그래핀(graphene)은 우수한 전기적, 물리적인 특성을 지닌 물질로써 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 진행되고 있다. 그중 그래핀을 채널로 이용하는 전계효과 트랜지스터(field effect transistor)로의 응용에 있어, 가장 핵심적인 도전과제는 전하농도(carrier concentration)의 제어 및 에너지 밴드갭(energy bandgap) 형성이라 할수 있다. 최근 다양한 물질을 이용한 도핑을 통해 이를 해결하기 위한 노력들이 진행되고 있는 추세이다. 본 연구에서는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition)을 통해 합성된 단일층의 그래핀에 염화니켈 나노입자의 분산액을 스핀코팅 한후 열처리를 통해 그래핀-니켈 나노입자의 하이브리드 구조를 제작하였다. 제작된 그래핀-니켈 나노입자 하이브리드 물질의 구조적 특징을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope)과 원자힘 현미경(Atomic force microscopy)을 통하여 확인하였다. 또한 니켈 분산액의 농도와 도핑효과 와의 상관관계를 라만분광법(Raman spectroscopy)과 이온성 용액법(Ionic liquid)을 이용한 전계효과 특성분석을 통해 조사하였다. 나노입자의 형성 메커니즘은 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통하여 규명하였다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
저전압용 형광체로 주목받고 있는 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 부활성체 Al이 23 mol% 첨가되었을 때 SrTiO$_3$:Pr 형광체는 최대 발광 강도를 보여주었다. 최대 발광 강도를 보인 형광체에 대해 제한시야회절상과 투과전자현미경을 이용하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내 2차상 형성에 대한 연구를 행하였고 또한 에너지 분산 분광 분석을 행하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체내 주입된 부활성제 Al의 함량을 결정하였다. 제한시야회절상의 결과에 의하면 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내에 단사정 SrAl$_2$O$_4$, 삼사정 Ti$_4$O$_{7}$, 육방정 SrAl$_{12}$O$_{19}$가 2차상으로 존재함을 보여 주었다. 에너지 분산 분광 분석 결과 부활성제 Al의 함량 중 일부는 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체 격자에 고용되고 일부 Al은 SrAl$_{12}$O$_{19}$와 SrAl$_2$O$_4$의 2차상을 형성하는데 소모됨을 보여주었다.주었다.
포화흡수분광(saturated apsorption spectroscopy)$^{[1]}$ 은 원자나 분자의 도플러 선폭확대를 제거할 수 있는 고분해 분광법 중의 하나이다. 이 방법은 조사하려는 매질에 서로 반대방향으로 진행하는 펌프광과 조사광을 비추어, 펌프광의 주파수가 원자의 에너지 준위에 공진 될 때, 매질 내에서 조사광의 흡수가 달라지는 현상을 이용하는 것이다. 특히 알카리 원자의 경우, 바닥상태에 두 개의 초미세준위를 가지고 있고 들뜬상태의 수명이 짧으므로 약한 펌프광에 의해서도 쉽게 이 현상을 관찰할 수가 있다(그림 1 (a), 그림 2 (a)). (중략)
그래핀은 부피에 비해 표면적이 넓고 뛰어난 기계적 물성과 전기전도성을 가지며 생체적합성이 우수하다. 본 연구에서는 전기화학적 방법을 이용하여 indium tin oxide (ITO) 글래스 슬라이드 표면에 산화그래핀을 증착·환원시킨 전극을 제작하였고 그래핀으로 표면 개질된 ITO의 전기화학적 특성을 조사하였다. 산화그래핀의 증착과 환원에 순환전압전류법을 사용하였다. 주사전자현미경과 에너지 분산형 X-선 분광법을 사용하여 그래핀이 코팅된 ITO 표면을 관찰하였다. 순환전압전류법과 전기화학 임피던스 분광법을 사용하여 제작된 전극들의 전기화학 특성을 평가하였다. 사이클 수와 주사 속도는 산화그래핀 증착과 환원도에 상당한 영향을 미쳤으며 제작된 전극의 전기화학 특성도 달랐다. ITO 전극에 비하여 그래핀으로 표면 개질된 ITO는 전극 계면에서의 전하 전달 저항이 낮았고 더 많은 전류를 생산하였다. 그래핀으로 표면 개질된 ITO 표면에 고정화된 포도당 산화효소는 포도당을 산화시키며 성공적으로 전자들을 생성하였다.
글라스(glass) 전이온도 이하에서 고체 중합체들의 역학적 분광학의 여러 현상들을 이론적으로 기술하는 데 적용된 線形 반응 이론을 제안하였다. 시료에 의한 에너지 분산을 어떤 시간 相關函數들로 나타내었다. Liouville 연산자를 Kirkwood의 확산식 연산자로 대치하면, 여기에서 시간은 결과로부터 다리결합을 한 중합체들의 에너지 상실과 완화에 대한 Kirkwood의 결과가 나옴을 보였다. 완화시간을 계산하는 방법을 보이기 위하여 상관함수들을 계산하는 근사법을 고찰하였다. 여기에서 제안한 이론과 저온에서 매달린 (pendant) 시클로헥실기들을 가진 고체 중합체들의 역학적 에너지 완화 현상을 기술하는 데 사용된 한 모형 이론과의 관련성을 찾아 보기 위해, 이 근사법을 써서 二重우물 퍼텐셜 모형을 고찰하였다.
아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.
본 연구에서는 타이로신이 풍부한 펩타이드, Tyr-Tyr-Gly-Tyr-Tyr (YYGYY)를 환원제 및 안정화제로 사용하여 구형의 금 나노 입자의 간단한 합성 방법을 연구하였다. 펩타이드로 둘러싸인 구형의 다결정 금 나노 입자는 UV 조사 하에서 펩타이드 및 금속 전구체의 농도를 조절하여 3~15 nm 크기로 합성되었다. 합성된 금 나노 입자의 특성을 확인하기 위하여 투과 전자 현미경(TEM), 자외선-가시광선 분광광도계(UV-Vis spectroscopy), 주사 투과 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법(STEM-EDS), 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR), X선 회절 분석법(XRD)을 사용하여 분석하였다. 또한, 합성된 금 나노입자는 4-니트로페놀의 환원 반응을 통해 7.3 × 10-3 s-1의 반응속도 상수를 갖는 촉매 활성을 확인하였다.
본 연구에서는 백금 나노입자가 분산된 산화구리 나노구조체 기반의 비효소적 글루코스 센서를 개발하였다. 3차원 구조의 산화구리 나노구조체는 hydrothermal method를 통해 Cu foil 위에 직접 합성되었으며, 합성된 나노구조체 표면위에 전기화학적 증착법으로 백금 나노입자들을 분산시켜 전극을 제작하였다. 준비된 전극 샘플의 표면 구조는 주사 전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광기(EDS)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 알칼리 상태에서 시간대전류법 (CA)과 순환전압 전류법(CV)을 통하여 조사하였다. 개발된 비효소적 글루코스 센서는 산화구리 나노구조체와 백금 나노입자의 접목에 의한 시너지 효과 덕분에 높은 감도와 넓은 선형 구간, 빠른 감응 속도 등의 향상된 센싱 특성을 보였다.
본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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