• Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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• v.22 no.4
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• pp.432-442
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• 2011

Anodized tubular $TiO_2$ electrodes (ATTEs) with three noticeably different lengths are prepared to determine their optimum length for the photo-driven activity in the reaction of Cr(VI) reduction and hydrogen evolution. The ATTEs with ethylene glycol have longer $TiO_2$ tubes (7-15.6 ${\mu}m$) than those with hydrfluoric acid (0.6-0.8 ${\mu}m$). These samples, which differ only in the length of the tubes, with a wall thickness of ca. 20 nm, consist mainly of an anatase crystalline phase after heat treatment at $650^{\circ}C$, since the anatase crystallites at the tube walls do not undergo transformation into rutile phase, due to the constraints imposed by the wall thickness. Among them, the medium size (ca. 8 ${\mu}m$) tubes provide the optimum conditions, irrespective of the light intensity, which is explained in terms of the correlation between the amount of photons and the adsorbed electron acceptors and their location. Photocatalytic Cr(VI) reduction leads to ca. 60% reduction of Cr(VI) even under 1 sun irradiation with the medium-sized anodized $TiO_2$ tubes, but only ca. 20% with the short- and long-sized tubes. For hydrogen evolution, tubes longer than 8 ${\mu}m$ do not exhibit better performance with any light intensity.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1998.02a
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• pp.62-62
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• 1998

다이아몬드상 카본은 경도, 열전도 둥이 다이아몬드와 비슷하면서도 박막 성장이 쉬워 다른 재료의 표면보호용 코탱막으로 웅용되고 있다. 최근에 다이아몬드상 카본 박막의 이러한 특성은 전계방출 음극 소자가 이온 충돌, 온도 상승에 의해 마모되는 것을 방지 하는데도 용용되고 있다. 이러한 보호막 기능뿐만 다이아몬드상 카본 박막용 편평한 기 판에 성장시켜 평판 전계방출 음극으로 이용하는 것도 시도되고 었다. 본 연구에서는 이 온빔 스퍼트링 방법으로 다이아몬드상 카본 박막을 성장시켰다. 합성하기 전 챔버의 기 본 압력은 3.2 X 10-7 Torr이었다. 기판으로는 타이타니움 평판, n-타엽의 실리콘 평판, I ITO가 코탱된 유리 평판올 사용하였으며, 중착 전에 기판올 400 V, 15 mA의 알곤 이온 으로 1분간 스퍼트링하여 불순물 막을 제거하였다. 박막 합성시에는 챔버 압력이 3.5 x 1 10-4 To$\pi$가 될 때까지 알곤을 채우고 알곤빔 전류는 30 mA에 고정시키고 빔 에너지를 각각 750, 1000, 1250 eV로 바꾸면서 타켓올 스퍼트랭하였다. 질소를 다이아몬드상 카본 박막애 첨가하면 n-타업 불순물 주입 효과가 있게된다. 질소가 첨가된 박막을 만들기 위 해서는 별도의 이온 총올 사용하여 탄소 타켓 스퍼트령과 동시에 기판에 질소 이온을 입 사시켰다. 만들어진 시료로부터 3 X 10-7 To$\pi$ 진공에서 전류-전압 특성올 조사하였다. 양극으로는 면평한 금속판올 음극 위 150 11m 높이에 셜치하였다. 박막의 물성은 전자 현미경, 오제 전자분광 둥으로 조사하였다. 다이아몬드상 카본 박막을 다른 종류의 편명 한 기판에 합성 조건올 바꾸면서 성장시켜 박악의 특성파 기판이 전계방출에 미치는 영 향을 조사하였다. 합성된 다이아몬드상 카본필름의 전자방출 특성은 기판의 종류와 필름 의 구조 및 필름의 두께에 따라 크게 변화하였다. 이러한 전자방출 거동으로부터 전계 방출 메커니즘을 제시하고자 하였다. 또한, 다이아몬드상 카본 박막으로부터의 전계방출 은 전기장올 인가하는 방법에도 영향을 받는다. 따라서, 본 연구에서는 전기장올 순환 인 가하면서 전계방출 전후의 박막 특성 변화를 조사하여 전계방출 메커니즘올 연구하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.167-167
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• 2000

전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.480-480
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• 2011

