리튬 이온 배터리는 휴대용 전자 제품, 전기 자동차 및 그리드 규모의 에너지 저장 장치 등과 같이 일상 생활에서 다양한 용도로 널리 사용되고 있다. 최근 높은 에너지 밀도, 경량 및 저비용과 같은 상업적 요구를 만족하는 리튬 이온 배터리 전극 소재 개발을 위하여 상당한 노력이 진행되어 오고 있다. 이 총설에서는 리튬 이온 배터리 양극 및 음극 재료의 원리와 최근 연구 동향을 요약하였으며, 특히 전극 소재의 설계 및 고급 특성화 기술을 강조하였다.
표면개질이란 재료 본연의 특성만으로 원하는 성능과 기능을 발휘할 수 없을 때 기재 표면에 열에너지, 응력 등을 부가하여 새로운 표면층을 형성하는 방법이다. 특히 양극산화 기술을 이용해 형성된 피막은 경도 및 내마모성 등 기계적 성질이 우수하고, 공정조건 등을 변화시켜 피막 두께와 형상 조절이 용이하여 센서, 필터, 광학용 박막 그리고 전해콘덴서 등에도 주로 사용되고 있다. 본 연구에서는 5083 알루미늄 합금을 이용해 해양환경에서 우수한 내구성을 보유할 수 있는 최적의 양극산화 공정시간을 선정하고자 캐비테이션 실험을 실시하였다. 실험 결과, 공정시간 40분에서 안정적인 산화피막 생성과 함께 탁월한 내캐비테이션 특성을 나타냈다.
핸드폰, 노트북과 같이 최신경량 전자재료로 만들어지는 전자제품의 수요가 급증함에 따라 반도체 배선의 폭이 점점 작아지고, 이로 인해 프린팅공정을 이용한 미세 배선기술이 활발히 개발되고 있다. 이에 본 연구는 미세배선에 높은 전기전도도를 부여하기 위하여 전기도금을 실시하였으며, 균일한 도금층을 얻기 위하여 첨가제에 따른 분극거동을 분석하고 이를 바탕으로 양극 및 음극 형상에 따른 구리의 성장 거동을 시뮬레이션을 통하여 분석하였다. 균일한 증착을 위해서는 첨가제의 역할도 중요하지만 양극과 음극의 형상에 따라서도 구리성장 거동에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
$Li_{0.44}MnO_2$양극재료는 리튬의 삽입과정에서 높은 가역성을 가지며 과충전이나 과방전 과정에서 쉽게 손상되지 않는다. $Mn_2O_3$가 불순물로 자주 나타나며 전기화학적으로 비활성이기 때문에 전극의 전기화학적 용량을 감소시킨다. 잉여의 NaOH 첨가는 $Mn_2O_3$를 X선 회절에 검출되지 않는 정도로 낮추었다. 용량 증가는 큰 단위세포를 가지는 양극재료에서 얻어질 수 있으므로, 망간의 일부를 이온반경이 큰 티타니움으로 치환하였으며, $Li_{0.44}T_{iy}Mn_{1-y}O_2$(여기서 y = 0.11, 0.22, 0.33, 0.44, 0.55) 조성의 분말들을 합성하여 특성을 평가하였다. ECPS 실험결과 $Li/P(EO)_8$LiTFSI/$LixTi_{0.22}Mn_{0.78}O_2$전지에서 150 mAh/g 최대가역용량 값이 얻어졌다. 티타니움이 치환된 망간산화물을 사용한 전지는 충방전당 0.12 %나 그 이하의 용량감소율을 나타내었다.
Si기반 고주파집적회로의 차단재로서 간접전극 양극산화법으로 형성된 다공성 Si을 활용하기 위한 기초 연구로서 전류밀도, 시간에 따른 기공의 크기와 깊이등을 조사하였고 기공 도입 전,후 Si의 격자상수 변화를 측정하여 유발되는 내부응력의 크기를 평가하였다. 기공의 크기와 깊이는 대개 전류밀도와 시간에 따라 증가하였다. 기공이 형성됨에 따라 Si의 격자상수가 증가하여 약 8MPa의 압축응력이 유발되었다. 간접전극 양극산화법으로 형성된 다공성 Si은 공정이간단하고 기공으로 유발되는 내부응력의 크기가 작아 Si YLSI공정 적합성이 우수하므로 고주파 직접회로의 효과적인 차단재로서 적합한 재료로 판단된다.
본 논문에서는 차세대 고용량 양극 물질로 각광받고 있는 리튬리치계 산화물의 나노입자의 제조방법에 대해 보고하고 있다. 리튬리치계 산화물은 기존에 사용되고 있는 $LiCoO_2$와 같은 양극물질의 50-80% 이상 높은 용량으로 인해 고용량 이차전지용 양극재료로 기대를 받고 있다. 그러나 이온 및 전자전도성이 좋지 못하여 고율특성이 취약한 단점이 있다. 본 연구에서는 리튬리치계 산화물을 나노입자화 하여 고율특성을 향상시키는데 연구의 초점을 맞추고 있다. 이를 위해 제조공정에서 2가지 계면활성제를 사용, 입자를 분산시켜 나노화 하였다. 나노 입자를 가진 리튬리치 산화물의 전기화학적 특성을 관찰한 결과 상대적으로 우수한 고율특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
Oxalic acid를 이용한 양극산화기법과 테플론 담금법을 이용하여 극소수성 나노/마이크로 구조물을 복제하였다. 이때 nanoscale hole의 사이즈는 양극산화시의 전압과 양극산화시간에 의해 결정된다. nanoscale에서 분자들 사이에 영향을 미치는 Van der Waals interactions에 의해서 복제 중 polymer sticking 현상이 발생한다. 이는 복제된 나노 구조물들이 서로 들러붙고 구부러지고 침강시키는 작용을 하게 된다. 이러한 현상이 microstructures위에 nanostructures가 존재하는 hierarchical structure가 생성되게 하며, 이러한 구조물은 연꽃잎의 미세구조물과 유사한 특성을 보인다. 즉 제작된 극소수성 나노/마이크로 구조물 표면은 접촉각이 $160^{\circ}{\sim}170^{\circ}$정도로 나타내고 또한 $1^{\circ}$미만의 sliding angle을 나타낸다.
