본 연구는 직접메탄을 연료전지에 적용하기 위하여 poly(vinyl alcohol)를 주쇄부로 하여 poly(acrylic acid-co-maleic acid)(PAM)와 [3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid](THS-PSA)를 도입하여 열 가교된 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성화를 평가하기 위하여 FT-IR, 열 중량분석, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 등의 측정을 실시하여 Nafion 115와 비교하였다. 제조된 막의 이온교환용량은 Nafion 115의 0.91 meq./g membrane보다 향상된 1.6~1.8 meq./g membrane을 얻었다. 또한, 이온전도도의 경우 THS-PSA을 도입하여 Nafion 115($0.024\;S{\cdot}cm^{-1}$)보다 우수한 $0.042{\sim}0.056\;S{\cdot}cm^{-1}$을 얻을 수 있었으며, 가교온도에 의하여 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 또한, 메탄올투과도의 경우 PAM과 THS-PSA의 도입으로 인하여 이온교환용량 및 이온전도도가 증가한 반면에 메탄올투과도는 모든 막의 경우 Nafion 115의 경우보다 높은 메탄올투과도를 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 Poly(vinyl alcohol) (PVA)을 주쇄부(base polymer)로 하여 화학적 가교를 실시하기 위하여 Poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)를 첨가하고, 실리카와 술폰산기를 함유한 3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid (THS-PSA)의 함량변화와 열 가교온도 변화를 통하여 직접 메탄을 연료전지(DMFC)에 적용하기 위한 고분자 전해질 막 소재에 관한 연구를 실시하였다. 제조된 막을 Nafion 115와 함께 비교하기 위하여 동일한 조건에서 함수율, 열 중량 분석(TGA), 이온교환용량, 이온전도도 및 메탄올 투과도를 실시하였다. 실험을 통하여 THS-PSA의 함량과 열 가교 온도변화에 따라서 메탄올 투과도가 $10^{-6}$에서 $10^{-8}\;cm^2/s$로 감소된 결과를 얻었으며, 이온전도도는 $10^{-3}$에서 $10^{-2}\;S{\cdot}cm^{-1}$으로 향상되어 Nafion 115보다 우수한 결과를 나타내었다.
본 연구는 해석적 접근이 용이한 실리콘 내 포논 평균자유행로(mean free path, MFP) 스펙트럼(spectrum) 열전도 특성 예측 모델을 제시했다. 해석이 용이한 포논 기체 운동론(kinetic theory)을 적용하기 위해, 나노구조물의 현상학적 접근으로 열전도에 관여하는 포논 모드(mode)들만 추출하고, 300 K의 실리콘에 대한 포논의 분산관계(dispersion relations) 및 분극(polarization) 효과가 고려된 포논의 주파수 변화에 따른 비열(specific heat)과 군속도(group velocity) 및 MFP 정보를 사용했다. 300 K의 실리콘 내 포논의 MFP 스펙트럼 열전도율 기여를 계산하고, 기존 실험결과 및 제1원리 기법 결과와 비교하여, 본 방법의 타당함을 보였다. 본 연구를 통해, 나노구조물 열전달 해석모델 개발 및 나노재료 열전달 특성 조정(tailoring) 전략 설계에 필요한 포논 MFP 스펙트럼 열전도 특성 정보를 해석이 용이한 방법으로 구할 수 있는 방법을 제공했다.
본 연구에서는 폴리비닐알코올(PVA)을 전해질 막으로 이용하기 위하여 가교제로서 글루타르알데히드(GLA)와 무기물 첨가제로 알루미늄실리케이트($Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$)를 사용하여 PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막을 제조하였다. PVA/GLA/$Al_2O_3{\cdot}3SiO_2$ 복합막은 GLA의 비율이 증가함에 따라 함수율이 감소되었고, 알루미늄실리케이트 함량이 증가함에 따라 함수율 향상이 예상되어 수소이온 전도도가 향상되는 경향을 보였다. 제조된 고분자의 가교결합은 IR과 함수율의 경향성으로 확인되었다. 제조된 고분자의 열분석은 TGA에 의해 수행되었다. TGA의 분석결과 PVA/GLA 복합막은 가교결합으로 인하여 PVA보다 열안정성이 우수하였으며, 복합막의 알루미늄실리케이트의 비율이 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 열안전성을 갖으며 $60^{\circ}C$까지는 양이온전도도가 증가하는 경향을 갖지만 $90^{\circ}C$로 온도가 높아짐에 따라 성능이 낮아지는 경향을 보였다. 따라서 보다 적극적인 노력을 통하여 향후 이온전도성 복합 전해질막으로 적용 가능성을 타진해야 할 것으로 기대된다.
