이케토형 리간드는 thiophene-2-aldehyde와 acetylacetone의 Knoevenagel 축합반응을 통해 합성하였으며, 이를 이용하여 Cu(II), Ni(II) 및Co(II) 염화물의 착물을 합성하였다. 모든 착물의 특성은 다양한 물리-화학적 방법으로 규명하였다. 몰전기전도도 결과로부터 이들 착물이 이온성을 가짐을 알았다. 전자 및 EPR 스펙트럼을 통해 구리(II) 이온이 사각평면 기하구조를 가짐을 알았다. 구리(II) 착물과 CTDNA(송아지 thymus DNA)의 상호작용을 흡수 스펙트럼과 순환 전압전류법으로 연구하였다. $k_{obs}$ 대 [DNA]의 도시는 선형을 보였는데, 이는 유사-1차반응을 의미한다. 순환 전압전류 그림으로부터 구리(II) 착물이 각각 -0.240 V와 -0.194 V의 $E_{1/2}$ 값을 갖는 일전자 Cu(II)/Cu(I) 산화-환원 쌍에 대해 준가역적임을 알았다. CTDNA를 첨가한 경우, $E_{1/2}$값이 각각168 mV와 18 mV 이동하였고 Ep 값도 감소하였다. CTDNA의 존재 하에 $E_{1/2}$이 이처럼 이동하는 것은 구리(II) 착물이 CTDNA에 강하게 결합됨을 의미한다.
염(Salts)은 일반적으로 가장 강력한 풍화요인 물질 중 하나이다. 염의 결정화(crystallization) 및 수화(hydration)작용은 석재의 화학적 풍화 뿐만이 아니라 물리적 풍화를 가속화 시킨다. 감은사지 석탑은 오랜 세월 대기 중에 노출되어 대기환경오염으로 인한 화학적 풍화 뿐만이 아니라 지리적으로 바다에 인접해 있어 바다에서 기원한 염화나트륨(NaCl)의 영향으로 다른 석조물에 비해 심한 물리적 풍화현상을 보이고 있다. 편광 현미경 및 SEM, XRD, XRF를 이용하여 석탑의 구성석재 및 염(salts)에 대한분석을 실시하였으며, 용출실험을 통해 얻은 용액에 대해서는 IC와 ICP-AES를 이용하여 분석하였고, 염류와 석재의 반응산물로 만들어진 염에 대해서는 정방위시료와 부정방위시료를 제작하여 분석하였다. 감은사지 석탑을 이루는 암석은 결정응회암으로 주 구성 광물은 사장석 및 정장석이며 소량의 석영 및 흑운모 등이 함유되어 있고 소량의 유리질 석기로 구성되어 있다. 석재의 표면에는 주 구성 광물들의 화학적 풍화로 인해서 생성된 2차 광물로 팽창성 점토광물인 스멕타이트가 존재하며, 대기오염물질과의 결합에 의해 생성된 대표적인 황산염인 석고$(gypsum,\;CaSO_4{\cdot}2H_2O)$, 소금(halite, NaCl), 해양기원 염류인 소금성분과 대기오염물질이 만들어낸 테나다이트$(thenardite,\;Na_2SO_4)$가 존재한다. 이들 염류는 일차적으로 암석의 표면에 백화현상을 초래하기도 하고, 대기 중의 오염물질과 결합하여 일부는 흑화현상을 보이기도 한다. 또한 암석 내 수분이 증가할 경우 이들 염들이 암석의 공극이나 열극을 따라 내부로 이동하여 subflorescence를 발생시켜 박락 및 박탈의 원인이 되었으며, 온도와 수분의 변화에 따른 이들 염(salts)의 수화 및 결정 작용 그리고 새로운 염(salts)의 침전작용을 반복하면서 석재 내부와 외부의 암석 및 결정에 균열과 미세열극 등이 생성되어 석재 자체의 구조적 안정성에 영향을 주고 있다. 따라서 감은사지 석탑은 지리적 환경 차이로 인해 일반적인 환경의 석조물들과는 다른 형태의 풍화양상을 보이고 있어서 풍화양상 및 풍화형태에 대한 정확한 연구와 이해를 바탕으로 보존대책이 마련되어야 한다.
