이송식 직류 열플라즈마를 이용하여 ZrVFe 합금모재로부터 복합 나노 입자를 제조하여 플라즈마 가스 유량이 제조된 입자의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 입자의 특성은 전계방출 주사전자 현미경(FE-SEM), 입도 분석기(PSA), X선 분광기(EDS), X선 회절계(XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET) 비표면적 측정기를 사용하여 분석하였다. 플라즈마 가스 유량을 20 L/min에서 40 L/min으로 증가시키면 평균입자크기가 91 nm에서 55 nm로 감소하며 입도분포의 기하학적 편차가 줄어들었고 비표면적은 $200m^2/g$에서 $255m^2/g$으로 증가하였으며 제조된 입자의 조성에는 큰 영향을 미치지 못했지만 결정성이 향상되었다.
전북대학교 고온 플라즈마 응용 연구 센터 구축사업단은 교육과학기술부 기초연구사업 중 고가연구장비 구축사업을 통하여 고부가가치 재료 연구 및 시험생산이 가능한 소재공정용 60kW 와 200kW ICP(RF) 플라즈마 발생장치를 구축하고 있다. 나노분말소재의 합성과 플라즈마 용사 코팅이 가능한 대형 ICP(RF) 플라즈마 장치 구축을 통하여 차세대 전자 부품 소재의 개발 및 고온 플라즈마 기술의 산업화에 이바지 하고자 한다.
기존의 고압 나트륨 램프의 I플라즈마 진단은 온도와 압력의 한 주기간의 평균값만을 구하고 있다. 그러나 고압 나트륨 램프의 플라즈마는 열관성이 작으므로 플라즈마 상태의 시간에 대한 변화가 크다. 그러므로 플라즈마 상태의 시간에 대한 변화를 진단할 필요성이 크다. 본 연구에서는 Na D선의 스팩트럼을 순서치로 측정하고 이를 해석하여 시간에 따른 플라즈마 상태를 구하는 spectroscopy에 의한 시변 진단 기법을 제안하고 있다.
모세관 방전은 내벽의 절연 물질이 용발되어 수만도 영역에서 고압의 플라즈마를 생성하는 장치로서 이로부터 분사된 플라즈마 제트는 추진제 점화나 신물질 제조 둥에 이용할 수 있다. 본 연구에서는 수십 $m{\Omega}$ 영역에서 수 ms에 걸쳐 수십 kA의 펄스 전류가 흐르는 모세관 방전에 대해 플라즈마의 온도 및 압력에 의해 결정되는 저항을 통하여 펄스 전원 회로를 해석하며, 이로부터 공급되는 오옴열에 의해 플라즈마의 온도, 압력 등이 결정되는 유체역학적 변화를 수치적으로 계산하였다. 이 결과는 용발에 의해 정상 상태에 도달하는 플라즈마의 특성을 잘 보여주고 있으며, 모세관 방전 실험의 전기적, 유체역학적 변수 예측에 유용하게 쓰일 수 있다.
본 연구에서는, 전기적 충격이 없고 넓은 면적을 동시에 처리할 수 있는 형태의 유전체 장벽 방전(DBD: Dielectric Barrier Discharge)을 이용한 대기압 저온 플라즈마 장치를 제작하고 이를 이용하여 빵 곰팡이(Neurospora crassa) 살균에 대한 기본 분석을 하였다. 실험에 사용한 저온 대기압 면방전 플라즈마의 파워는 사인파 교류전압을 인가하여, 방전전압은 1.4~2.3 kV, 방전전류는 20~30 mA의 값을 가지며, 전압과 전류의 위상차는 약 80도의 기울기 차이가 난다. 이때의 출력은 약 4 W를 가지며, 공랭식 쿨러를 이용하여 유전체의 열을 배출하였다. 시료대의 온도 측정결과 방전과 동시에 쿨러를 작동할 경우 최대 10분에서 37도를 넘지 않았다. 장치에서 발생하는 플라즈마에 의한 O3의 양은 플라즈마 발생부로부터 10 mm 이내에서 약 25~30 ppm 이 측정되었으며, NO나 NO2 는 거의 검지되지 않았다. 증류수(Deionized water)속에 담긴 빵 곰팡이(Neurospora crassa) 포자를 면방전 플라즈마 발생장치로 처리하였을 때, 포자의 발아율은 처리시간 및 출력파워가 증가함에 따라 급격히 감소하였으나 VM (Vogel's Minimal) 배양액에 넣고 플라즈마 처리를 한 경우에는, 증류수의 결과와 달리 살균효과가 미비함을 보였다. MTT 측정법 또한 같은 경향성을 보였으며, 이를 통해 포자를 둘러싸고 있는 환경이 플라즈마의 살균효과에 영향을 미치는 것으로 보인다. 본 실험을 통해, 유전체 장벽을 이용한 면방전 플라즈마 발생장치가 플라즈마 제트(jet)와 달리 직접적인 플라즈마 접촉 없이도 미생물 살균이 가능하다는 것을 보았으며, 처리대상의 생체용액과 같은 주변 환경에 영향을 받음을 알 수 있었다. 또한 면방전 플라즈마 장치로부터 발생하는 O3과 같은 활성종들이 빵 곰팡이의 비활성화에도 역할을 할 수 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 5nm 이하의 실리콘 산화박막 성장을 위하여 저압급속열산화법과 플라즈마확산산화법을 사용하여, 실리콘 산화박막의 성장특성을 분석하였다. 저압급속열산화법으로 기판의 온도와 산소기체의 유량 변화에 따른 실리콘 산화박막의 성장은 공정시간 5분이 경과 할 때 까지 급격한 증가를 보이다 성장 속도가 포화되는 특성을 나타내었다. 또한 $900^{\circ}C$에서 5 nm의 최대 두께를 가진 산화박막을 얻을 수 있었다. 플라즈마확산산화법은 기판의 온도와 압력은 $500^{\circ}C$, 200 mTorr으로 고정했을 때, 플라즈마 세기와 산소기체의 유량이 증가할수록 산화박막의 성장속도는 증가하였다. 보통 4분이 경과한 후 성장속도가 포화영역에 도달하여 산화막의 두께가 거의 일정하게 되는 것을 알 수 있었다. 저압급속열산화법에 의해 성장된 산화박막은 일반열산화법에 의해 제조된 산화박막의 특성과 거의 같았다.
