본 연구에서는 카본전극의 표면개질에 따른 리튬이온 전지의 전지특성 변화에 대해서 연구하였다. 즉, mesocarbon microbeads(MCMB) 카본에 에폭시 수지(resin)를 코팅시킴으로서 카본전극 표면에 개질시켰으며, 이에 따른 전극의 전기화학적 특성을 고찰하였다. 에폭시 수지에 의한 카본의 표면코팅은 30%의 H$_2$SO$_4$용액에서 2시간 동안 refluxing한 MCMB를 에폭시 수지를 용해시킨 THF(tetrahydrofuran) 용액에 넣어 혼합함으로써 MCMB 표면에 에폭시 수지가 코팅되도록 하였다. 이렇게 에폭시 수지가 코팅된 MCMB를 약 1000-130$0^{\circ}C$로 열처리하여 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 결과, 코팅층은 비정질 카본 구조를 갖게됨을 알 수 있었다. 또한, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB는 코팅되지 않은 MCMB보다 더 높은 BET 비표면적을 나타내었다. Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, 에폭시 수지에 의하여 코팅된 MCMB로 만든 전극이 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 에폭시 수지 코팅으로 전극 표면을 개질시킴으로서 전지특성이 개선된 원인에 관하여 에폭시 코팅의 결정구조와 전극계면에서의 부동태 피막(passivation film) 형성과 연계하여 논의하였다.
철근의 부식은 철근 콘크리트 구조물에 있어서 심각한 열화현상을 유발할 수 있으며 최근 들어 이로 인한 피해가 많이 보고되고 있다. 이와 같은 부식의 억제방안 중 철근에 직접 에폭시를 도막하는 것이 가장 효과적인 것으로 알려져 있다. 그러나 이 경우 에폭시 도막에 따른 부착성능의 저하가 우려되는 바 본 연구는 철근부식방지를 위해 에폭시를 도막한 철근의 부착특성을 고찰하기 위해 수행되었다. 주된 변수는 콘크리트 압축강도, 부착길이, 에폭시 도막두께이며 각 변수별로 부착특성의 변화를 관찰하였고 이를 통해 에폭시도막 철근의 사용성을 검토하였다. 본 실험결과에 기초하여 부착강도 예측식을 제안하였고 실험결과와 예측치를 비교하였다.
에폭시 수지의 강인성 향상을 위하여 양말단에 아민 반응기를 가지는 PES-CTBN-PES triblock copolymer를 합성하여 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하였으며 경화제로는 p-DDS(p-dichlorodiphenylsulfone)를 사용하였다. 또한 공중합체에 의한 물성 향상효과를 CTBN과 PES-NH$_2$의 블렌드에 의한 경우와 비교하였다. 강인화된 에폭시 수지의 물성은 강인성 및 굴곡특성을 측정하여 분석하였으며, 열특성은 DSC, TGA, 및 DMA에 의해 실시되었다. 그리고 강인화된 에폭시 수지의 강인성 향상 mechanism을 규명하기 위하여 파단면을 SEM으로 분석하여 상분리 거동을 고찰하였다. 높은 유리전이온도와 우수한 기계적 물성을 가지는 고성능 기능성 폴리설폰(PES-NH$_2$)과 상용 액상 고무 첨가제인 CTBN을 이용하여 합성된 공중합체를 강인화제로 사용함으로써 열안정성, 탄성률 및 내식성의 감소없이 에폭시 수지의 쳐대 단점인 강인성을 최적 수준으로 개선시킬 수 있었으며 공중합체의 에폭시 수지에 대한 우수한 용해도에 따른 가공성이 향상되었다.
