본 연구는 습식형 기포콘크리트의 단열성능 향상을 위한 소수성 에어로겔 기술 융합의 기초연구이다. 주요 실험변수는 에어로겔 혼입양으로서 기포 부피 대비 0%에서 40%로 변화하였다. 실험결과 에어로겔 혼입 기포 콘크리트의 압축강도는 일반 기포콘크리트에 비해 약 17%~34% 낮았다. 에어로겔이 기포 콘크리트 열전도율 저감에 미치는 영향도 미미하였는데, 이는 소수성 에어로겔의 비균질 분포 및 부분적 응집 때문이다. 따라서 에어로겔 혼입 기포콘크리트의 강도 및 열전도율 향상을 위해서는 에어로겔에 친수성을 부여하는 기술이 요구된다.
이 연구의 목적은 친수성 표면개질의 에어로겔을 활용한 높은 단열 콘크리트 재료 개발의 기초 평가이다. 시멘트계 재료에서 에어로겔의 재료분리 방지 및 분산성 향상을 위하여 소수성 에어로겔의 표면은 계면활성제를 이용하여 친수성을 부여하였다. 시멘트 페이스트에서 에어로겔의 첨가양은 시멘트 부피 대비 0%에서 100%로 변화하였다. 일부 시멘트 페이스트는 배합단계에서 재료분리 및 에어로겔의 뭉침현상이 나타났다. 에어로겔의 혼입은 시멘트 페이스트의 압축강도를 저하시키는 반면 열전도율은 향상시켰다. 에어로겔을 100% 첨가한 페이스트의 열전도율은 일반 페이스트 대비 약 43% 낮았다. 에어로겔 혼입 콘크리트의 압축강도와 단열성 향상을 위해서는 에어로겔의 최적 표면개질에 대한 연구가 요구되었다.
그래핀 에어로겔은 우수한 전기 열 전도도, 기계적 특성, 넓은 표면적으로 베터리, 약물방출 등 다양한 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다. 특히, 그래핀 에어로겔은 친수성, 생체안전성, 삼차원구조의 특성으로 우수한 약물방출형 임플란트 소재로의 활용이 기대된다. 본 연구에서는 그래핀 산화물의 수열처리를 통해 그래핀 하이드로겔 형성 후, 저온건조와 동결건조를 이용하여 그래핀 에어로겔을 제조하였다. 그래핀 산화물과 그래핀 에어로겔의 특징들을 XRD, SEM, XPS, Raman등을 통해 확인하였으며, 그래핀 에어로겔에서 건조방법과 건조시간에 따른 기계적 강도, 기공구조의 제어가능성을 BET, SEM등의 분석을 통해 확인하였다. 이러한 기공구조 제어를 통해 약물방출 특성을 측정하였으며, 인체 삽입형 임플란트로서의 활용 가능성을 확인할 수 있었다.
본 연구는 홀로셀룰로오스를 이용하여 제조한 에어로겔과 에어로겔의 열적특성 및 다공성에 대해서 검토하였다. 홀로셀룰로오스는 alkali hydroxide-urea 용액으로 용해 및 겔화시켜 동결건조로 에어로겔을 제조하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 그물모양 또는 스폰지와 같은 다공성구조로 이루어졌다. 밀도는 0.04g/$cm^3$이었고, 비표면적은 145.3 $m^2$/g이었다. 에어로겔의 열분해는 $210{\sim}350^{\circ}C$의 온도범위에서 일어났으나,저속의 승온조건일수록 열분해가 보다 낮은 온도에서 일어났다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 승온조건이 저속일수록 micro pore체적이 증가하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔 탄화물의 비표면적은$0.5^{\circ}C$/min의 승온조건이 656.7 $m^2$/g로 가장 높았다. 탄화물들은 에어로겔의 구조가 열에 의해 섬유의 배열이 변형되어 불규칙적 구조로 변화된 것이 주사전자현미경에 의해 관찰되었다.
티타니아가 첨가된 불투명한 실리카 에어로겔의 물성 및 열처리에 따른 미세구조 변화가 연구되었다. 부분가수 분해된 TEOS-이소프로판을 용액에 titanium isopropoxide를 첨가한후 겔화시킨 습윤겔을 초임계건조(25$0^{\circ}C$, 1250 psig)하여 모노리스 타입 에어로겔을 합성하였으며, SiO2-10 mol% TiO2 에어로겔의 밀도와 기공율은 각각 0.23 g/㎤와 90% 이었다. 초임계건조시 티타늄의 함량이 증가함에 따라 수축율이 증가할 뿐만 아니라 티타니아는 anatase 상으로 상전이됨과 동시에 입자 응집에 의해 100~800nm 크기의 cluster로 에어로겔 내에 균일하게 분포되었다. 불투명한 에어로겔은 8$mu extrm{m}$ 이하의 적외 영역에서 순수 실리카 에어로겔에 비하여 매우 낮은 광투과율과 $600^{\circ}C$까지 높은 미세구조 안정성을 보여주었다.