Phenanthrene 오염토양 정화를 위한 동전기-펜턴 공정에서, 전해질의 종류와 전극반응에 따른 전기삼투유량의 변화와 오염물의 분해율을 관찰하였다. 전압경사는 초기에 감소하였다가 다시 증가하였는데, 이는 전류가 공급됨에 따라 이 온이 토양 내로 유입되어 전도도가 증가하였다가, 전기삼투 및 전기이동 현상에 의해 이온이 유출수를 통하여 빠져 나가 토양 내의 이온 농도가 다시 감소하여 전도도가 감소하였기 때문이다 총 전기삼투유량은 $NaCl>KH_2PO_4>MgSO_4$의 순서로 나타났는데, 이는 같은 몰농도(M)에서 $MgSO_4$의 이온세기가 다른 전해질보다 높았기 때문이다. 과산화수소를 첨가했을 경우는, 첨가하지 않은 경우보다 펜턴 반응에 의한 산화분해로 제거율이 향상되었다. NaCl의 경우, 양극 전극조에서 전극 반응에 의해 생성된 염소 가스($Cl_2$)가 산성조건에서 용해되어 형성된 하이포아염소산 (HClO)이 오염물의 산화분해를 증가시켜 다른 전해질보다 높은 제거율을 나타내었다. 따라서 동전기-펜턴 공정에서 제거율을 향상시키기 위해서는, 전해질이 토양 내에서 동전기적 이동 메커니즘에 미치는 영향과 더불어 양극 전극조에서의 전극 반응에 의한 생성물의 특성 또한 고려되어야 한다.
호소나 하천바닥의 퇴적물에는 많은 양의 미량 금속이 함유되어 있으며, 퇴적물과 간극수 사이에는 미량 금속들의 교환이 일어난다. 간극수로 이동된 미량 금속들은 쉽게 수환경으로 확산되어 수생태계에 독성을 유발한다. 그러나 이러한 미량 금속들은 존재형태에 따라 수생물에 미치는 독성이 다르다. 따라서 본 연구에서는 경포호 등 10개의 동해안 석호에 대한 퇴적물의 간극수를 분석하고 화학종 분포 예측 프로그램(MINTEQA2)을 이용하여 미량 금속들의 존재형태를 예측하여 수환경에서의 독성여부를 확인하였다. 퇴적물에서 추출한 간극수의 미량 금속 분석결과를 예측 결과, K와 Na는 자유이온형태로 존재하고 있었으며, Al, As 및 Cr 등은 자유이온 형태를 비롯한 3$\sim$4개의 착물을 형성하였고 Ca, Co, Cd, Ni, Pb 및 Zn 등은 10개 이상의 다양한 착물을 형성하였다. 염분도가 높은 청초호 등(Group I호소)은 Cd, Co, Ni, Pb, Hg 및 Zn이 주로 염화 착물을 형성하였으며, Fe, Mn 및 Mg는 황산화 착물을 형성하였다. 그러나 염분농도가 낮은 천진호 등(Group II호소)은 Hg와 Cd가 염화 착물을 형성하였으며, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb 및 Zn는 황산화 착물을 형성하였다. Fe는 Fe(OH)$_2{^+}$, Fe(OH)$_3$(aq) 등의 수산기 착물을 형성하였다. 또한 염분농도와 상관없이 Al, As 및 Cr은 전체 호소에서 수산기 및 산화형태의 착물을 형성하였다. 대부분 호소의 간극수에 존재하는 미량 금속들은 자유이온(M$^{x+}$)형태로 존재하고 있었으며, 그 외에 M$^{x+}$ + xCl$^-$와 M$^{2+}$ + SO$_4{^{2-}}$의 착물을 형성하고 있어 수환경으로 확산될 경우 생태계 독성 및 축척을 일으킬 것으로 생각된다.