양극산화(anodization)는 금속을 전기화학적으로 산화시켜 금속산화물로 만드는 기술로서 최근 다양한 크기의 나노 구조를 제조하는 기술로 각광받고 있으며, 이러한 기술에 의하여 얻어지는 anodic aluminum oxide(AAO)는 magnetic data storage, optoelectronic device, sensor에 적용될 수 있는 nano device 뿐만 아니라 nanostructure를 제조하기 위한 template 및 mask로써 최근 광범위 하게 연구되고 있다. 또한, AAO는 Al2O3의 단단한 구조를 가진 무기재료이므로 solid mask로써 다른 porous materials 보다 뛰어난 특성을 갖고 있다. 또한 electron-beam lithography 및 block co-polymer 에 의한 patterning 과 비교하여 매우 경제적이며, 재현성이 우수할 뿐만 아니라 대면적에서 나노 구조의 크기 및 형상제어가 비교적 쉽기 때문에 널리 사용되고 있다. 그러나, AAO 형성 시 생기게 되는 반구형 모양의 barrier layer는 물질(substance)과 기판과의 direct physical and electrical contact을 방해하기 때문에 해결해야 할 가장 큰 문제점 중 하나로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판위의 형성된 AAO의 barrier layer를 Cl/BCl3 gas mixture에서 Neutral Beam Etching (NBE)과 Ion Beam Etching (IBE) 로 각각 식각한 후 그 결과와 비교하였다. NBE와 IBE 모두 Cl2/BCl3 gas mixture에서 BCl3 gas의 첨가량이 60% 일 경우 etch rate이 가장 높게 나타났고, optical emission spectroscopy (OES)로 Cl2/BCl3 플라즈마 내의 Cl radical density와 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 AAO 표면 위를 관찰한 결과 휘발성 BOxCly의 형성이 AAO 식각에 크게 관여함을 확인 할 수 있었다. 또한, NBE와 IBE 실험한 다양한 Cl2/BCl3 gas mixture ratio 에서 AAO가 식각이 되지만, 이온빔의 경우 나노사이즈의 AAO pore의 charging에 의해 pore 아래쪽의 위치한 barrier layer를 어떤 식각조건에서도 제거하지 못하였다. 하지만, NBE에서는 BCl3-rich Cl2/BCl3 gas mixture인 식각조건에서 AAO pore에 휘발성 BOxCly를 형성하면서 barrier layer를 제거할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.79-79
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• 2018

마그네슘은 나트륨, 알루미늄과 함께 지구상에서 가장 풍부한 금속 중 하나로서 밀도가 약 $1.74g/cm^3$으로서 구조용 금속재료 중 가장 가볍고 우수한 비강도를 지니고 있으며, 우수한 열전도도, 전기전도도, 전자파 차폐능을 지닌다. 최근 마그네슘 및 그 합금은 항공기, 자동차, 전자제품, 기계류 및 생활용품 등에 쓰이고 있으며, 사용량 및 적용범위가 매년 급격히 증가되고 있는 추세이다. 그러나 마그네슘합금은 매우 낮은 표준 환원전위와 치밀하지 못한 표면 산화막으로 인하여 부식에 대한 저항성이 매우 취약하다는 한계를 가지고 있다. 따라서 마그네슘합금의 표면처리 가운데 부식에 대한 저항성을 보완할 수 있는 방법은 활발한 마그네슘합금의 응용에 필수적이다. 이러한 마그네슘합금의 내식성을 향상시키고자 전기화학적 플라즈마 전해 산화처리 (Plasma Electrolytic Oxidation)를 하게 되는데, 아노다이징, 화성피막처리 등 과 같은 기존의 산업적 표면처리 방안으로는 불가능한 수준의 표면경도를 확보할 수 있을 뿐만 아니라 두꺼운 산화피막 형성을 통해 이들 합금이 가진 기본적 취약점인 내식성 문제를 보완할 수 있는 장점이 있지만, 다공성 산화피막 형성만으로 기대할 수 있는 내식성 향상 효과가 매우 크지는 못하다. 따라서 다공성의 양극산화피막의 단점, 즉 다공성 물질로 부식성 물질의 이동을 허용할 수 있는 공간을 가지는 구조를 개선시킬 수 있는 추가적인 처리를 필요로 한다. 본 연구에서는 발수성 표면처리를 이용하여 다공성 구조물의 표면이 물에 대한 저항성을 가지도록 함으로써 초발수성 표면을 구현하고자 하였다. 이러한 방법은 기존의 후처리 방법인 봉공처리로는 얻을 수 없었던 다공성 구조물로의 부식성 물질의 침투를 억제할 수 있었으며, 상당한 수준의 내식성 향상 효과를 보여주었다. 또한 물에 대한 반발성은 표면에 물의 이동성을 높이는 효과를 보여주며 이로 인하여 자기세척 효과도 보여주었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1999.05a
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• pp.45-45
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• 1999

