베타선 방출 핵종 측정을 위한 프로토 타입(prototype) 액체섬광검출기를 개발하고 이의 특성을 분석하였다. 액체섬광계수시스템의 신호처리부는 2개의 광전자증배관(photomultiplier tube, PMT)과 동시 계수 회로를 이용하여 구성하였다. 제작한 프로토 타입 시스템의 특성 분석을 위하여 4종류의 베타 핵종 $(^3H,\;^{14}C,\;^{36}Cl,\;^{90}Sr)$에 대한 샘플을 조제하여 베타 스펙트럼을 측정하였다. 차폐체를 전혀 사용하지 않은 상태에서 측정한 4종류의 핵종에 대한 베타 스펙트럼을 구하고, 최소 검출 한계를 계산한 다음, 법적 규제치 및 계산된 검출한계와 비교하였다. 이들 대부분의 선원들은 수분이내의 측정으로 배수중 방사선물질에 대한 법적 규제치 이하로 충분히 검출 가능함을 확인하였다.
액체섬광 계수기에 대한 $^3H,\;^{14}C,\;^{36}Cl$의 베타선 스펙트럼의 시뮬레이션을 Monte Carlo 법으로 수행하였다. 베타선의 손실에너지는 'continuous slowing down approximation(CSDA)' 모형으로부터 구하였다. 순 베타방출 핵종이 균일하게 용해되어 있는 섬광용액은 $1.25cm{\times}3.5cm$의 원통형 geome try로 가정하였다. $^{14}C,\;^{36}Cl$에 대한 계산결과는 계수효율의 경우 실험 값과 2%의 범위 내에서 잘 일치하였으나 $^3H$에 대해서는 상당한 편차를 나타내었다. 이는 저 에너지 베타선에 대한 섬광용액 자체의 quenching 효과에 기인하는 것으로 판단된다.
알파전용 액체섬광기를 이용하여 지하수내 Polonium을 간편하고 신속하게 측정하는 방법을 연구하였다. 추출섬광용액으로 HDEHP, TNOA, TOPO 또는 NDA 등을 사용하지만 본 실험에서는 POREX(77g TOPO, 180g Naphthalene, 4.0g PBBO/1L Toluene)를 사용하였다. 지하수의 액상을 $1M\;H_2SO_4-0.01M\;NaCl$로 맞추어주고 0.012M POREX를 추출액으로 사용하여, 분리 추출하므로써 실험의 추출효율 및 재현성을 조사하였다. 위 조건에서의 Polonium 분배계수는 $10^4$ 이상으로 알려져 있다. 표준물질인 Po-209(NIST SRM 4326)를 Po의 측정효율 및 추출효율을 조사하는데 이용하였다. 실제 지하수에 위 실험방법을 적용하여 지하수의 Polonium을 측정하였다.
${\alpha}$-선 액체섬광계수기인 PERALS(Photon Electron Rejecting Alpha Liquid Scintillation) 분광기를 측정수단으로 사용하고 용매추출법을 이용하여 지하수중의 $^{222}Rn$과 $^{226}Ra$ 분석기술을 확립하였다. 이로서 기존의 액체섬광계수법에서 문제가 되었던 고준위 백그라운드, 낮은 에너지 분해능 및 소광현상(quenching) 문제를 극복하였다. 표준 $^{226}Ra$ 물질인 NIST SRM 4966을 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 분석한 결과 정밀도는 약 1%, 정확도는 약 3%로 나타났으며, $pH 2{\sim}10$사이에서 pH에 따른 Rn 추출의 재현성은 7%이었다. 계측시간 10시간을 기준으로 $^{222}Rn$ 과 $^{226}Ra$의 검출 하한 값은 각각 $0.42 pCi/{\iota},\;0.016 pCi/{\iota}$이었다. 지하수중의 Ra과 Rn의 방사능을 측정하기 위하여 전국 17곳의 온천수를 시험분석대상으로 택하였다. Rn의 방사능은 90에 서 $5200pCi/{\iota}$까지의 범위를 보이며, 평균 방사능은 $1470pCi/{\iota}$이었다. Ra의 방사능은 강원도 한 곳에서 $97.9pCi/{\iota}$의 높은 수치를 보이며, 이를 제외한 평균함량은 $1.14pCi/{\iota}$이었다.
액체섬광계수기(liquid scintillation counter: LSC)를 이용한 지하수 $^{14}C$의 측정에서 휘발성유기화합물(volatile organic compounds: VOC)에 따라 소광효과(quenching effect)를 정확하게 보정할 수 있는 최적 소광곡선(quenching curve)의 작성조건을 조사하였다. 우선, VOC에 따른 소광효과를 알기 위하여 benzene, toluene, ethylbenzene, o-(m-,p-)xylenes, trichloroethylene(TCE)과 tetrachloroethylene(PCE), carbon tetrachloride, chloroform과 같은 주요 지하수오염유기물에 의한 소광인자(spectral quench parameter of the external standard, SQP(E))를 측정하였다. 소광곡선은 $^{14}C$ 표준용액과 chloroform 소광시약을 이용하여 작성하였으며 $^{14}C$ 표준용액의 비방사능(specific activity, dpm/mL), LSC 측정시간, 소광시약 농도 등의 최적조건을 도출하였다. 소광효과는 분자 내에 염소원자를 포함하지 않는 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, o-(m-,p-)xylenes) 보다 염소원자를 포함하는 TCE, PCE, carbon tetrachloride와 chloroform에서 매우 높게 나타났다. 실험에서는 여건상 $^{14}C$ 비방사능이 7,000 dpm/mL 정도의 표준용액을 사용하였는데 이 경우 LSC측정시간은 100분, 소광시약으로 chloroform을 사용할 경우 수 mL의 첨가량이 적당하였다. 이러한 조건으로 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, m-xylene)에 대해 작성한 소광곡선의 상관계수(coefficient of correlation)는 0.99이상으로 통계학적으로 신뢰할 수 있는 값을 얻을 수 있었으며 이 소광곡선을 지하수와 수돗물의 $^{14}C$ 측정에 적용한 결과 표준용액의 비방사능 값과 잘 일치하여 연구결과의 유효성을 확인할 수 있었다.
