본 연구에서는 소수성 사슬의 길이를 증가시키고 1,4-부탄디올을 스페이서로 사용하여 양이온성 제미니형 계면활성제를 합성하였으며 $^1H-NMR$로 확인하였다. 합성한 계면활성제의 외형은 백색 분말로 나타났으며, Kraffts 점은 $0^{\circ}C$ 이하로 나타났다. 측정된 임계미셀농도(c.m.c)는 표면장력법에 의해 $1.8{\times}10^{-3}{\sim}6.5{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면 장력은 22.5~26.1 dyne/cm이었다. Ross-Miles 방법에 의한 CG 14-6E-14의 초기 거품 높이는 16 cm이었고 5 min 후 높이 14 cm를 나타내어, 가장 좋은 초기 기포력과 기포안정성을 갖는 것을 확인하였다. 또한, 합성한 양이온 제미니 계면활성제와 일반적으로 사용하고 있는 cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)의 기포력 및 유화안정성을 비교하였다.
4-클로로벤조산의 가용화현상을 이용하여 순수양이온성 계면활성제(DTAB, TTAB, CTAB), 비이온성 계면활성제(Tween-20, Tween-40, Tween-80) 및 이들 혼합계면활성제(TTAB/Tween-20, TTAB/Tween-40, TTAB/Tween-80)의 임계미셀농도(CMC)값과 반대이온 결합상수값(B)를 온도 284 K에서 312 K까지 변화를 주면서 UV/Vis 분광광도법과 전도도법으로 측정하였다. 온도에 따른 CMC와 B값의 변화를 측정하여 미셀화현상에 대한 여러 가지 열역학 함수값(${\Delta}G^o{_m}$, ${\Delta}H^o{_m}$, 및 ${\Delta}S^o{_m}$)을 계산하고 분석 하였다. 그 결과 측정범위 내에서 ${\Delta}G^o{_m}$값은 모두 음의 값을 나타내었다. 그러나 ${\Delta}H^o{_m}$과 ${\Delta}S^o{_m}$값은 계면활성제의 종류와 계면활성제분자에서 탄소사슬의 길이에 따라 양의 값 혹은 음의 값을 나타내었다.
양이온성, 비이온성, 양쪽성 계면활성제 및 그들의 혼합 계면활성제용액에서 p-클로로벤조산의 가용화상수(Ks)를 UV-Vis법으로 측정하였다. 계면활성제분자에서 탄소사슬의 길이가 서로 다른 소수성 꼬리-그룹과 친수성인 머리-그룹의 변화가 가용화에 미치는 효과를 조사하였으며, 또한 온도변화에 따른 Ks 값의 변화로부터 여러 가지 열역학적 함수 값들을 계산하고 분석하였다. 그 결과, 모든 계면활성제용액에서 p-클로로벤조산의 가용화에 대한 ΔGo 값은 모두 음의 값을 그리고 ΔHo와 ΔSo의 값은 모두 양의 값을 나타내었다.
양이온 계변활성제의 역미셀을 이용하여 단백질을 선택적으로 분리할 수 있는 분리조건을 밝히기 위해서 분자량과 등전점이 다른 여러 단백질의 용해에 미치는 pH, 이온 및 강도, 계면활성제의 종류 등 system para-meter 틀에 대해 연구 검토하였다. 등전점이 낮은 pepSIn 은 pH 5-7 이상에서, 등전점이 높은 ribotluclease-a 나 lisozym$\xi$은 pH 11-12 이상에서 용해되어 단백질이 계면 활성제의 (+)전하와 반대전하언 (-)를 띠는 등전점 이상의 pH영역에서 용해가 가능하였다. KCI을 이용하여 이온강도를 증가시킴에 따라 단백질의 용해 정도는 전반적으로 감소하였다. 친수성부분은 동일하나 소수성 무분이 다콘 양이온계면활성제 CTAB, DDAB, TOMAC 을 이용하여 역미셀제를 변화시켰을 때, 소수성 탄화수 소사슬이 3개 인 TOMAC(Wo=5) 이 탄화수소사슬이 1개인 CTAB(Wo=28)와 2개인 DDAB(Wo=7-12)에 비해 작은 역셀을 형성하여 낮은 용해 정도플 보였 다. 찬은 DDAB에 대해서도 유기용매의 종류에 따라 W Wo가 달랐는데 benzene(Wo=7)에 비하여 t$\xi$trachloro-ethylene (Wo= 12)이 보다 큰 역미젤을 형성하고 용해 능력도 높았다.