본 연구에서는 초소수성 실리카 에어로겔을 이용하여 단열 성능을 갖는 투명 필름용 유/무기 복합 코팅물질을 제조하였다. 바인더 물질로 사용된 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지와 에어로겔과의 상용성을 위해 계면활성제(Brij 56)를 이용하여 에어로겔의 표면을 개질하였다. 개질된 에어로겔을 고분자 수지와 복합화한 코팅 용액을 폴리카보네이트 기지재에 코팅한 후 자외선경화를 통해 코팅필름을 제조하였다. 에어로겔이 10 vol% 함량으로 첨가되었을 때, 코팅필름의 단열성능은 측정된 열전도도 기준으로 순수 기지재 대비 28% 정도로 향상되었다. 또한, 코팅필름의 광투과율은 에어로겔이 50 vol%로 과량 첨가된 경우에도 80% 이상 높은 수준을 유지하였으며, 우수한 접착성(5B) 및 연필 경도(4H)를 보여주었다.
본 연구에서는 헥사 메틸렌 테트라민을 촉매로 사용하여 이소프로판올에서 레소시놀과 퍼푸랄을 졸-겔 중축합한 후 이소프로판올 동결 건조 조건에서 유기 겔을 직접 건조시킨 후 질소 분위기에서 탄화시켜 탄소 에어로겔을 제조하였다. 탄소 에어로겔의 제조 조건은 퍼푸랄에 대한 레소시놀의 몰비를 변경하여 조사하였다. 탄소에어로겔의 기공 구조에 대한 제조조건의 영향은 질소 흡착 등온선에 의해 고찰하였다. 탄소 에어로겔의 특성은 주사전자현미경과 적외선 분광법을 가지고 측정하였다. 전기 이중층 커패시터에서 전극으로서의 탄소 에어로겔의 기공 접근성과 성능을 전기 화학적으로 고찰하였다. 결과적으로 BET 표면적과 비용량은 R/C 비율에 따라 증가하였으며, 765 ㎡/g 및 132 F/g의 최대 값은 각각 R/C 비율 200에서 달성되었다. 결론적으로 R/C 비율을 높이면 CA 전극의 평균 기공 크기가 증가하여 시스템의 속도 성능이 향상됨을 확인하였다.
Sodium hydroxide-urea 수용액을 이용한 다공성 셀룰로오스계 에어로겔은 용해, 겔화, 재생, 유기용매 치환과 동결건조과정에 의해 제조되었다. 에어로겔의 구조적 특성과 다공성은 주사전자현미경과 질소흡착장치를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 용해펄프는 완전히 용해되었지만, 여과지와 홀로셀룰로오스는 원심분리과정에서 수용액에 용해된 부분과 용해되지 않은 부분으로 구분되었다. 용해펄프 에어로겔의 표면은 다공성 공극, 내부는 그물모양의 망목상 구조가 관찰되었다. 여과지와 홀로셀룰로오스 에어로겔은 표면이 압축된 다공성 네트워크 형태였고, 내부는 open-pore 구조의 나노피브릴 네트워크로 구성되었다. 홀로셀룰로오스 에어로겔에서 수용액에 용해되지 않는 형태의 섬유들이 관찰되었다. 용해펄프로부터 만들어진 에어로겔의 비표면적은 260~326 $m^2/g$ 범위였고, 농도 증가와 함께 감소하였다. 그러나 여과지 에어로겔의 비표면적(198~418 $m^2/g$)은 농도 증가와 함께 증가하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 2% 농도에서는 137 $m^2/g$로 농도의 증가와 함께 증가하여 4% 농도에서 401 $m^2/g$로 최댓값을 보여주었고, 5% 농도에서 감소하였다.
산화물 첨가에 의한 불투명화 실리카 에어로겔이 졸-겔 초임게 건조법으로 제조 되었으며 그들의 기계적 강도 및 열전도도 특성이 연구되었다. SiO2-10 mol% TiO2와 SiO2-10 mol% Fe2O3 에어로겔의 압축강도는 순수 실리카 에어로겔의 강도(0.025 MPa)에 비해 훨씬 높은 0.11 MPa과 0.047 MPa 정도 이었으며 TiO2에 의한 불투명화 실리카 에어로겔의 열전도도는 $400^{\circ}C$에서 0.0205 W/m · K 정도로 매우 낮은 값이었다. 순수 실리카 에어로겔의 기계적 강도 증진 및 고온 열전도도 증가를 억제하기 위한 불투명화제로는 TiO2가 Fe2O3에 비해 훨씬 효과적임을 알 수 있었다.
낮은 열전도율, 높은 비표면적과 기공률을 갖는 소수성 실리카 에어로겔 과립을, 저가의 물유리를 실리카 전구체로 사용하고 상압건조하여 제조하였다. 별도의 과립화 첨가제 및 과립화 기구를 사용하지 않고, 산도(~5)를 변화시켜 모노리스 형태의 습윤겔을 먼저 제조하여, 용매치환/소수성화 동시공정과 상압건조공정 과정에서 습윤겔이 깨져 0.5~2 mm 크기의 과립형태 실리카 에어로겔을 제조하였다. 제조된 실리카 에어로겔 과립은 비표면적, 평균기공크기, 기공부피가 각각 $593m^2/g$, 34.9 nm, $4.4cm^3/g$으로 실리카 에어로겔 분말과 거의 유사한 다공도를 가지고 있으며, 열전도율도 $20^{\circ}C$에서 19.8 mW/mK으로 나타나 같은 조건에서 제조된 실리카 에어로겔 분말과 거의 같은 단열성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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