전자선 전조사를 이용하여 PE/PP와 PET 복합섬유 기재에 스티렌을 그래프트 공중합하여 복합양이온 교환 섬유를 합성하였다. 공중합체의 그래프트율은 스티렌 단량체의 농도가 80%일때 123%이었으며 설폰화율은 스티렌 농도 70%에서 3.3 mmol/g 이었으며 그 이후에서는 큰 변화가 없었다. 또한 섬유의 인장강도는 기재에 비해 모두 낮게 나타났으며, 공중합체보다 이온교환 섬유의 인장강도가 최대 $0.206kgf/mm^2$ 로 낮게 나타났다 이온교환 섬유의 칼슘 및 마그네슘 이온에 대한 흡착파과 시간은 pH, 온도가 증가할수록 길어졌으며, 혼합 용액의 경우 단일 용액에 비해 마그네슘의 흡착파과가 늦게 나타났다. 한편 칼슘 및 마그네슘에 대한 반응속도 상수는 각각 0.012, 0.011 L/mg.h 이었으며, 최대 이온교환 흡착용량은 각각 47.06, 42.83 mg/g, 활성화 에너지는 각각 2,169, 1,534 J/mol 이었다.
본 연구에서는 막 결합형 축전식 탈염공정에 적용하기 위하여 고분자 지지체 polyvinylidene fluoride (PVDF)에 상용화된 양이온 및 음이온교환수지를 배합하여 불균질 이온교환막을 제조하였다. PVDF와 이온교환수지의 배합비율을 1 : 1, 1.4 : 1, 2 : 1, 3 : 1로 달리하였으며 SEM, 함수율, 이온교환용량, 메탄올 투과도, 이온전도도를 측정하여 물리화학적 특성을 평가하였다. 특성평가 결과 모든 특성을 고려하였을 때 2 : 1의 배합비율이 가장 우수한 값을 나타내었다. 2 : 1의 배합비율로 제조한 불균질 양이온교환막의 함수율은 34%, 이온교환용량은 1.54 meq/g, 이온전도도는 0.019 S/cm, 메탄올 투과도는 $2.28{\times}10^{-7}{\sim}8.86{\times}10^{-7}cm^2/s$의 값을 나타내었으며 불균질 음이온교환막에서는 각 각 37%, 2.18 meq/g, 0.034 S/cm, $1.46{\times}10^{-7}{\sim}8.66{\times}10^{-7}cm^2/s$의 값을 나타내었다.
가교제의 양과 희석용매의 종류(톨루엔, 시클로헥산, 시클로-핵산올) 및 희석용매의 비에 따라 양이온 교환막인 술폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠 공중합체 분리막을 합성한 후 특성화하고, pH와 초기농도의 변화에 따른 유기산 투과량의 변화를 고찰하였다. 제조한 막은 가교제의 양이 감소할수록, 단량체 용액의 희석정도가 클수록 함수율과 이온교환용량은 증가하는 경향을 보였다. 희석용매로는 시클로헥산올을 사용한 막이 다른 용매를 사용한 막에 비해 더욱 다공질이고 큰 함수율과 이온교환용량을 보였다. 유기산의 투과실험에서는 수용액상의 포름산, 아세트산과 같은 카르복시산은 pH가 pKa보다 낮아질수록 투과량이 증가하였으며, 아미노산인 L-알라닌은 등전점 pH에서 투과량의 최소치를 나태내었다. 한편, 모든 유기산에 대하여 초기농도 증가에 따른 플럭스의 변화는 전형적인 포화속도론적 경향을 나타내었다.
Dinonylnaphthalene sulfonic acid(DNNS) 양이온 교환체와 tartaric acid 착화제를 이용하는 동적계에서 희토류원소의 용리거동을 연구하였다. 등용매 용리에서 logK' vs log$[NH^{4+}]$ 및 logK' vslog[tar-tarate]의 관계가 직선으로 나타났다. Tartaric acid에 대한 기울기 용리에서 logK' vs logR의 관계의 기울기값은 초기 농도가 낮을수록 증가하였다. DNNS 이온교환체에서 히토류 원소의 분리관 효율 및 분해능은 tartaric acid 용리제보다 ${\alpha}$-hydroxyisobutyric acid 용리제가 더 우수한 결과를 주었다.
원자력 시설의 가동 및 유지보수 중에 중$\cdot$저준위 방사성폐기물로 다량 생성되는 폐 유기이온교환수지를 상온의 수용 상 내에서 분해 처리하는 공정을 개발할 목적으로, 전기화학적으로 생성되는 Ag(II)를 매개산화제로 사용하여 양이온 및 음이온교환수지의 분해 연구를 수행하였다. Ag(II) 매개산화 공정에서 제어 가능한 인자인 전류, 온도 및 전해질 농도가 이온교환수지의 분해거동에 미치는 영향을 고찰하였다. 양이온교환수지는 거의 대부분 $CO_2$로 분해되었으며, 전류밀도가 감소할수록 전류효율이 증가됨을 보인 반면에 양극전해질로 사용된 질산의 농도 및 온도가 증가하더라도 분해거동에는 영향을 미치지 않았다. 양이온교환수지와는 달리 음이온교환수지의 분해시에는 온도와 무관하게 약 $10\%$ 정도가 CO로 분해되었고, $CO_2$로의 분해효율은 온도에 의존하는 경향을 보였으며, $60^{\circ}C$ 이상에서 효과적으로 분해가 가능하였다.