본 연구에서는 다양한 실내시험을 통하여 국내에서 개발된 에폭시 아스팔트 혼합물의 공용성을 평가하였다. 최대입경 13mm의 밀입도 혼합물을 기초로 하여 아스팔트 바인더의 20% 또는 40%를 국산 및 일본산 에폭시 수지로 치환하여 4종류의 에폭시 아스팔트 혼합물의 배합 설계를 실시하였다. 에폭시 아스팔트의 가사시간이 에폭시 수지가 40% 사용한 경우 3시간, 20% 사용한 경우 6시간 정도임을 확인할 수 있었다. 휠트랙킹 시험, 간접인장 반복시험, 그리고 저온 휨 시험 결과 국산 및 일본산 에폭시 아스팔트 혼합물의 공용성이 일반 아스팔트 혼합물 보다 상당히 우수한 것으로 나타났다. 하지만 일부 에폭시 아스팔트 혼합물에서는 수분손상 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 일본산 에폭시 아스팔트 혼합물과 국산 에폭시 아스팔트는 유사한 성능을 나타냈다. 또한 콘크리트 보수재로 개발한 국산 에폭시 아스팔트의 적합성을 평가하기 위하여 추가적으로 열팽창계수, 부착강도, 인장강도를 측정한 결과, 일반 콘크리트와의 부착력은 우수하고 인장강도는 유사한 것으로 나타났으나 열팽창계수는 5배정도 큰 것으로 나타났다.
에폭시 수지는 여러 산업분야에서 다양한 구조물의 접합과 제조에 사용된다. 구조물의 안전성과 접합재료의 최적 성능 확보를 위해서는 에폭시 수지의 경화 과정 모니터링 기반의 공정 제어가 요구된다. 광섬유 센서는 실과 같은 형태적 특징으로 인해 에폭시 수지의 경화 모니터링에 적합한 센서이다. 본 연구에서는 광섬유 브래그 격자 센서(fiber Bragg grating, FBG)를 이용하여 에폭시 수지의 경화 모니터링 연구를 수행하였다. 실제 실험을 통해, FBG를 기반으로 에폭시 수지의 경화과정에서 에폭시의 부피 수축에 의해 센서에 가해지는 변형률을 측정하고 온도의 변화에 의한 신호 변화를 보정하여 경화과정에서 발생하는 변형률의 정확한 모니터링이 가능함을 확인하였다. 추가적으로, 두 가지 에폭시 수지의 경화도 과정을 비교 분석하여 에폭시 종류에 따른 경화과정의 차이를 확인하였다. 결론적으로 FBG 센서가 에폭시 수지의 경화도 모니터링에 유용하다는 점을 확인하였다.
에폭시 아스팔트 혼합물은 에폭시 수지와 경화제의 화학반응이 진행되어 양생시간을 거쳐 성능 발현이 이루어진다. 에폭시 아스팔트의 양생수준은 후속공정의 진행과 교통개방 및 공정계획의 수립에 절대적인 영향을 미치므로 정확한 예측모델의 개발이 중요하다. 본 연구에서는 기존 예측식에 사용되는 인자들의 화학적 의미 분석을 통하여 에폭시 수지의 농도와 경화특성을 반영하여 기존식보다 확대된 적용 범위를 갖는 양생수준 예측식을 제시하였다. 실외양생 실험과 비교 결과 상관계수가 0.971 이상으로 나타나 조성이 다른 에폭시 아스팔트 혼합물의 온도와 시간에 따른 양생수준을 예측할 수 있는 것으로 나타났다.
