엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.
탄소-탄소 복합체는 고온에서 기계적 특성이 우수하여 항공기 브레이크와 같은 고온안정성, 강한 기계적 성질이 필요한 부분에서 활용되고 있다. 하지만 고온에서 심각한 산화현상을 보이는 단점 때문에 산화방지를 위한 표면 코팅이 필요하다. 본 연구에서는 여러 가지의 표면 코팅막을 적용한 탄소-탄소 복합체의 고온산화안정성 특성평가를 실시하였다. 탄소-탄소 복합체 시편표면에 여러 가지 인산염계의 내산화코팅 용액을 도포하여 열처리 코팅하였다. 내산화 코팅막을 적용한 시편은 고온로에서 특별한 온도 프로그램으로 가열하면서 흐르는 공기중에서 산화시험을 행하였고, 산화속도를 측정평가 하였다. 또한, TG/DTA, 입도분석기, 엑스선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 시편에 대한 특성평가를 실시하였다.
산화비스무트는 리튬이온과의 반응에서 현재 상용화된 그래파이트보다 높은 이론용량을 가지고 있으나, 리튬이온과의 반응에서 비교적 큰 부피팽창 특성을 가져 리튬이차전지의 음극재로서 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 양극산화법을 통해 충 방전시 부피팽창 변화가 매우 적은 타이타니아 나노튜브를 제조한 후, 그 위에 스프레이 방법으로 산화비스무트를 코팅하여 두 물질의 복함체를 만듦으로써 용량과 구조적 안정성을 향상시키는 방법을 소개한다. 음극재의 구조적 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기(XRD)를 통해 조사하였으며, 전기화학 임피던스 분광법 (EIS), 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.
현재 상용화된 Graphite 음극활물질의 경우 낮은 부피당, 무게당 용량을 가지며 이는 다양한 분야에 활용하는데 제약이 있다. $SiO_2$는 Si에 비해서는 낮은 용량이지만 metal oxide 계열 중 가장 높은 이론용량을 가지고 있으며, 리튬 이온과 반응 시 큰 부피팽창을 하며, 절연체로 전기전도도가 낮아 리튬이 차전지의 음극재로 상용화가 어려운 단점이 있다. 본 연구에서는 TEOS를 이용하여 탄소와 $SiO_2$를 동시에 $TiO_2$ microcone 구조에 코팅하여 3가지 물질의 복합체를 형성하여 용량을 증대시키고 구조적 안전성을 향상시키는 방법을 소개 한다. 음극재의 특성은 고분해능 주사전자현미경 (HR-SEM), 고분해능 엑스선 회절분석기 (XRD), 를 통해 조사하였으며, 순환전류법 (CV), 충 방전 싸이클 분석을 통해 리튬이차전지의 작동원리와 보다 향상된 성능을 규명하였다.
탄소/탄소 복합체의 내산화 코팅을 위하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화이트륨 등을 포함하는 여러 가지 인산염계 유리를 제조하였다. 유리 산화물조성 몰비는 인산에 대하여 인산알루미늄을 15몰%, 30몰%, 45몰%로 하였고 산화티탄은 70몰%, 산화 이트륨은 25몰%이 되도록 코팅 액을 제조하였다. 제조 된 코팅액은 석영 도가니에서 열처리 하여 급냉 시켰으며, 급냉 시키고 다시 130$0^{\circ}C$, 1시간 동안 열처리하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리의 열중량, 열팽창율, 열전도도를 분석하여 탄소 복합체와의 적합성을 조사하고, 내산화성 시험을 위해 탄소/탄소 복합체에 코팅액을 도포하여 산화 감량 비율을 측정하였다. 엑스선 회절분석기와 적외선 분광기를 통하여 인산염 유리의 구조분석을 실시하고 비커스 미세 경도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