높은 광흡수 계수를$(1{\times}10^5cm^{-1})$ 가지는 CIGS는 Ga의 비율에 따라서 밴드갭을 조절할 수 있다는 장점을 지니고 있다. CIGS의 밴드갭은 Ga의 비율에 따라 $CuInSe_2$(Eg: 1.0 eV)에서 $CuGaSe_2$(Eg: 1.68 eV)까지의 범위에 존재하며, 태양전지에 서 이상적인 fill factor 모양을 가지도록 Ga의 비율을 높게 조성한다. CIGS 흡수층을 제작하는 방법에는 co-evaporator 방식이 가장 널리 사용되며 연구되고 있다. 이에 본 연구에서는 수평 형태의 hydride vapor transport (HVT)법을 고안하여 CIGS 나노 구조 및 에피성장을 시도하였다. HVT법은 $N_2$ 분위기에서 원료부의 CIGS 혼합물을 HCl과 반응시켜 염화물 기체상태로 변환 후 growth zone까지 이동하여 성장을 하는 방식이다. 성장기판은 c-$Al_2O_3$ 기판과 u-GaN을 사용하였다. 성장 후 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM)과 energy dispersive spectrometer(EDS)를 이용하여 관찰하였다.
에틸렌 이량화반응을 위한 일련의 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매를 염화니켈-옥시염화 질코니움 수용액을 공침시키고 ammonium metatungstate용액으로 함침시킨 다음 공기 중에서 소성하여 제조하였다. X-선 회절과 DSC로부터 얻은 결과를 근거로 하면 $ZrO_2$에 NiO 및 $WO_3$를 첨가하면 $ZrO_2$와 첨가된 산화물과의 상호작용으로 $ZrO_2$의 무정형에서 tetragonal phase로의 상전이 온도가 더 높은 온도로 이동되었다. $WO_3$가 첨가되지 않은 $NiO-ZrO_2$는 에틸렌 이량화반응에 전혀 촉매 활성을 나타내지 아니하였으나 $WO_3$가 첨가된 $NiO-ZrO_2/WO_3$촉매는 실온에서도 높은 활성을 나타내었다. 이와 같은 $NiO-ZrO_2/WO_3$의 높은 촉매활성은 $WO_3$의 유도효과에 의한 산세기의 증가와 밀접한 관련이 있었다.
본 연구는 시멘트 제조 시 발생하는 CBS-dust의 새로운 활용방법을 모색하고자 일련의 연구를 진행하는데, CBS-dust의 공학적 특성 결과를 요약하면 다음과 같다. 먼저, 굳지 않은 모르타르의 경우 CBS-dust 치환율이 증가할수록 플로는 감소하였으나, 결합재 조성비 BS 45% 및 65%의 경우는 CBS-dust 5% 치환 시 Plain보다 높은 유동성을 발휘하는 것으로 나타났다. 공기량의 경우는 전반적으로 CBS-dust 치환율과 비례적인 경향을 나타내며, 염화물은 CBS-dust 치환하지 않은 경우를 제외하고 모든 치환율에서 기준치를 상회하는 경향을 보였다. 경화모르타르의 압축강도는 전반적으로 CBS-dust를 5%~10% 내외 치환시 강도가 증진되는 결과를 보이며, 미세구조분석을 통하여 CBS-dust 치환시 수화반응이 촉진되어 C-S-H gel 생성 및 구조형성을 확인할 수 있었다. 따라서, CBS-dust를 철근이 없는 혼화재를 다량 사용하는 콘크리트 2차 제품에서 조강성 혼화재로 사용한다면, 알칼리 자극제로 콘크리트의 강도증진 등에 효과적인 활용법이 될 수 있을 것으로 판단된다.
