따라서 에너지 용량, 시료 대 용매비, 추출시간을 각각 60 W, 1:10(g/mL), 1 min으로 설정하여 물을 용매로 사용하였을 경우 새송이버섯의 항산화 성분을 최대로 추출할 수 있는 적당한 추출조건이었다.

UPLC 분석을 이용한 맥주보리 품종의 호데인 단백질 분석 및 품종 판별 (Discrimination and Hordein Polypeptide Patterns of Malting Barley Varieties Using UPLC)

  • 윤영미;김양길;강천식;박진천;박태일
    • 한국작물학회지
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    • 제66권4호
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    • pp.326-338
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    • 2021
  • 맥주보리 품종의 C-hordeins 분석을 위해 70% EtOH와 55% IPA가 추출용매로 이용되었으며, B-hordeins의 추출은 알코올성 용매에 1% DTT를 추가하여 수행되었다. D-hordeins은 보리 호데인 단백질 중 가장 분자량이 큰 단백질로 약산 혹은 약염기에서 용해가 이루어진다고 알려져 있으며, 본 연구에서는 pH 8.0의 약염기 용매가 추출용매로 이용되었다. 알코올성 용매 종류에 따른 C-hordeins의 구성과 양의 차이는 확인되지 않았으며 1% DTT가 첨가된 알코올성 용매에 B-hordeins과 C-hordeins이 모두 추출됨이 확인되었다. D-hordeins 추출 조건에서는 B-, C-, D-hordeins 이 모두 분석되었지만 B-hordeins의 머무름 시간은 1% DTT가 함유된 알코올 추출과 차이가 있었다. 국내 육성된 맥주보리 26품종들의 C-hordeins 분석을 통해 머무름 시간 16분에서 18분 사이의 피크 유사성을 가지고 7개의 그룹으로 분류할 수 있었다. 또한 맥주보리 육성 품종 중 사천6호와 두산29호, 진광보리와 제주보리, 호품과 다품보리를 제외한 20개 품종들은 마이너 피크들의 분석을 통해 품종의 구분이 가능하였다.