금 미립자를 ZrO$_2$중에 분산시켜 비선형광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용하기 위하여 Au/ZrO$_2$나노복합체 박막을 제조하였다. 딥-코팅법에 의해 제조한 박막을 열처리한 후 그 특성을 엑스선 회절분석,분광분석, 주사탐침현미경 및 전자현미경 등을 이용하여 조사하였다. Au/ZrO$_2$ 박막은 150 nm의 두께를 보였으며, 박막의 표면에 분산된 금 미립자의 크기는 15~35 nm였으며, 표면거칠기는 약 1.06 nm로 막질이 우수하였다. 그리고 가시광선 영역인 600~650 nm의 파장범위에서 금 미립자의 플라즈마 공명에 의한 흡수 피_크를 나타내어 비선형광학성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 $Al_xGa_{1-x}N$ 박막을 유기금속 화학증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 을 이용하여 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. 성장된 박막의 결정구조를 조사하기 위하여 엑스선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 패턴을 이용하였고, 박막의 표면 상태를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경(atomic force microscopy, AFM)을 사용하였다. 또한 박막의 화학성분과 결합상태는 엑스선 광전자 분광분석기(X- ray photoelectron spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석하였다. 박막의 광학적 특성인 유사유전함수는 분광학적 타원편광분석법(spectroscopic ellipsometry, SE)을 사용하여 실온에서 2.0 ~ 8.7 eV 포톤에너지 범위에서 측정되었다. 타원편광분석법으로 조사된 데이터들을 통해 얻은 유사유전함수 스펙트럼 $<{\varepsilon}(E)>=<{\varepsilon}_1(E)>+i<{\varepsilon}_2(E)>$에 나타난 $E_0$, $E_1$, 그리고 $E_2$ 와 같은 임계점 구조에 대하여 연구하였고, 각각의 임계점 피크들은 획득된 유사유전함수의 데이터를 이차 미분한 이계도함수 $d^2<{\varepsilon}(E)>/dE^2$ 를 이용하여 구하였다. 특히, x = 0.18과 x = 0.29 사이에 위치한 샘플(x = 0.18, 0.21, 0.25, 0.29)들은 Al의 조성이 증가함에 따라 임계점 피크들이 변화(blue-shift)한다는 것을 관측하였고, 이를 다른 문헌들과 비교 분석하였다.
타이타니아 ($TiO_2$)는 독성이 없고 매우 높은 굴절률, 촉매 활성 및 생체 적합성을 지니고 있으며 화학적 안정성이 있고 높은 이방성을 갖는 저렴한 재료로써 다양한 분야에서 각광받고 있는 세라믹 소재이다. 이러한 $TiO_2$를 sol-gel법을 이용하여 나노입자화 하였다. 나노입자 형성중에 pH를 조절하여 $TiO_2$의 결정성을 제어하였다. 합성된 나노입자는 엑스선 회절분석법, 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)과 포토루미네선스(photoluminescence spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 합성된 $TiO_2$ 나노입자는 5 nm 이하의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 나노입자의 결정성이 증가됨에 따라 550 nm 영역의 발광세기가 증가함을 확인하였다. 이러한 결과로 $TiO_2$ 나노입자의 결정성 조절을 통한 발광 특성 조절을 기대할 수 있다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
본 연구에서는 THF + 3-OH THF + $CH_4$ + $H_2O$ 시스템에서의 크러스레이트 하이드레이트의 형성 과정과 이에 따른 상 거동을 열역학 및 분광학적 방법을 통해 분석하였다. 정적 반응기에서의 온도 변화에 따라 THF와 3-OH THF를 포함하는 유기 분자들의 큰 동공 내 점유에 의해 크러스레이트 하이드레이트가 형성 및 해리되는 현상을 압력 변화를 관찰함으로써 확인하였다. 또한, 이들 유기 분자의 상대 조성에 따라 크러스레이트 하이드레이트가 안정적으로 존재할 수 있는 상평형 영역이 순수 메탄 하이드레이트 대비 보다 낮은 압력 및 높은 온도 조건으로 이동될 수 있음을 확인하였다. 엑스선 회절 분광 분석을 통해 이들 조성에서의 크러스레이트 하이드레이트는 구조-II를 형성 하는 것을 확인하였으며, 라만 분광 분석을 통해 구조-II의 큰 동공과 작은 동공에 각각 메탄이 점유되어 있음을 또한 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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