비철금속 습식 제련용 고효율 장수명의 양극을 개발하기 위해서 산소 과전압이 낮은 $MnO_{2}$를 촉매로 사용하여 반도체 산화물계의 산소선택성 전극을 제조하고 산화물 coating층의 미세구조와 전기화학적 특성을 분석하였다. PVDF : $MnO_{2}$의 함량비플 1 : 1 에서 1 : 40까지 정량적으로 변화시켰고, 용제의 점도에 지배적인 영향을 미치는 DMF의 함량을 각각의 고정된 PVDF : $MnO_{2}$의 함량비에서 변화시켜 용제를 제조하였으며 4% $HNO_{3}$ 용액에 세척된 Pb전극을 1.5 mm/sec 의 속도로 5회 dipping 하였다. PVDF : $MnO_{2}$ = 1 : 6인 경우 PVDF의 양이 증가하고 DMF의 양이 감소할수록 피막층이 두꺼워지고 PVDF : DMF = 4 : 96인 경우 pb 전극의 피막층이 얇기 때문에 박리현상이 일어났으며 이는 산화물 용제의 낮은 점도 때문인 것으로 판단된다. 또한 PVDF : DMF = 10 : 90의 경우는 5회 dipping 하여 약 $150{\mu}m$의 피막층을 형성하였다. PVDF : Mn02의 함량비가 1:1에서 1:6 까지는 DMF의 함량에 무관하게 전극 특성이 나타나지 않았지만 $MnO_{2}$의 양이 상대적으로 증가하면 cycle 이 증가하더라도 거의 일정한 전류 값을 갖고$MnO_2$와 PVDF의 비가 20:1 이상의 조성에서는 균일한 CV 특성을 나타냈다 이는 $MnO_{2}$가 효과적으로 촉매 작용을 한 것으로 판단되며 anodic polarization에 의한 산소 발생 과전압도 약 1.4V 정도로 감소되었다.
본 연구에서는 NCM [Li(NixCoyMnz)O2] 양극활물질을 합성하기 위한 내화갑의 재료로 순수 금속 재료인 Nickel을 제안하였다. Nickel은 산화에 강하고 녹는점이 높은 금속으로 알려져 있다. 니켈은 NCM 양극활물질의 주성분 중 하나로 양극물질 합성 동안에 saggar로 부터의 오염에 대한 문제에 자유로울 것으로 기대하였다. 본 연구진은 니켈이 NCM 양극물질 합성용 내화갑으로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 900℃에서 Ni 금속 도가니와 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2 (NCM 811) 전구체 물질을 장시간 반응시켰을 때, 시간 변화에 따른 도가니 표면 반응층 변화를 분석하였다. 900℃에서 열처리 동안에 형성된 니켈 도가니 반응층은 니켈 산화물이었으며, 양극 전구체 산화물로 부터의 산소확산과 대기 중의 산소와 반응이 동시에 이루어져서 생성된 것으로 생각된다. 산화층은 480시간 이후로 그 두께의 변화가 느려지는 것으로 보아 전구체로 부터의 산소 확산속도가 감소되는 것으로 생각된다. 480시간까지는 도가니로 부터 탈락되지 않고 결합되어 있었다. 그러나 720시간 후에는 산화층이 탈락되는 것이 확인되어 일정 시간까지만 NCM 합성용 Saggar로서 사용 가능할 것으로 생각된다.
Lithium storage electrodes for rechargeable batteries require mixed electronic-ionic conduction at the particle scale in order to deliver desired energy density and power density characteristics at the device level. Recently, lithium transition metal phosphates of olivine and Nasicon structure type have become of great interest as storage cathodes for rechargeable lithium batteries due to their high energy density, low raw materials cost, environmental friendliness, and safety. However, the transport properties of this family of compounds, and especially the electronic conductivity, have not generally been adequate for practical applications. Recent work in the model olivine LiFePO$_4$, showed that control of cation stoichiometry and aliovalent doping results in electronic conductivity exceeding 10$^{-2}$ S/cm, in contrast to ~10$^{-9}$ S/cm for high purity undoped LiFePO$_4$. The increase in conductivity combined with particle size refinement upon doping allows current rates of >6 A/g to be utilized while retaining a majority of the ion storage capacity. These properties are of much practical interest for high power applications such as hybrid electric vehicles. The defect mechanism controlling electronic conductivity, and understanding of the microscopic mechanism of lithiation and delithiation obtained from combined electrochemical and microanalytical techniques, will be discussed
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[게시일 2004년 10월 1일]
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