원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 $^{14}C$ 및 $^{3}H$를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, $^{14}C$와 $^{3}H$는 각각 $^{14}CO_2$ 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 $^{14}C$와 $^{3}H$는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 $^{14}C$ 방사성 표준물은 $Na_{2}^{14}CO_{3}$와 $^{14}C-alcohol$, 그리고 $^{14}C-toluene$의 3종류, 그리고 $^{3}H$ 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 $^{14}C-toluene$을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 $^{14}C$와 $^{3}H$를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 $^{14}C$와 $^{3}H$가 각각 $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g와 $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g로 검출되었다.
생체나 공기 등 일반 환경시료의 방사성탄소 측정을 위한 액체섬광측정기술의 최적화에 연구의 목적을 두었다 일반 환경시료의 경우 $CO_2$ 직접흡수법을 적용하였으며, 이산화탄소 흡수제 Carbosorb $E^{TM}$와 섬광용액 Permafluor $V^{TM}$기 혼합비율을 1:1로 결정하였다. 이 20 ml 혼합용액에 포화 흡수되는 이산화탄소의 양은 평균 2.35 g 이며, 포집에 소요되는 시간은 약 40 분이었다 백그라운드 계수율은 1.88±0.06 cpm 이었으며, NIST 옥살산표준시료 측정결과 계측효율은 58.8±1.4 % 이었다. 이산화탄소 흡수량에 따른 계측효율을 보정하기 위하여 소광보정곡선을 구하였다. 자연준위 시료의 경우 4시간 계측시 비방사능 측정에 따른 전반적인 오차는 95 % 신뢰도상 약 7 %이었다. 이 측정방법에 대하여 2주 동안 시료의 안정성을 조사한 결과 계측효율과 백그라운드 계수율의 안정성을 의심할 만한 현상은 발견되지 않았다.
환경시료중의 삼중수소준위를 조사하기 위하여, 국내 12개 지역에서 채취한 생물시료(쌀, 채소, 솔잎)중의 삼중수소를 분석하였다. 생물시료중의 삼중수소는 동결건조법과 건조시료의 연소법에 의해 조직자유수 삼중수소 (TFWT: Tissue-Free Water Tritium)와 조직결합수 삼중수소 (TBT: Tissue-bound tritium)로 분류 추출하였으며, 액 체 섬광계수기(Liquid Scintillation Counter)를 이용하여 각 시료중의 삼중수소를 측정하였다. TFWT 농도는 쌀의 경우 $0.96{\sim}3.96Bq/l$, 배추는 $0.83{\sim}3.40 Bq/l$, 솔잎의 경우는 $1.02{\sim}3.01 Bq/l$ 범위의 값을 나타내었으며, TBT/TFWT의 평균 농도비는 쌀의 경우 0.94,배추는 1.71, 솔잎은 1.39의 결과를 나타내었다. TBT/TFWT 농도비가 1보다 높은 이유는 TBT가 TFWT보다 식물체 내에서의 체류기 간이 길기 때문인 것으로 추측되며, TBT/TFWT의 농도비는 식물의 종류, 삼중수소에 대한 식물체의 피폭시간, 기온, 습도 및 대기확산 인자에 의해 크게 좌우된다.
베타선 스펙트럼의 최대 에너지가 확실하게 구별되는 2개의 핵종만을 포함하는 혼합시료의 경우에는 최대 에너지가 다르다는 점을 이용하여 손쉽게 각 핵종의 방사능 값을 측정할 수 있다. 그러나 3개 이상의 베타 방출 핵종이 포함된 혼합물에 대해서는 각 핵종의 스펙트럼이 서로 겹치기 때문에 이러한 방법으로 구해진 방사능 값은 신뢰도가 떨어지게 된다. 따라서, 본 연구에서는 최소자승법을 이용하여 혼합물의 중첩된 베타선 스펙트럼을 각각 분리 정량분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 또한, 실제로 4개의 베타 방출 핵종($^3H,\;^{14}C,\;^{36}Cl\;^{90}Sr$)이 혼합된 시료를 조제하여 본 분석법을 검증한 결과 참고치(Reference value)와 분석치가 7% 이내에서 잘 일치함을 보였다.
짧은 반감기(3.82일)로 인하여 표준물질이 없어서 $^{226}Ra$ 표준선원을 이용하여 액체섬광계수기(Liquid Scintillation Counter)의 측정효율을 산정한 후 구하는 $^{222}Rn$ 농도 분석의 정도 관리를 위해서 blank(바탕)시료, 중복시료, 원수 채취전과 후의 시료 분석을 수행하였다. 현장 바탕시료는 0.44~6.28 pCi/L, 실험실 바탕시료는 1.66~4.95 pCi/L 값을 보였다. 둘 사이의 상관계수는 0.9691이였으며, 현장시료채취, 시료 이동, 시료 보관 상태에서 다른 오염원은 없었음을 확인하였다. 65개의 원시료와 중복시료의 상관계수는 0.9987을 보였다. 라돈은 불활성 기체이므로 시료를 채취할 때 손실에 의해 지하수 중 라돈 농도에 영향을 미칠 것으로 사료되어 증류수를 이용하여 현장 지하수 시료 채취 전과 후로 구분하여 비교분석하였으나 유의한 농도차이를 보이지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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