살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$와 $VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.
To apply TMAH-based Py-MS to a field biological detection system for real-time classification of cell-type, reproducible patterns of the TMAH-based Py-MS spectra was known as a critical factor for classification but was seriously disturbed by quantity of cells injected into pyro-tube. This factor is an exterior variable that could not be complemented by improving the performance of the TMAH-based Py-MS instrument. One of idea to solve the knotty problem has been flashed from "Top-down proteomics for identification of intact microoganisms". That is, biomarker peaks are selected from complicate Py-MS spectra for intact microoganisms by tracing out their origins, based on Py-MS spectra for the featured components of different cell-types, in Top-down approach. This idea has been tested in classification of different Gram-type microoganisms. Through the analyses of spectra for the featured components - peptidoglycan and lipoteichoic acid for Gram-positive cells and lipopolysaccharide and lipid A for Gram-negative cells - with comparing to the spectra the corresponding Gram-type cells in the Top-down approach, biomarker peaks were selected to carry out PCA(Principal Component Analysis) in order to see classification of different Gram-types, resulting in significant improvement of their classification. Furthermore, weighting biomarker peaks on intact cell's spectra, based on the data for the featured components of the Gram-types, contributed to elevate classification performance.
화염가수분해증착법에 의해 형성된 $0.1\mu\textrm{m}$크기의 soot를 실리콘 기판위에 형성하여 $1325^{\circ}C$에서 2시간 동안 고밀화과정후 투명한 후막을 얻을 수 있었다. 고밀화 열처리는 탈수과정, 재배열 과정, 그리고 고밀화 과정으로 구성되었다. 고밀화 공정후의 두께 수축률은 초기 soot의 96%정도였으며, 급속한 두께의 감소는 $950^{\circ}C$부터 시작되었으며, 본격적인 고밀화가 시작되는 온도는 $1250^{\circ}C$임을 알 수 있었다. soot의 TGA와 DTA를 이용한 열분석 결과 탈수과정에 의하여 9/wt%의 질량감소와 $1250^{\circ}C$이상에서 인(P)의 증발에 의한 2wt%의 질량감소를 관찰하였다. DTA곡선에서는 $500^{\circ}C$, $570^{\circ}C$. $1258^{\circ}C$에서 흡열반응 피크를 나타내는데, 이는 $B_{2}$$O_{3}$, $P_{2}$$O_{5}$ 등의 도펀트들의 melting과 실리카 입자사이의 기공이 소멸되면서 입자간의 열전도도의 증가에 의해 나타난 것으로 판단된다.
WPC 내 목질섬유 함량 분석은 신뢰도 높은 목재 플라스틱 복합재(WPC) 소비시장 형성을 위해 상당히 중요하다. 본 연구에서는 polypropylene과 목질섬유를 복합화한 단순 WPC 배합 조건에서 WPC 내 목질섬유 함량에 대한 분석을 TGA를 이용한 열분석 방법과 AMS를 이용한 바이오 탄소 함량 분석 방법을 통해 진행하였다. TGA를 통한 열분해 분석법은 $5^{\circ}C/min$의 승온속도로 고분자 PP의 최대 미분 온도를 이용하여 신뢰도 높은 WPC 내 목질섬유 함량에 관한 검량선을 얻을 수 있었다. TGA와 AMS의 분석 방법 비교에 있어서는, 바이오 탄소 함량을 이용하는 AMS 분석법이 더 높은 신뢰성을 보여주었다.
고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C15H24)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 여수 진남관 보수 정비 사업 중 발견된 상량문(1965년 기록)을 중심으로 재질의 성분분석 및 보존처리를 수행하였다. 상량문은 금속함에 말아 보관되어 있었으며, 결손, 변색, 경화, 이물질에 의한 손상 등이 확인되었다. X-선 형광분석(XRF) 결과 구리(Cu)로 제작된 금속함에서 기인한 녹이 상량문 표면에 고착되어 있었다. 상량문 표면에 대해 적외선분광법(FT-IR)과 열분해-GC/MS(Pyrolysis-GC/MS) 분석을 실시한 결과 카르보닐기와 지방산 화합물 등이 확인되어 상량문 표면 유기물은 기름 성분으로 확인되었다. 섬유 동정 결과 닥나무 인피섬유가 사용된 것으로 판단된다. 성분분석 및 상태조사, 접착제 예비 실험 등을 바탕으로 보존처리 재료를 선정하였으며, 닥섬유지와 메틸셀룰로오즈 등을 이용하여 보강 후 부분적으로 배접하였다.
