결정화조작에 의해 접촉분해경유(LCO) 유분 중에 함유된 2,6-디메틸나프탈렌(2,6-DMN)의 분리 정제를 검토했다. LCO 유분을 원료로, 이소프로필알코올을 결정화 용매로 각각 사용하여 solute crystallization (SC)을 수행했다. 결정화 조작온도의 상승과 용매/원료의 체적비(S/F)의 증가는 2,6-DMN의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율의 저하를 초래시켰다. LCO 유분(13.9% 2,6-DMN)과 이소프로필알코올을 사용한 SC, SC에 의해 회수한 결정과 메틸아세테이트를 사용한 re-crystallization 1 (RC 1), RC 1에 의해 회수한 결정과 메틸아세테이트를 사용한 RC 2의 3단계로 결정화조작을 행한 결과, 19.5%의 수율로 99.9% 2,6-DMN의 결정을 회수할 수 있었다. SC, RC 1, RC 2의 각 조작을 통해 얻어진 실험적 결과를 이용하여 LCO 유분 중에 함유된 2-6-DMN의 분리 정제공정을 검토했다.
기술개발이란 끈질긴 집념과 참신한 아이디어 없이는 이룰수 없다. 1975년부터 5년간 KIST연구실에서 항결핵제 기술개발에 전념하면서 겪었던 에피소드를 소개한다. 당시 가장 비쌌던 항생물질인 항결핵제의 중간원료 3포밀 리파마이신 SV를 국산화하기 위한 프로젝트였는데 모든 연구과정을 끝내고 마무리 결정화하는 과정이 안풀렸으나 어느 일요일 반짝 떠오른 '두가지 용매를 실험해보자'라는 아이디어 하나로 수입품과 같은 시제품을 개발하는데 성공을 거둘수 있었다.
SDA (Solvent deasphalting)를 이용한 오일샌드 역청의 부분경질화 공정을 개발하기 위해 수행된 본 연구에서는 말텐에 대하여 포화탄화수소 용매의 종류, 용매 투입 비율, 온도, 전단속도 등에 따른 유변학적 거동과 비뉴톤 특성을 살펴보았다. 오일샌드 역청은 전단속도가 $50sec^{-1}$이고, 온도가 $25{\sim}85^{\circ}C$인 조건에서 $800{\sim}150000mPa{\cdot}s$의 겉보기 점도를 보이며, $35^{\circ}C$ 이하에서는 0.1~0.3 Pa의 항복응력을 나타냈다. 오일샌드와 말텐은 모두 Pseudoplastic의 특성을 보이고 포화탄화수소 용매의 탄소 수가 낮아질수록 말텐의 겉보기 점도는 감소하였다. 겉보기 점도와 온도와의 상관관계는 Guzman-Andrade식으로 나타낼 수 있었으며, n-Pentane의 투입 비율이 커짐에 따라 말텐의 점도가 감소하였다. 또한 온도가 높아질수록 말텐은 뉴톤 유체에 접근하였고, 용매로 사용된 포화탄화수소의 탄소 수가 작아질수록 비뉴톤 성질은 증가하였다.
이 연구에서는 팔라듐 착물 $Pd(PPh_3)_2$을 사용한 bromotoluene과 morpholine간의 coupling reaction (Buchwald-Hartwig amination) 반응 메커니즘을 계산화학적 방법을 이용하여 연구하였다. 용매화 자유에너지를 고려한 중간체 에너지를 비교하였으며, 반응물질이 o-bromotoluene 일 때와 p-bromotoluene 일 때, 반응 중간체로 monophosphine 착물이 형성되는 경우와 bisphosphine 착물이 형성되는 경우를 비교하였으며, 반응 중간체로 bisphosphine 착물이 형성되는 경우 cis 이성질체가 중간체인 경우와 trans 이성질체가 중간체인 경우를 비교하였다. 그 결과, 반응물로 p-bromotoluene을 사용할 때 o-bromotoluene을 사용할 때보다 중간체가 상대적으로 더 안정하여 더 좋은 수득률을 얻을 수 있을 것으로 예상되었다. 또한 $Pd(PPh_3)_n(o-tolyl)(N(CH_2CH_2)_2O)$ (n=1 또는 2) 중간체를 제외하고는 모든 경우에서 bisphosphine 중간체가 형성되는 반응경로가 더 안정한 것으로 밝혀졌다. 그리고 $Pd(PPh_3)_2ArBr$의 경우 trans 이성질체가 cis 이성질체보다 안정하지만 $Pd(PPh_3)_2Ar(N(CH_2CH_2)_2O)$의 경우 반대로 cis 이성질체가 trans 이성질체보다 안정한 것으로 나타났다.