일반 구조용 탄소강은 수용액 중에 노출될 때 부식에 의한 손상을 받기 쉽다. 부식의 양지를 위한 방법으로 사용 매체 중에 부식억제제를 첨가하여 탄소강의 부식속도를 낮추는 방법은 흔히 사용되는 방법이다. 부식억제제는 부식억제의 원리에 따라 양극부식억제제, 음극부식억제제 그리 고 이들의 혼합부삭억 세제 둥 여러 종류가 목적에 따라 사용되고 있다. 일반적으로 부식억제제의 성능 평가에는 무게감량볍, 표면분석법, 분극거동측정, 부석전위, 선 형분극법에 의한 부식속도 측정 등 다양한 방법이 시도되고 있다. 이 중에서 전기화학적 평가볍 은 부삭억제제의 작용 기구 규명 등을 위하여 많이 사용되고 있다. 한편 제품의 개발 단계에서 실질적인 평가법으로 갈리 사용하고 있는 방법은 무게 감량법인데 이 방법은 전면부식에 의한 금 속 손실량을 측정하여 부식억제능을 측정하는 방법이다. 그러냐 실제로 부삭억제제가 사용되고 있는 환경에서의 부식양상을 판찰하여보면 전면부식에 의한 손상보다는 국부부식에 의한 손상이 보다 치명적언 경우를 종종 목격할 수 있다. 이러한 관점에서 가존의 무게감량법은 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 국부부식을 보다 효과적으로 평가하기 위해 새로운 시험법을 도 입 상용 부식억제제의 종류별로 비교하였다. 부식억제제로는 수용액 중의 부식억제제로 널리 사용되고 있는 Nalco 39L과 본 연구실에서 SK해미칼과 공동 개발한 GH-110 등에 대하여 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용 틈부식 저항성을 평가하였다. 또한 박막화된 전기저항형 부석속도 측정 센서를 틈부식 형태의 부식측정 에 적용하는 연구를 행하였다. 시험에 사용한 재갚는 천연가스의 감압 온도보상용으로 운전하는 가스히터의 주 구성 재료인 저탄소강을 사용하였으며 열화된 부식억제제 용액으로 사용기간이 서로 다른 수용액들에 대하여 평가 방법을 적용하여 비교하였다 다양한 부식억 제 제 수용액을 비교한 결과 MCA(Multiple Crevice Assembly)를 이용한 틈부식 억제능 시험은 실제 현장 사험 결과와 어느 정도 일치하는 결과를 보였다. 새로운 틈부식 저항성 측정법으로 시도한 철박막을 이용 틈부식 측정법은 육안 검사를 실시하지 않고도 틈부식의 전행 여부를 확인할 수 있는 가능성을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.53 no.3
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• pp.401-406
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• 2015

Getter is a class of materials used in absorbing gases such as hydrogen and moisture in microelectronics or semiconductor devices to operate properly. In this study, we developed a new device structure consisting of porous anodized alumina films on textured silicon wafer, which have cost efficiency in materials and processing aspects. Anodic aluminum oxide (AAO) with controlled pore sizes can be applied to a high-efficiency moisture absorber due to the high surface area and OH- saturated surface property. The moisture sorption capacity was 2.02% (RH=35%), obtained by analyzing isothermal adsorption/desorption curve.

• Resources Recycling
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• v.14 no.6 s.68
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• pp.37-43
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• 2005

[ $LiCoO_{2}$ ] nanoparticles were synthesized from leach liquor of lithium ion battery waste using flame spray pyrolysis. Electrode Materials containing lithium and cobalt could be concentrated with thermal and mechanical treatment. After dissolution of used cathode materials of the lithium battery with nitric acid, the molar ratio of Li/Co in the leach liquor was adjusted at 1.0 by adding a fresh $LiNO_{3}$ solution. The nanoparticles synthesized by the flame spray pyrolysis showed clear crystallinity and were nearly spherical, and their average primary particle diameters ranged from 11 to 35 nm. The average particle diameter increased with an increase in the molar concentration of the precursor. Raising the maximum flame temperature by controlling the gas flow rates also led to an increase in the average diameter of the particles. The $LiCoO_{2}$ powder was proved to have good characteristics as cathode active materials in charge/discharge capacity and cyclic performance.

• Proceedings of the Korean Institute of Navigation and Port Research Conference
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• 2009.06a
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• pp.435-438
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• 2009

A navigation aid buoy is a kind of safety facility for maritime navigation with a purpose of leading the vessels for navigating, docking and sail off. An advanced rechargeable battery is required for stable power supply for navigation aid buoy as the high magnitude LED lamps, real time location/control for navigation aids and e-Navigation support systems with maritime climate observation equipments have recently been deployed. This study is focused on the lithium battery, especially lithium polymer battery which is believed to be safer than the other types of batteries. The lithium polymer battery reviewed in this study is designed with $LiFePO_4$-based cathode, which has superior safety features to the oxide-based cathodes. Besides, a 3.6kWh battery pack has been built with the above-mentioned unit cells for the purpose of comparative research with lead acid battery system.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.124-124
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• 2000

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic boron nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 c-BN 박막의 증착직후 급격한 박리현상 때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용한 c-BN 박막의 합성에서 적용한 증착공정 인자들의 변화에 따른 박리특성 고찰과 함께 다층박막화 및 제 3원소 혼입 방법을 적용하여 박리특성 향상 정도를 조사하였다. BN 박막합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(Activated Reactive Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE 장치와 달리 열음극(got cathode)과 양극(anode) 사이에 평행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반응효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40mmzmrl로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였다. 박막실험실에서의 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N2가스유량비이었다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, BN 박막의상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 박리특성의 고찰은 대기중에서의 자발적 박리가 일어나 90%이상의 박리가 진행된 시점까지의 시간을 측정하였고, 증착직후 박막의 잔류응력 변화와 연관하여 고찰해 보았다.