아닐린 수용액에서의 암모늄형 양이온성 계성면활성제 (DTAB, TTAB 및 CTAB)의 미셀화에 대한 임계미셀농도(CMC)값을 UV-Vis법으로 측정하였다. 290K ~ 314K 사이에서 측정된 양이온성 계면활성제의 CMC값의 변화로부터 미셀화에 대한 Gibbs 자유에너지(${\Delta}G^0$)값을 구하고, 이 값으로부터 엔탈피(${\Delta}H^0$)와 엔트로피(${\Delta}S^0$)를 계산하고 분석하였다. 또한 n-부탄올 및 염화나트륨의 농도 변화가 미셀화에 미치는 영향을 열역학적 함수를 이용하여 비교 분석하였다. 실험한 온도 구간 및 첨가제의 농도 범위 내에서 측정된 모든 ${\Delta}G^0$ 값은 음의 값을 나타냈었으며, 엔탈피(${\Delta}H^0$) 변화값은 모두 음의 값을 그리고 엔트로피(${\Delta}S^0$) 변화값은 모두 양의 값을 나타내었다. 아닐린 수용액에서 양이온성 계면활성제의 미셀화는 자발적 발열반응이며, 열역학적 값들로부터 계산된 등구조온도에 의하면 이들 계면활성제의 미셀화는 엔탈피(${\Delta}H^0$)와 엔트로피(${\Delta}S^0$)가 거의 동일하게 기여하고 있음을 알 수 있었다.
여러 종류의 양이온성, 비이온성 및 혼합성 계면활성제 수용액에서 4-클로로벤조산의 가용화 현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 또한 온도의 변화에 따른 가용화상수값($K_s$)의 변화를 측정함으로써 열역학적 함수값들을 계산하고 분석하였다. 그 결과 모든 계면활성제의 용액에서 4-클로로벤조산의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}H^o_s$ 값과 ${\Delta}S^o_s$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 계면활성제 종류와 계면활성제분자의 알킬-그룹 길이에 따라 $K_s$ 값이 큰 폭으로 변하였으며, 그런 결과로부터 4-클로로벤조산이 미셀 내에서 가용화되는 위치와 미셀과의 상호작용의 정도를 예측할 수 있었다.
본 연구에서는 알킬체인의 길이가 서로 다른 benzyltrialkylammonium chloride계 화합물을 합성하여 리포좀 제조에 응용하였다. 제조된 리포좀의 평균 입도분포, 제타전위, 방출거동 및 항균성을 조사하였으며, 사슬 길이에 따른 특성을 비교하였다. 리포좀의 평균 입도는 120~140 nm의 크기분포를 가졌으며 소수성 사슬의 길이가 증가할수록 큰 입자크기를 가졌다. 리포좀 용액의 제타전위는 양이온성 계면활성제인 benzyltrialkylammonium chloride를 첨가함에 따라 +80~90 mV의 값을 가지며 향상된 분산 안정성을 보였다. 방출거동에서는 사슬 길이에 따라 방출 속도를 조절할 수 있었으며 긴 사슬의 계면활성제를 첨가한 리포좀은 증가된 서방형 방출특성을 보였다. 또한, 리포좀의 포집효율은 25.9~27.5% 이었다.