키틴에 산화프로필렌을 반응시켜 키틴의 수산기에 히드록시프로필기가 치환된 히드록시프로필 키틴(HPCH)을 합성하였다. 여러가지 유기 용매중에서 키틴과 그 유도체의 용해성 시험에서 HPCH가 키틴보다 용해성이 향상되었으며 포름산에서 가장 좋은 용해성을 나타내었다. 포름산을 용매로 HPCH용액을 제조하여 농도를 변화시키면서 편광현미경으로 관찰한 결과 30 wt% 이상의 농도에서 지문형태의 복굴절 현상이 나타났으며, 열분석기(DSC)의 분석에서 열적 특성피크는 관찰되지 않아서 HPCH는 콜레스테릭 구조를 갖는 유방성 액정을 확인할 수 있었다.
회분식 추출기를 이용하여 구연산-초산 혼합수용액-n-butylacetate계에서 2급 아민 추출제인 DITDA와 용매화 추출제인 MOHPO를 이용 추출시 물질전달계수에 미치는 교반속도의 영향에 대하여 연구하였다. 실험결과 본 추출장치에서 교반속도가 커질수록 추출도는 증가하였고, 교반속도가 200rpm, 교반시간 30분 정도가 가장 좋은 결과를 얻었다. 또한 구연산-초산 혼합수용액에서 추출제로 2급 아민인 DITDA을 사용했을 경우 추출도가 더 높았다. 물질전달계수는 추출도와 비례함을 알았고, 구연산을 DITDA로 추출시 추잔상측 물질전달계수와 Re수와는 $K_r=1.254{\times}10^{-3}Re^{0.536}$이었다.
유기전자소자는 용액공정을 통한 대량생산이 가능하기 때문에 기존 무기전자소자에 비해 제조비용이 저렴하고 대면적 생산이 가능하며, 유기분자의 본연 특징으로 인해 유연하고 가벼운 소자를 구현할 수 있다. 그러나 무기 반도체에 비하여 현저히 낮은 전하이동도 특성은 유기전자소자의 상용화에 걸림돌이 되고 있다. 따라서 공액고분자의 결정화도, 모폴로지, 분자배향 최적화를 통한 자기조립 박막 제조는 전하이동을 원활히 하기 때문에 유기전자소자의 개발에 필수적이다. 본 기고에서는 유기전자소자의 활성층으로 사용되는 공액고분자의 자기조립을 유도하기 위한 다양한 특성을 갖는 용매 첨가제의 효과에 대해서 알아보고, 특히 첨가제의 용해도 계수가 공액고분자의 자기조립 거동에 미치는 영향에 대해 자세히 논의하고자 한다.