80 kW RF 플라즈마 토치 시스템을 개발하기 위하여, 토치 시스템에 대한 온도, 유체 거동 분석 등의 보다 많은 정보의 추출을 위하여 3차원 시뮬레이션을 진행했다. 파우더 주입관 위치, 입력 전류 변화에 따른 플라즈마 생성 특성, 세라믹 원통관 길이에 따른 플라즈마 방전 특성, 및 공정가스 유량에 따른 플라즈마 온도특성 등을 시뮬레이션 했다. 시뮬레이션을 통해 설계 제작된 RF 열 플라즈마 토치의 경우, 최대 89.3 kW까지 파워 인가가 측정되었다. 개발된 80 kW급 RF 열 플라즈마 토치 시스템의 양산성 평가로 Si 나노분말을 제조하고 특성을 고찰하였다. Si 나노분말의 생산량이 평균 539 g/hr의 양산 수준과 71.6%의 높은 수율을 달성했으며, 제조된 나노 분말은 $D_{99}/D_{50}$가 1.98의 좋은 입경 균일 분포도를 나타내었다.
대기압 플라즈마는 공기중에서 방전이 가능하고, 이때 생성되는 활성산소종(ROS)과 활성질소종(RNS)을 적절히 이용하면 살균은 물론 제독이 가능하다. 특히 신경작용제나 수포작용제 등의 화학물질은 박테리아 포자, 세균, 바이러스 등의 생물작용제에 비해 더 많은 에너지와 시간이 요구된다. 현재 군이나 의료 시설에서는 과산화수소를 이용한 제독이나 염소계 표백제 성분으로 구성된 수용성 제독제를 이용하지만, 플라즈마의 경우는 단순히 기체를 방전하여 제독에 이용할 수 있으므로 보다 제독 시스템을 간단하게 구성할 수 있다. 하지만 대기압 방전시 방전전압을 낮추기 위해 헬륨과 알곤등의 기체를 공급하여 사용할 경우 부가적인 시스템의 규모가 커져 활용에 제한이 따른다. 따라서 본 연구에서는 대기중에 존재하는 질소, 산소 등을 이온화시키기 위해 10-25kHz의 주파수에서 4.5kV의 8us 펄스전원을 인가하여 공기 플라즈마를 얻고, 열에 의한 분해효과를 제거하기 위해 플라즈마의 기체온도를 20도로 유지시켰다. 플라즈마의 특성은 방출광 분석법을 이용하여 떨림온도를 계산하였고, 질소와 오존의 농도를 동시에 관찰하였다. 분해된 화학작용제는 기체분석기(Gas Chromatography)를 통해 표준 오염농도대비 잔류한 양을 측정함으로써 제독효율을 계산하였다.
플라즈마에 노출된 재료 표면의 온도 증가는 다음과 같은 요인에 의해서 결정된다. 이온의 충돌에 의한 역학적 에너지, 이온의 중성화, 라디칼의 안정화에 의한 에너지 방출(잠열, latent heat), 플라즈마에서 방출된 빛의 흡수. 이중 식각을 위한 기판 바이어스에 의해서 주로 결정되는 이온 충돌 에너지와 잠열의 방출이 300 mm wafer용 유도 결합 플라즈마 식각 장치에서 소스 전력과 바이어스 전력에 따라서 어떻게 변화하는지 전산 유체 역학 모사 프로그램인 CFD-ACE를 이용하여 상용 식각 장비인 AMAT사의 DPS II를 대상으로 온도 분포의 변화를 계산하였다. 실험 결과와 비교를 위하여 다섯 곳에(상, 하, 좌, 우, 중심) 열전대를 부착한 온도 측정 웨이퍼를 기판의 위치에 설치하고 여러 가지 실험 조건에 대해서 온도의 변화를 측정하였다. Ar 10 mTorr에서 2열 병렬 안테나의 전력을 300 W에서 시간에 따른 온도의 변화를 측정하였다. 이때 wafer의 평균 온도는 $28.9^{\circ}C$에서 $150^{\circ}C$까지 12분 내에 상승하였으며 최고 온도에 도달한 다음에는 거의 일정하게 유지 되었다. Si의 식각에서 온도의 영향을 가장 크게 받는 반응은 F 라디칼에 의한 Si의 직접 식각이며 Arrhenius 식의 형태로 표현하면 0.116*exp (-1250/T)의 형태로 된다. 문헌에 보고된 계수를 이용해서 $29^{\circ}C$의 식각 속도와 플라즈마에 의한 가열 최고 온도인 $150^{\circ}C$ 때의 값을 비교해보면 3.3배의 차이가 난다. 따라서 4%내의 식각 균일도를 목표로 하는 폴리 실리콘 게이트 식각 장비의 설계에서는 플라즈마에 의한 가열 불균일을 상쇄 할 수 있는 히터와 냉각 구조의 최적 설계가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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