• 약학회지
• /
• 제50권1호
• /
• pp.21-25
• /
• 2006

Reiterated normal-phase column chromatography lead to the isolation and purification of six known compounds but for the first time from the whole plant of Sasa borealis (Hack.) Makino (Gramineae): tricin 4'-O-(erythro-${\beta}$-guaia-cylglyceryl) ether (1), tricin 4'-O-(threo-${\beta}$-guaiacylglyceryl) ether (2), tricin 4'-O-[erythro-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (3), tricin 4'-O-[threo-${\beta}$-guaiacyl-(9'-O-acetyl)-glyceryl] ether (4), (-)-pinoresinol (5), and vanillin (6). The structures of the compounds (1-6) were established based on interpretation of high resolution NMR (COSY, HSQC, HMBC, and NOESY) spectral data. In particular, compounds 1 and 3 were diastereomers of compounds 2 and 4, respectively. These two sets of diastereomers were able to be simultaneously identified and quantified by a gradient reversed-phase HPLC method with UV photodiode array, This sensitive HPLC method is noteworthy as a simultaneous separation and identification method to test the extract of the family Gramineae which contains these compounds.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제23권1호
• /
• pp.1-5
• /
• 2008

미강 추출 상업용 유통 감마오리자놀의 콜레스테롤 자동산화에 의한 C-7 산화 콜레스테롤 유도체 생성 저해 효과가 수용성 모델 시스템을 이용하여 검토되었다. C-7 콜레스테롤 산화 유도체 (C-7 oxidized cholesterol derivatives: C-7 OCDs) 생성을 위해 콜레스테롤과 감마오리자놀이 분산된 수용성 모델시스템은 구리이온을 촉매로 pH 5.5와 $80^{\circ}C$의 가혹 조건에서 20시간 동안 반응되었다. 산화 유도 기간에 따른 C-7콜레스테롤 산화 유도체 (7-ketocholesterol, 7{\alpha}$-hydroxy-cholesterol과 7b-hydroxycholesterol)의 생성 정도와 감마오리자놀 및 콜레스테롤 변화 추이 정도가 핵산과 에틸아세테이트를 이용한 용매 추출법과 고속 액체크로마토그래프 (high-performance liquid chromatography) 테크닉을 이용 정량적으로 분석되었다. 분석 결과 콜레스테롤 산화 유도 기간에 따른 7-ketocholesterol 생성비율은 7-hydroxycholesterol 이성체 (${\alpha}$-형:${\beta}$-형) 대비 약 2:1의 비율로 생성되었으며, 7-hyoxycholesterol 이성체에 있어서는 ${\alpha}$-형 대비 ${\beta}$-형의 생성 정도가 약 1:2의 비율로 나타났고, 총 C-7 산화콜레스테롤의 생성은 상대적인 고농도(300 ppm) 감마오리자놀 처리 모델 시스템에서 효과적으로 저해되었다.

• 분석과학
• /
• 제26권2호
• /
• pp.142-153
• /
• 2013

Milbemycin계 속효성 살충제인 lepimectin의 국내 잔류허용기준이 신설 고시됨에 따라 농산물 중 lepimectin 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 신속, 정확한 분석법을 개발하였다. Lepimectin 잔류물은 메탄올로 추출하여 포화식염수와 디클로로메탄을 이용한 액액분배를 수행하였고, 플로리실로 충진한 유리칼럼 및 아미노프로필 카트리지를 이용하여 두 번의 정제 과정을 거친 후 HPLC-PAD (High performance liquid chromatograph-photodiode array detector)를 통해 기기분석을 수행하였으며, LC-MS (Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer)로 재확인하였다. Lepimectin 표준품의 직선성은 lepimectin $A_3$, $A_4$ 모두에서 상관계수($R^2$)가 0.9999로 우수하였다. 개발한 분석법으로 오이, 고추, 현미, 감귤, 감자, 대두에 대한 lepimectin의 회수율을 측정한 결과, 76.0~114.8% 범위로 10% 미만의 표준오차를 나타내었으며, 분석법의 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg이었다. 또한 광주지방식약청, 대전지방식약청의 분석법 검증 결과, 각각 70.3~108.8%, 80.5~95.6%의 회수율과 10% 미만의 표준 오차를 나타내었다. 분석법에 대한 각 실험실의 회수율과 표준오차 및 실험실간 표준 오차($RSD_R$; Relative Standard Deviation on Reproducibility)는 코덱스 기준(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 lepimecin 잔류물의 안전관리를 위한 최적의 분석법으로 판단된다.

• 대한화학회지
• /
• 제57권1호
• /
• pp.40-51
• /
• 2013

전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.