자동차용 써모스타트 하우징 피팅부상의 침전물(스케일)에 대한 고장분석을 실시하였다. 에너지분산형분석기와 전자현미분석기를 이용하여 침전물이 부동액의 주요 첨가제 성분임을 확인하였다. 자세한 유기성분 분석을 위해 열분해 기체크로마토그래피/질량분석을 수행한 결과, 침전물의 주성분이 벤조산이며, 소량의 아세토페논, 벤젠 및 페닐계 화합물 등으로 이루어져 있음을 확인하였다. 더불어 침전물 생성 원인은 알루미늄 하우징과 고무호스 사이에 존재하는 틈새 공간에 부동액 성분의 침전에 따른 틈새부식에 기인한 것으로 판단된다. 이런 결과를 바탕으로 하여 써모스타트 하우징상의 침전물 생성과 틈새부식을 재현할 수 있는 가속시험기법을 개발하였다. 가속인자(온도, 습도)를 변화시키면서 실제 가동조건을 묘사하였다. 가속시험에서 얻은 침전물을 성분 분석을 통해 완벽히 재현되었음을 확인하였다.
제지공정 트러블을 일으키는 침착물과 제품의 품질을 저하시키는 종이내 불순물들의 성분을 기기분석하였다. 우선적으로 퓨리에변환 적외선분광기(FT-IR spectrometer)를 이용하여 이물질의 원형 그대로를 측정하여 예비정보를 얻은 뒤 열분해-가스크로마토그래피-질량분석기(Py-Gc/MS)를 이용해서 불순물들의 유기성분을 분석하였으며, $590^{\circ}C$에서 열분해시키고 난 ash는 에너지분산분광법(EDS)을 이용하여 무기성분을 분석하였다. 초지기 건조부에 침착된 성분은 지방산 에스테르 및 전분 등의 유기 이물질과 탈크, 크레이, 탄산칼슘 등의 무기 이물질로 이루어진 복합적인 피치형태로써 재사용 도공파지 성분에 의한 것이며, 심사이저 메터링로드에 끼인 침착물은 불안정한 alkyl keten dimer(AKD) 성분이 탄산칼슘과 상호작용하여 침착을 일으킨 것으로 분석되었다. 종이내 구멍 성분은 주원료로 사용되는 펄프에서 혼입된 것으로 판단되는 PE및 PP 성분과 초지공정에 사용된 주 부원료들간의 불안정한 상호작용에 의해 응집된 복합적인 피치성분으로 확인되었다. 작업상의 부주의로 완정공정에서 사용되는 hot melt 및 파렛트 받침대로 사용되는 가소제를 첨가하여 유연하게 만든 PVC 성분이 재사용 파지와 함께 혼입되어 종이내 얼룩 및 반점 등을 발생시키기도 하며, 초지기 용구로 사용되는 고분자 물질(와이어 또는 펠트)의 일부가 사고 등에 의해 공정중에 혼입되어 도공시 스트리크를 발생시킬 수도 있음을 알 수 있었다.
최근 차량 증가와 더불어 이에 따른 사고 또한 증가하고 있는 추세로써 대부분의 사고차량에서 도색작업이 반드시 요구되고 있다. 통상적인 차량 도색시 다량의 유기용제가 사용되어 환경문제가 대두되고 있으며 이에 대처하기 위해 최근 수용성 도료가 국내에서도 개발되고 그 사용이 증가하고 있다. 그러나 수용성 도료의 경우 도장 작업비용이 고가이기에 정비공장에서 보험금 과다청구의 수단으로 악용하는 사례 또한 적지 않다. 본 연구에서는 수용성 도료를 사용하였는지 여부를 규명하기 위해 수용성 도료에 사용되는 비이온성 계면활성제 성분인 Surfynol 104 성분을 지표물질로 하여 퀴리포인트를 이용한 열분해-기체크로마토그래피/질량분석법(Py-GC/MS)으로 분석하였다. 분석결과 도색작업이 완료된 실제 차량 페인트에서 동위원소 치환된 fluoranthene-d10을 내부표준물질로 하여 표준물첨가법(standard addition method)으로 약 0.38%의 계면활성제 성분이 검출되었다.
섬유체적비에 따라 복합재료의 기계적 열적 특성이 크게 달라지기 때문에, 복합재료 설계시 섬유체적비를 올바르게 측정하는 것이 매우 중요하다. 일반적으로 섬유체적비를 측정하는 여러 방법은 산화되지 않는 유리섬유나 세라믹섬유를 사용한 복합재료의 경우에는 적합하고 효율적이다. 하지만 산화현상이 있는 탄소섬유의 경우에는 산화 방법과 조건에 따라서 다른 결과를 가져오게 되며 그러므로 올바른 섬유체적비를 측정이 어렵다. 본 연구에서는 Thermogravimetric analysis를 수행하여 산화되는 탄소섬유의 질량 감소량을 보정하여 탄소섬유 복합재료의 섬유체적비를 측정하였고 현미경 단면 이미지를 이용하여 그 결과를 검증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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