$K_2CoCl_4$ 단결정을 Ar분위기에서 Czochralski법으로 육성하였다. 육성된 결정의 물리적 성질의 조사로서 먼저 유전적 특성을 조사하여 commensurate-incommensurate(C-INC) 상전이에서 유전율의 thermal hysteresis가 $5^{\circ}C$ 이하의 값을 가짐을 보였고, incommensurate(INC) 상에서 $K^+$ 이온에 의한 ionic hopping mechanism으로 전도도를 해석하였으며 이때 activation energy는 0.62 eV 이었다. 각각의 결정축으로 열팽창을 조사하여 c축으로 가장 큰 열팽창을 보였으며 열팽창계수를 계산하였다. 광학적 특성의 조사로서 200 nm~ 3000 nm 영역에서 흡수 스펙트럼을 측정하여 나타나는 흡수 peak을 결정장내의 에너지 준위의 분리에 따른 전이 에너지로 해석하였으며, 800 nm~ 1200 nm 영역의 투과특성으로 optical band filter로서의 가능성을 제시하였다.
알루미늄 합금 재질은 무게의 경량화와 기계적강도가 우수하며 다른 비철금속에 비하여 값이 저렴한 장점이 있다. 현재 산업현장에서 활용하는 가장 흔한 접합법으로 TIG, RSW 등과 같은 용융 용접법을 현재는 많이 사용 하고 있지만 열전도도가 높아 열 확산이 빠르고, 이에 따라 모재의 팽창이 일어나 열변형을 유발하며, 산화피막은 그 내부에 함유된 결정수가 아크용접 중 분해되어 수소를 방출함으로 기공이 발생하여 부도체로 저항용접시 전도성을 방해하는 등의 문제를 발생시킨다. 또한 철에 비해 4배정도 큰 전기전도율에 따라 저항용접시 대전류를 사용해야 하는 등의 문제점이 발생하고 있다. 이와 같은 알루미늄 합금의 용융용접 과정에서 발생하는 단점을 극복하는 기술로 고상접합 방법인 마찰교반용접법(Friction Stir Welding)이 활용되고 있다. FSW는 1991년 영국의 TWI에서 개발된 최신 용접법으로 모재를 용융점 아래에서 고상용접시키는 방법으로 용융에 따른 열변형과 흄가스(hume gas)와 스패터(spatter)를 억제시켜 주는 친환경적인 용접법이다. 이러한 마찰교반용접의 기술은 그동안 특허에 따른 로열티가 산업현장에서 사용하는데 문제가 되었으나 특허보호 기간인 20년이 1년정도의 기간밖에 남지 않은 상황에서 그 사용은 날로 증가하리라 본다. 이러한 마찰교반용접부의 결함을 평가하는 방법에는 UT, RT 등이 활용되고 있으나 얇은 박판에서의 결함검출은 용이하지 않다. 이리한 문제점을 해결하기위하여 초음파 가진을 이용한 적외선 열화상 검출 기법을 이용하여 마찰교반용접부의 결함 검출 가능성을 연구하였다. 20kHz의 주파수를 400Watt로 가진시켜 겹치기(lap joint) 마찰교반용접이된 A6061-T6의 용접부에 초음파를 입사하였을 때 발생하는 열을 적외선 열화상 카메라를 이용하여 측정함으로써 마찰교반겹치기 용접부의 결함 검출에 활용하였다. 용접부에 초음파를 입사하였을 때 부분적으로 온도차이가 발생하였고, 그에 따른 열화상을 검출 할 수 있었다. 이러한 열화상과 실제 시험편의 용접부의 강도를 평가하기 위하여 인장시험을 하였다. 그 결과 초음파 적외선 열화상 검출에서 발열부위가 나타난 부분이 인장시험에서 낮은 인장강도를 보였다.