본 연구는 에폭시의 난연 특성을 향상시키기 위하여 친환경, 저가, 고종횡비(high aspect ratio)를 갖는 무기계 난연첨가재인 일라이트를 사용하였고, 친수성 일라이트의 소수성 에폭시 내 분산 문제점을 개선하기 위하여 불소화 반응을 이용하여 인의 소수화 개질을 실시하였다. 일라이트의 불소화 개질에 의하여 경화 전 에폭시 용액 내에서 일라이트의 분산성 및 경화 후 형성된 복합체 내에서의 일라이트 분산성도 향상되었다. 이러한 분산성의 향상은 일라이트 불소화 개질로 인하여 소수화된 일라이트의 에폭시 용액에 대한 친화성 향상과 복합체 형성 시 에폭시 고분자의 일라이트 층간 삽입 혹은 에폭시에 의한 일라이트의 박리현상 등에 의하여 나타난 현상으로 판단된다. 따라서, 한계 산소 지수(limited oxygen index, LOI)는 일라이트의 불소화 영향으로 에폭시만의 값에 비해 약 24% 정도 증가한 것으로 보아 불소화 일라이트/에폭시 복합제의 제조로 에폭시의 난연 특성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
에폭시 수지는 우수한 접착력, 높은 강도, 내크리프성, 내열성, 내화학성을 나타내는 열경화성 고분자이지만, 매우 깨지기 쉬우며 균열성장에 대한 낮은 저항성을 보여 낮은 충격강도를 보인다. 그러므로 본 연구에서는 에폭시 수지에 carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile (CTBN) 및 amine-terminated butadiene acrylonitrile(ATBN)을 변량 첨가하여 에폭시 수지의 낮은 충격강도를 향상시키고자 한다. 에폭시/CTBN, 에폭시/ATBN복합체의 충격강도(impact strength)가 큰 값을 나타낼 때 표면자유에너지(surface free energy)의 비극성 값 또한 가장 큰 값을 보였으며, 반면에 인장강도와 유리전이온도는 감소함을 보였다. CTBN 및 ATBN을 각각 15 phr 첨가한 에폭시 복합체가 높은 표면자유에너지와 충격강도를 보였다. 결론적으로 액상고무의 첨가로 에폭시 수지의 취성을 향상시켰으며, 에폭시/CTBN보다는 에폭시/ATBN복합체의 물성이 더 우수하다고 사료된다.
석조문화재 보존처리제로 사용되는 에폭시수지의 물성변화를 충전제의 함량변화와 인공풍화를 통한 가속화시험으로 연구하였다. 충전제로서 탈크를 첨가한 에폭시수지(L-30) 시편에서 함수율이 감소하였고, 표면접촉각이 증가하여 수분에 대한 저항성이 높았다. 탈크의 첨가량을 일정량 증가시켰을 때 접착 성능에서는 문제가 발생되지 않았으나 에폭시수지 자체의 압축강도는 저하되었다. 탈크 함량에 따른 에폭시수지의 물성변화는 그 주변 환경요소에 각기 다른 경향을 보였다. 온 습도 변화에 의한 인공풍화시험 후 탈크가 첨가된 에폭시수지에서 순수한 에폭시수지에 비해 함수율의 변화가 적었으며, 색차변화가 작았고 표면접촉각이 커진 것으로 확인되었다. 자외선조사에 의한 인공풍화시험에서는 탈크함량이 증가할수록 에폭시의 물성이 악화되는 결과를 보였다. 이는 에폭시수지의 내구성을 향상시키기 위해서 첨가하는 충전제의 함량이 보존처리될 석조물의 주변환경에 따라 다르게 적용되어야 함을 의미한다.
2개 이상의 에폭시 기지재의 배합비를 이용하여 최적의 에폭시 복합재료를 제조하였다. 이 실험에서 노볼락계 에폭시 및 아이소시아네이트계 에폭시를 기지재로 사용하였다. 그에 따라 화학적 조성의 변화를 이용하여 다양한 실험을 통한 최적의 에폭시 배합비를 유추하였고, 에폭시의 내열성 및 계면을 파악하기 위하여 열중량측정기를 이용하여 유리전이온도의 변화를 파악하였고 정적 접촉각을 측정하였다. 기계적 물성을 파악하기 위하여 에폭시 배합비에 따른 유리섬유/에폭시 복합재료의 인장, 압축, 굴곡강도를 상온에서 및 노화시간에 따라 파악하였다. 에폭시와 유리섬유간 계면을 개념도로 나타냈다. 시험 결과 에폭시 배합비에 따른 적외선 피크 및 유리전이온도 변화를 확인하였다. 서로 다른 에폭시의 배합비가 1:1일 때 기계적물성이 상대적으로 좋은 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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