본 연구에서는 백색부후균 Abortiporus biennis를 이용하여 유기용매 리그닌의 생물학적 변환을 시도함으로써, 생물학적 변환 기작을 이해하고, 상업적 활용을 위해 유기용매 리그닌의 저분자화를 유도하고자 하였다. 질소제한 배지에서 A. biennis는 주로 유기용매 리그닌의 중합반응을 유도하면서, 분자량을 급격히 증가시켰으며, 배양일에 따라 구조적 차이를 야기하였다. 배양 초기, ether 결합의 분해를 통해 phenolic OH 함량이 증가한 반면, 배양 후기에는 ether 결합이 증가함에 따라 phenolic OH 함량이 감소하였다. 이러한 결과를 바탕으로, 유기용매 리그닌의 탈중합을 유도하기 위해 환원제인 ascorbic acid를 첨가하여 유기용매 리그닌의 구조 변화 및 변환 산물을 분석하였다. 결과적으로, 환원제의 첨가에 의해 유기용매 리그닌의 분자량은 소폭 증가하였지만, 환원제 무첨가 실험에 비해 그 증가 폭이 현저히 감소하였다. 또한 배양액 내 리그닌 올리고머의 경우, 배양 10일째 환원제를 첨가한 실험구에서 중량 평균 분자량 381 Da, phenolic OH 함량 38.63%을 나타냈으며, 이는 저분자화된 형태로 상업적 활용 가치가 높다고 사료된다. 결론적으로, A. biennis의 효소 시스템은 유기용매 리그닌의 분해보다 중합을 야기하였으며, 환원제의 첨가를 통해 배양액 내 리그닌 올리고머의 저분자화 및 phenolic OH 함량 증가를 유도할 수 있었다.
본 연구는 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청(Athabasca Oilsands Bitumen)의 용매 불용분 실험(Solvent-Insolubles Experiment)을 통하여 아스팔텐(Asphaltenes : Solvent-Insolubles) 및 말텐(Maltenes : Solvent-Solubles)에 대한 다양한 물리 화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 용매는 n-Heptane, n-Hexane, n-Pentene의 3가지 용매를 사용하였고, 아스팔텐의 분리는 ASTM D 3279 방법을 응용하여 실시하였다. 역청, 아스팔텐, 말렌에 대한 분석항목은 원소분석, 분자량 분포, 비점 분포, 중금속 함량, API 비중, 점도, SARA 분포 등이다. 분석 결과 모든 말텐의 황 함량, 중금속 함량 및 분자량은 역청에 비하여 낮은 경향을 보였다. 그리고 n-Pentane 용매를 사용한 경우가 다른 용매에 비하여 말텐의 점도가 감소하였고, 황, 중금속 함량 및 분자량도 상대적으로 낮게 측정되었다. 따라서, 본 실험결과는 합성원유(SCO) 생산을 위한 역청의 경질화 공정에 필요한 기초자료로 활용할 수 있다고 판단된다.
유기용매의 탈수화 공정의 거동을 예측할 수 있는 투과증발 판틀형 모듈에 대한 전산모사 모델을 확립하였는데 이는 공정의 분석 및 최적화의 도구로 사용할 수 있다. 확립한 모델은 물질, 열 및 농도 수지식으로 이루어졌으며 유한요소법의 수치해석을 사용하여 각 투과 특성들은 계산하였다. 본 전산모사에서는 모듈내 각 두개의 막 사이에 있는 단일 공급유로를 기본 미분단위부피로 사용함으로써 계산과정을 단순화하초 계산시간을 단축할 수가 있었다. 또한 모델식에 각 파라메타들을 실제 공정에서 직접 구하여 사용함으로써 공정모사의 정확성을 얻을 수가 있었다. 모사모델의 타당성을 화인하기 위해서 에탄올/물 혼합물을 모델 혼합물로 선정하여 상업 투과막인 $AzeoSep^{TM}$-2002를 통한 투과실험을 행하여 각 투과 특성들을 얻었으며 얻은 이들 값들과 모사 모델식으로부터 계산된 값들과 비교한 결과 서로 잘 일치함을 보여 본 모사모델의 타당성을 입증하였다. 또한 모사모델을 사용하여 연속식 및 회분식 투과공정에서의 에탄을 탈수 공정을 모사하였는데 모사 결과들은 공정 분석 및 최적화를 위한 기본자료로 활용할 수 있다. 본 연구에서는 모사결과를 토대로 회분식 공정과 연속식 공정을 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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