원자로 냉각계통의 방사성 오염물질을 제거하기 위한 제염공정에서 유기산에 용해된 금속이온들은 이온교환 수지를 통과하면서 제거된다. 그러나 제염용액내 유기산들은 용액내 금속이온과 착화합물을 형성하여 이온교환수지에 대한 친화도를 감소시킨다. 이같은 관점에서 착화합물 형성이 이온교환공정에 미치는 영향 해석을 위해 코발트와 철 이온을 대상으로 Amberlite IRN-77 양이온수지와의 이온교환실험을 수행하였다. 실험결과에서 화학제염제로 사용된 유기산 가운데 EDTA는 철 이온보다 코발트 이온과 강한 착화합물을 형성하여 코발트 이온의 수지에 대한 이온교환용량을 현저히 감소시켜 주는 성분으로 나타났다. 반면에, Oxalic Acide와 Citric Acide의 영향은 미미하였다. 또한, 실험결과로부터 이들 금속이온 들에 대한 단일 성분계 및 2성분계 비선형 평형식을 결정하였다.
막소재는 투과증발 막공정에서 메탄을 저항체로 잘 알려진 Poly(vinyl alcohol, PVA)과 술폰기가 있는 가교제 sulfo-succinic acid(SSA)를 PVA에 대해 17 wt.%로 고정시켜 제조하였다. 이에 이온교환능력을 향상시키기 위해 양이온교환기가 포함된 poly(acrylic acid, PAA)를 첨가하여 함량변화에 따라 메탄올투과도 (methanol permeability) 특성과 이온전도도(ion conductivity)를 측정하였으며, 기본적인 이온교환막의 특성인 함수율 (water content), 이온교환용량 (ion exchange capacity, IEC) 등을 측정하였다. PAA함량에 따른 메탄을 투과도와 이온전도도 결과는 SSA만을 사용했을 때 보다 전체적으로 감소하는 경향을 나타났는데 이는 PAA의 함량 증가를 통하여 가교도의 증가로 인한 자유부피감소가 카르복실기인 양이온교환기 도입 영향보다 더 크게 작용한 것으로 판단된다 이온전도도와 메탄올투과도의 결과로부터 'vehicle mechanism'이 본 실험에서 제조된 PVA/SSA/PAA막에서 더 우세한 영향을 미쳤을 것이라 사료된다.
본 연구는 제올라이트 Y (Si/Al = 1.56)에서 $Cs^+$ 이온 교환에 $Ca^{2+}$ 이온의 경쟁 양이온 효과를 연구하기 위해 수행되었다. 완전히 탈수되고 부분적으로 $Cs^+$ 이온으로 교환된 3개의 제올라이트 Y(Si/Al = 1.56)의 단결정은 혼합이온교환 용액을 사용하여 흐름법으로 제조되었으며, 전체 농도가 0.05 M인 이온교환용액의 $CsNO_3:Ca(NO_3)_2$ 몰비는 1 : 1 (Crystal 1), 1 : 100 (Crystal 2) 및 1 : 250 (Crystal 3)이다. 이온교환된 단결정을 723 K에서 2일 동안 $1{\times}10^{-4}Pa$로 진공 탈수시켰으며, 결정구조는 100(1) K에서 입방공간군 $Fd{\bar{3}}m$을 사용하여 단결정 싱크트론 X선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. Crystal 1, 2 및 3의 단위세포당 화학식은 ${\mid}Cs_{21}Ca_{27}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$, ${\mid}Cs_2Ca_{36.5}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ 및 ${\mid}Cs_1Ca_{37}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$이다. 3개의 결정 모두에서, $Ca^{2+}$ 이온은 D6Rs 내의 site I을 우선적으로 점유하고 있으며 나머지는 site I', II' 및 II를 점유하고 있다. 한편 주어진 이온교환용액의 초기 $Cs^+$ 이온의 농도에 따라 $Cs^+$ 이온의 분포에 중요한 차이가 관찰되었다. Crystal 1에서는 $Cs^+$ 이온이 site II', II, III와 III'에 위치하고 있으며, Crystal 2에서는 site II, IIIa, IIIb에 위치하고 있다. Crystal 3에서는 $Cs^+$ 이온은 site IIIa 및 IIIb에만 위치하고 있다. 초기 $Ca^{2+}$ 이온의 농도가 증가하고 $Cs^+$ 이온의 농도가 감소에 따라 $Cs^+$ 이온의 교환정도는 28.0에서 2.7과 1.3 %로 급격히 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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