레이저 직접묘화방법을 이용하여 절연기판($SiO_2$)위에 미세전도성패턴을 제조하였다. 레이저 유도증착공정은 레이저빔이 금속박막에 조사되면 레이저 빔의 빛 에너지가 금속박막에 흡수되어 열에너지로 바뀌면서 열전도에 의한 열분해반응으로 기판위에 증착이 일어난다. 본 논문에서는 금속박막위에 폴리머 코팅을 하여 레이저 직접묘화공정을 적용하여 미세패턴과 3차원 마이크로 구조물 제조에 관한 연구를 수행하였다. 평균 증착율은 전반적으로 레이저출력이 높을 수록 선형적으로 증가하고, 빔 스캔 속도가 감소할수록 증착율은 증가한다는 것을 확인하였다. Polymer 코팅층을 이용하여 미세전극을 증착하여 비저항값을 측정하여, 코팅층을 사용한 경우의 전기전도도가 코팅을 하지 않은 경우보다 약 3배정도 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
설폰화시킨 poly(etheretherketone)(sPEEK)막의 전해질 특성을 향상시키기 위하여 sPEEK에 imidazole과 무기물인 phosphotungstic acid(PWA)를 첨가하고 용액주조법을 이용하여 복합막을 제조하였다. TGA분석을 통하여 산-염기 상호작용에 의한 물리적 가교결합이 복합막의 설폰산그룹 분해에 대한 열저항성을 향상시키고 PWA의 첨가는 복합막의 열분해에 대한 저항성을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다. 산-염기 상호작용은 sPEEK/imidazole 복합막의 함수율과 양이온전도도 및 메탄올 투과도를 감소시켰는데 이것은 물리적 가교결합이 복합막을 견고하게 만들기 때문이다. PWA는 sPEEK/imidazole/PWA 복합막의 함수율과 메탄올 투과도는 감소시켰지만 양이온전도를 향상시켰다. 따라서 PWA는 복합막의 선택도를 향상시키는 효과를 나타내었다.
본 연구는 고내구성을 가진 고분자 전해질막을 제조하는 것으로 연료전지에 적용하기 위하여 poly(vinyl alcohol)을 주사슬부로 하여 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)를 다공성 polyethylene(PE) 막에 함침시켜 막을 제조하였다. 제조된 막을 함수율, 접촉각, FTIR, 이온교환용량, 이온전도도 메탄올 투과도 열 중량분석, 탄성계수 등의 측정을 통해 친수성 고분자가 함침된 막의 특성평가를 실시하였다. 접촉각 측정과 FTIR 분석을 통해 PE 막에 함침된 막에서의 친수성기의 존재를 확인하였다. PSSA-MA의 함량이 10 wt% 함침된 막의 경우, 이온교환 용량은 Nafion 115의 0.91보다 향상된 1.2 meq./g dry membrane을 얻었다. 또한 탄성계수의 경우 PE 막에 비하여 3~3.6 배 높은 강도를 나타내었으며, 함수율과 메탄올 투과 실험을 통해 PSSA-MA의 함량이 늘어남에 따라 높은 치수안정성과 낮은 메탄올 투과결과를 확인하였다.
술폰화 폴리스티렌/테플론(Polystyrene/Teflon, 이하 'PS/PTFE'로 칭함) 복합막을 제조하여 직접 메탄을 연료전지용 막에 관한 특성을 조사하였다. 복합막은 다음과 같이 제조되었다. 먼저 다공성 테플론 필름에 styrene 단량체와 가교제인 diviny benzene (이하 'DVB'로 칭함)의 비율을 달리하면서, 개시제 2,2'-azobis(isobutylonitlie) (AIBN)와 함께 함침시킨 후 열을 가해 폴리스티렌/테플론 복합막을 제조하였다. 그 후 술폰화제인 chlorosulfonic acid와 1,2-dichloroethane혼합용액을 사용하여 술폰화된 복합막을 제조하였다. 제조된 복합막의 술폰화 전과 후의 물리화학적 구조는 ATR-FTIR, SEM, THF 및 물에 대한 함유율, 이들의 이온교환량을 통하여 확인하였다. 이러한 결과로부터 스티렌/디비닐벤젠의 비율에 따라 복합막이 성공적으로 제조되었음을 확인하였다. 또한 가교제인 디비닐벤젠의 함량이 높을수록, 가교도가 증가하여 물 및 THF에 대한 함유율이 감소하였다. 이온전도도, 메탄올투과도를 조사한 결과, 디비닐벤젠의 함량 증가와 함께 이온전도도는 감소하였으며, 메탄올 투과도가 감소하였다. 제조된 술폰화된 폴리스티렌/테플론 복합막은 Nafion$^{(R)}$ 과 비교할 만한 높은 이온 전도도(0.11∼0.08 S/cm, $25^{\circ}C$)를 보이면서 훨씬 낮은 메탄올 투과도($6.6{\times}10^{-7}∼1.3{\timas}10^{-7}$$\textrm{cm}^2$/s)를 나타내었다. 이러한 결과들은 본 연구에서 개발된 복합막이 직접 메탄올 연료전지에 적용될 가능성이 높다는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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