Recently, Deterioration of the concrete sewer concrete structures by biochemical corrosion has been issued and a development of the inhibition system of corrosion that has been demanded. The sulfuric acid may react with the hardened cement paste and originate expansive products which can induce swelling and breakless of concrete. Also, a sulphuric acid reacts with calcium hydroxide to from $CaSO_4\;\cdot\;2H_2O$. This reaction accounts for consumption of the calcium hydroxide present in hardened cement paste. In this study, To present from biochemical corrosion of the sewer repair mortar that was spread with liquefied antibiotic and then its experimental properties were experimentally investigated and to estimate the effect of absorbed condition of restorative mortar, the number of coating times and coating contents with antibiotic on the durability properties of restorative mortar spread with antibiotics. Also, testing items such as carbonation depth, choloride ion penetration depth and chemical resistance was tested to estimate the durability properties in third study. In results, the novellus bacillus inhabiting in sewer concrete structures was restrained by antibiotics developed in this study. And carbonation depth, choloride ion penetration depth and chemical resistance of restorative mortar spread with antibiotics was superior to that of plain mortar.
무지개 빛을 내는 무기진주광택안료는, 내광성, 내용제성 및 내열성 등이 물리적 화학적 안정성이 우수하여 다양한 분야에서 응용되고 있다. 본 연구는 수열합성방법을 사용하여 마이카 티타니아에 파란색 코팅 안료인 염화코발트를 기본으로 화장품 안료로 사용되는 진주광택안료를 합성하였다. 코발트에 의한 안료의 색상을 보완하고자 코발트와 금속 염의 비를 달리하여 안료를 코팅하고, 이를 통해 금속염의 종류에 따라 다양한 색차값을 구현하는 진주광택 안료를 합성하였다. 코발트와 첨가된 금속 염 전구체의 조성비와, 금속 염의 종류에 따라 코팅 특성과 색상을 조절할 수 있었고, 안료의 다양한 색상변화 특성을 색차계를 통해 확인 하였다. 합성된 안료는 SPM, SEM, XRD, EDS 기기를 통해 특성을 분석하였다.
내구성에 대한 중요성이 부각됨에 따라, 주요 열화현상인 탄산화에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 탄산화에 대한 연구는 주로 탄산화 깊이의 도출에 국한하고 있으며 경화된 콘크리트를 가정하므로 실제적인 탄산화 거동과는 많은 차이를 보이고 있다. 강재와는 다르게 콘크리트는 공극률과 내부의 수화물의 거동이 매우 중요한데, 탄산화 진행에 따라 초기재령에서 결정되어지는 거동 (공극률 및 수화물)이 다르게 변화한다. 열화 물질의 이동은 주로 콘크리트의 공극률 및 포화도에 의존하므로, 탄산화 후의 거동 평가는 장기열화해석 및 복합열화해석 등에 고려되는 것이 바람직하다. 공극률의 경우, 변화된 공극률이 고려되지 않으면 확산계수의 감소가 구현될 수 없으며 이에 따라 과다한 탄산화 해석을 야기하게 된다. 한편 수화물, 특히 수산화칼슘의 잔존량 평가는 탄산화 깊이의 평가 및 내부 공극수의 특성 변화를 결정하기도 하며, 복합열화에서 발생하는 고정화 염화물량에 큰 영향을 주게 된다. 그러므로 실내 실험들을 통한 공극률 및 수화물 분석은 최근들어 탄산화에 대해서도 많이 적용되고 있다. 본 연구는 미세 관측 실험을 통하여, 탄산화 전후의 공극률 분포 변화, 수화물 거동의 변화를 실험적으로 수행하였다. 공극률 측정으로는 MIP 실험을, 수화물 변화에서는 TGA 실험을 수행하였으며, 기존의 해석 모델인 다상복합수화발열모델 및 미세 공극 구조 형성모델을 개선하여 각각의 탄산화 이후의 공극률 변화 및 수화물 변화를 개발하였다. 개발된 각각의 모델의 결과는 탄산화 전후의 공극률 및 수화물의 변화를 잘 예측하였으며, 탄산화 이후의 열화현상 등에 기초적으로 사용될 수 있을 것으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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