본 연구에서는 CSM 고무를 유화하기 위하여 계면화학적 성질을 이용한 반전유화법과 계면활성제로서 비이온 및 음이온 계면활성제를 혼합 사용하였다. 단독계면활성제를 사용하였을 때에는 에멀젼의 분리가 발생하였고, 비이온 계면활성제 Span 60과 음이온 계면활성제 SLS를 혼합 사용하는 경우에는 상의 분리가 발생하지 않았다. 그러므로 혼합계면활성제를 사용하여 제조한 에멀젼의 droplet size, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력과 같은 유변학적 거동을 통하여 에멀젼의 안정성을 규명하였다. 혼합계면활성제의 양에 따라 droplet size는 감소하였고, 이에 점도는 증가하였으며, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력 측정결과 각각 non-Newtonian 흐름인 shear thinning 거동과 항복응력 값을 보였다. 이러한 실험결과인 유변학적 거동으로부터 CSM 고무를 유화하기 위해서는 반전유화법과 혼합계면활성제를 사용함으로써 에멀젼의 안정성을 향상시켰음을 확인할 수 있었다.
아클릴계 점착제는 주로 용제를 사용하여 제조되어 왔으나 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 환경적인 부작용으로 인해 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수계 에멀젼 중합을 이용한 제조 방법이 중요하게 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $40^{\circ}C$의 반응기에 methacrylic acid(MAA), n-butyl acrylate(n-BA), 그리고 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA) 등 3가지 종류의 단량체를 사용하여 유화 중합을 수행하였으며, 실험에 사용된 계면활성제는 음이온 계면활성제로 sodium dodecyl sulfate(SDS), 비이온 계면활성제로 ethylene oxide 계통을 사용하였다. 실험 결과 혼합 계면활성제 시스템에서의 전환율이 단일 계면활성제 시스템에서의 전환율보다 더 높게 나왔으며, 비이온 계면활성제만을 사용한 유화중합은 안정성이 떨어져 상 분리가 일어났다. 반면에 음이온 계면활성제 또는 혼합 계면활성제를 사용한 유화 중합 시스템은 매우 안정한 상태를 유지하여 12주 이상의 저장 안정성을 보였다. 혼합 계면활성제 시스템에서 에멀젼 입자는 비이온 계면활성제 시스템 비해 작은 크기를 가지며, 계면활성제의 양이 증가할수록 입자 크기는 감소하였다. 계면활성제의 형태와 사용량, 그리고 혼합 비율 등은 에멀젼 입자의 Tg와 분자량에 거의 영향을 미치지 않았다. 실험 결과를 종합하여 보면, 50개의 침수성기를 가지고 소수성 chain의 탄소수가 16~18인 비인온 계면활성제를 40~60% 정도 사용한 약 4 g 정도의 혼합 계면활성제 시스템이 에멀젼의 안정성과 접착력에서 가장 최적의 제조 조건임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 이소소르비드를 이용하여 양이온 제미니 계면활성제의 알킬기가 C10~C16개로 변화시키면서 합성하였다. 합성한 양이온 제미니 계면활성제에 대한 c.m.c는 5.13 × 10-4~1.62 × 10-4 mol/L의 범위에서 표면장력은 31.86~39.24 dyne/cm로 측정되었으며, 알킬기의 길이가 길어질수록 표면장력이 상승하였다. 또한, 흡착량는 감소하여 계면에 흡착된 계면활성제의 분자 당 차지하는 면적이 커지게 되면서 공기-물 계면에 기포력이 감소하였다. 벤젠에서의 유화력은 8 h이 지난 후 60 ± 5% 이상의 유화력이 유지되었으며, 대두유에서의 유화력이 50 ± 5% 이상 감소하는 경향을 보였다. 소수성이 강한 벤젠에서 우수하며, 유상과 수상의 프리에멀젼 제조 시, 유화 안정성이 일정한 시간 이상 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 항균력은 Escherichia coli (E.coli)과 Staphylococcus aureus에서의 clean zone의 크기가 증가하여 합성한 양이온 제미니 계면활성제의 소수성 사슬의 길이에 의존하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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