UV/과산화수소법을 적용하여 유기염소계 농약인 chlorothalonil을 분해하는 공정에 있어서 광화학 반응의 효율을 증대시키는 방안으로 과산화수소와 옥살산염의 최적 주입농도를 선정하여 그 제거효율을 비교하였다. 그 결과 UV조사시 과산화수소의 농도가 100ppm일 때 일차반응속도 상수(k)가 0.0869로 가장 높게 나타났으며 옥살산염에서는 1mM일 때 0.1782로 높게 나타남으로써 과산화수소와 옥살산염의 최적 농도를 산출할 수가 있었다. 최적 과산화수소와 옥살산염을 조합하여 UV조사시 반응속도 상수값(k)이 0.1893으로 UV/옥살산염보다도 분해속도가 빠르게 나타났다.
ITO glass 제조공정에서 발생되는 인듐스크랩으로부터 인듐옥살산염의 제조에서 유기산의 영향을 연구하였다. 유기산의 종류, 농도 그리고 반응액의 pH, 온도, 시간 등을 변화시키면서 인듐옥살산염 제조에 미치는 영향을 조사하였다. 불순물 제거 효율은 구연산 및 옥살산 모두 비슷하였으나 구연산은 인듐과 유기산염을 형성하지 못하였다. 인듐옥살산염 제조의 최적 조건은 옥살산 농도 1.5M, pH 7, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 6시간이었다. 한편, pH가 증가하면 회수율은 증가하지만, 순도는 감소하였다. 2회 반복으로 제조된 인듐옥살산염의 순도는 99.995% (4N5)를 나타내었다. 인듐옥살산염은 치환반응, 소성 등에 의해 인듐금속 및 인듐산화물 등으로 전환할 수 있다.
방사성 바륨 또는 방사성 란탄 추적자를 함유하고 있는 Ba(NO$_3)_2$ 와 TiO(NO$-3)_2$의 무기혼합용액을 옥살산의 에탄올 용액으로 적정하므로써 바륨티탄닐의 옥살산 염을 합성하였고, 이를 1000$^{\circ}$C에서 하소시켜 BaTiO$_3$를 만들었다. 옥살산염의 분석결과는 BaTiO(C$_2O_4)_2{\cdot}4H_2O$이며, 무기혼합용액중 Ba/Ti의 몰비가 0.950∼1.05 범위 내에서 화학양론적 결합으로 합성됨을 방사성 바륨 추적자의 도움으로 쉽게 확인하였고, Perovskite형의 구조임을 XRD로 확인하였다. 그리고 란탄 첨가제가 침전에 화학적으로 균일하게 혼입됨은 방사성 란탄의 추적자 실험으로 발견하였다. 이와 같은 실험적 사실로부터 침전물의 구성 성분의 결합이 분자준위에서 일어나고 또 티탄산바륨이 단일상의 결정임을 설명하였다.
폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
식물체 내에서 칼슘의 역할에 대하여 광범위하게 알려져 있지만, 다량원소의 흡수와 축적 및 옥살산 합성에 대한 칼슘의 영향에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구는 칼슘 결핍 또는 과잉에 따른 오이생육, 다량원소 흡수, 옥살산 합성 및 칼슘-옥살산 crystal 형성에 대하여 알아보고자 수행하였다. 칼슘의 결핍 또는 과잉조건하의 오이 생육과 다량원소의 흡수는 크게 저해되는 경향을 보였으며, 특히 마그네슘과는 정반대의 흡수패턴을 보였다. 칼슘처리의 증가는 오이 잎과 뿌리 중 옥살산 함량을 증가시켰으며, 오이 엽 중 칼슘과 옥살산과의 상관관계는 매우 높은 것으로 나타났다 (0.91, P<0.001). 칼슘-옥살산 crystal의 주요 형태는 prismatic 이었고, crystal은 칼슘 처리량이 증가함에 따라 많이 생성되었다. 또한 crystal의 주요 구성성분은 칼슘, 나트륨 및 염소로 나타났다.
폐솔더 박리액으로부터 옥살산 침전법을 이용하여 주석 및 구리의 분리 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가에 따라 주석의 침전 제거율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%의 이상 제거율을 나타내었다. 이 경우에 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납등은 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물을 여과 건조시켜 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리를 납, 철 등의 금속이 선택적으로 약 91% 이상 침전되어 회수가 가능하였다.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
수용액으로부터 3개 양이온 염료(메틸렌 블루 MB, 중성래드 NR, 녹공작석 옥살산염MG)를 제거하는 Maghnia 점토의 흡착제로서의 가능성을 알아보기 위해 접촉시간, pH, 초기 염료 농도, 흡착제 사용량등을 변화시키면서 조사하였다. 적절한 pH는 NR의 경우 6이었고, MB와 MG의 경우 7로 나타났다. 90% 이상의 최대 염료 흡착은 약 60분내에 이루어졌으며, 염료 흡착은 유사 2차반응속도식을 따랐다.
SnO2 powder was prepared by hydroxide method and oxalate method. In hydroxide method, the pH dependence of powder characteristics was investigated by using buffer solution. As increasing the pH of solution, SnO2 powder size was decreased because nucleation rate was inctreased by more supersaturation of solution. Also, we found that the powder by our method has larger specific surface area in comaprison with other method. And the degree of agglomeration of precipitate with the change of precipitation temperature was investigated in oxalate method. The SnC2O4 was angular shape precipitate, and the size of the SnC2O4 was increased with the increase of precipitation temperature in methanol solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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