Abstract
The highly porous cellulosic aerogels were prepared by freeze-drying method using sodium hydroxide-urea aqueous solution in the process of dissolution, gelation, regeneration and organic solvent substitution. The structural characteristics of porous aerogel were analyzed using scanning electron microscopy and nitrogen adsorption apparatus. As a result, the dissolving pulp was completely dissolved, but filter papers and holocellulose were divided into two layers (dissolved and undissolved parts) in the process of centrifugation. The structure of aerogel from dissolved pulp showed porous pores in the surface and net-shaped network in the inner part. Aerogels from filter paper and holocellulose had the condensed porous network surface and the open-pore nano-fibril network inner structure. Undissolved form of fibers was observed in the aqueous solution of aerogel from holocellulose. The BET value ($S_{BET}$) of aerogel from dissolved pulp was ranged in 260~326 $m^2/g$, and it was decreased with the increase of concentration. Whereas, the $S_{BET}$ value of aerogel from filter paper (198~418 $m^2/g$) was increased with the increase of concentration. The $S_{BET}$ value of aerogel from holocellulose were 137 $m^2/g$ at 2% (w/w) of cellulose, and it was increased to maximum 401 $m^2/g$ at 4% (w/w) of cellulose. Then, it was decreased at 5% (w/w) of cellulose.
Sodium hydroxide-urea 수용액을 이용한 다공성 셀룰로오스계 에어로겔은 용해, 겔화, 재생, 유기용매 치환과 동결건조과정에 의해 제조되었다. 에어로겔의 구조적 특성과 다공성은 주사전자현미경과 질소흡착장치를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 용해펄프는 완전히 용해되었지만, 여과지와 홀로셀룰로오스는 원심분리과정에서 수용액에 용해된 부분과 용해되지 않은 부분으로 구분되었다. 용해펄프 에어로겔의 표면은 다공성 공극, 내부는 그물모양의 망목상 구조가 관찰되었다. 여과지와 홀로셀룰로오스 에어로겔은 표면이 압축된 다공성 네트워크 형태였고, 내부는 open-pore 구조의 나노피브릴 네트워크로 구성되었다. 홀로셀룰로오스 에어로겔에서 수용액에 용해되지 않는 형태의 섬유들이 관찰되었다. 용해펄프로부터 만들어진 에어로겔의 비표면적은 260~326 $m^2/g$ 범위였고, 농도 증가와 함께 감소하였다. 그러나 여과지 에어로겔의 비표면적(198~418 $m^2/g$)은 농도 증가와 함께 증가하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 2% 농도에서는 137 $m^2/g$로 농도의 증가와 함께 증가하여 4% 농도에서 401 $m^2/g$로 최댓값을 보여주었고, 5% 농도에서 감소하였다.