• 한국임상수의학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.308-311
• /
• 2007

본 연구는 육계에 톨투라주릴을 체중당 10 mg 및 40 mg 용량으로 경구 투여한 후 톨투라주릴의 약물동태학적 분석을 실시하였다. 혈장내의 톨투라주릴의 정량은 액체크로마토그래프/질량분석기를 사용하였으며, 경구 투여후 혈장 농도-시간 자료는 non-compartmental analysis를 이용하여 분석하였다. 톨투라주릴을 10 mg/kg 및 40 mg/kg 용량으로 각각 경구투여 후 혈중최고농도($18.04{\pm}5.50{\mu}g/mL$ 및 $47.15{\pm}9.40{\mu}g/mL$)는 $4.33{\pm}1.51h$ 및 $3.67{\pm}1.51h$에 나타났다. 소실반감기는 $11.40{\pm}4.68h$ 및 $11.64{\pm}4.08h$으로 각각 나타났다. 톨투라주릴의 경구투여 후 혈중최고농도 및 곡선하면적은 용량이 증가함에 따라 증가하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제23권1호
• /
• pp.85-89
• /
• 2008

가열 조리된 냉장 돼지고기 패티에 사용된 상업용 유통 ${\gamma}$-oryzanol과 ${\alpha}$-tocopherol의 항산화 효과가 돼지고기 육질 내의 지질 산화로부터 기인되는 warmed-over flavor(WOF) 값과 콜레스테롤 산화로부터 기인되는 이차 산화물인 7-ketocholesterol의 생성 추이 변화로 비교 분석되었다. 지질산화로부터 측정된 파라미터는 이화학 데이터인 TBARs 값과 관능 데이터인 WOF 값에 의해 비교 분석되었으며, 콜레스테롤 산화로부터 유래된 측정 파라미터는 산화 유도기간에 따른 가열 조리된 돼지고기의 콜레스테롤 함량 변화 정도와 주요 콜레스테롤 산화물인 7-ketocholesterol 생성 정도에 의해 비교 분석 되었다. 콜레스테롤과 롤레스테롤 산화물은 cold saponification 추출 기법과 고속액체크로마토그래프 (HPLC) 테크닉을 이용하여 정량적으로 분석되었다. 아울러, 측정된 각 파라미터 변수들 간의 통계적 상관관계가 검토되었으며, 가열 조리된 돼지고기 패티의 산화로부터 기인되는 이차 산화물에 대한 ${\gamma}$-oryzanol과 ${\alpha}$-tocopherol의 항 산화력이 비교 분석되었다. 분석 결과 모든 파라미터 변수들은 서로 간에 유의적인 상관관계를 나타내었으며, 특히, ${\gamma}$-oryzanol처리 군에서 유의적인 지질 및 콜레스테롤 항 산화 효과를 보였다.

• 분석과학
• /
• 제7권3호
• /
• pp.413-419
• /
• 1994

생체시료 중에 함유된 베크로늄브로마이드(VeBr)를 정량하기 위해 로즈벵갈(RB)과 이온쌍착물(ion-pair complex)을 형성시켜 유기용매층으로 이행시킨 다음 형광광도법 및 형광검출기를 이용한 고속액체크로마토그래프(HPLC)법으로 정량하였다. 이 때 이온쌍착물의 최적 추출조건을 검토하기 위하여 완충액의 pH, 추출용매, 진탕시간의 영향을 실험하였다. 한편, 이온착물의 형성 및 조성은 연속변화법, 몰비법, IR, $^1H$-NMR로 확인하였으며, 또한 베크로늄브로마이드와 동시 투여될 수 있는 약물의 영향도 검토하였다.

• Journal of Nutrition and Health
• /
• 제51권4호
• /
• pp.275-286
• /
• 2018

본 연구는 떫은감 청도반시의 분말을 열수 추출하고 칼럼 추출하는 과정에서 획득한 PWE와 TEP에 대한 대사체 프로파일을 분석하고, 유리지방산을 처리한 HepG2 세포와 식이로 고지혈증을 유도한 Wistar계 흰쥐의 간조직을 사용하여 중성지질 및 콜레스테롤 대사 관련 유전자 발현을 측정하였다. 대사체 분석은 가스크로마토그래프-질량분석법과 액체크로마토그래프-질량분석법을 사용하였으며, PLS-DA 분석과 heatmap 분석을 실시한 결과 PWE는 떫은감 분말과 비교적 유사한 대사체 프로파일을, 그리고 TEP는 떫은감 분말과 매우 다른 대사체 프로파일을 가지고 있음을 확인하였다. 세포실험과 또한 세포실험에서 얻어진 결과를 검증하기 위해 수행된 동물실험에서 PWE와 TEP는 모두 SREBP1c와 FAS 유전자 발현을 감소하여 간의 지방축적을 감소시키는 것으로 관찰되었으나, 콜레스테롤 축적을 억제하는 효능은 PWE에 비해 TEP에서 우세하게 증가하는 것이 관찰되었다. 특별히 TEP는 SREBP2, HMGCR 유전자 발현을 억제하고 LDLR 유전자 발현을 촉진하는 것으로 나타났다. TEP는 탄닌 중 Gallic acid 그리고 장쇄지방산아미드인 Oleamide와 Palmitamide 함량이 유의하게 증가되었으므로, 향후 이들 성분과 타깃 유전자의 상관성을 분석하고, 이를 통해 시스템네트워크로 나타내어 대사체 프로파일에 따른 지질 및 콜레스테롤 대사 간 상호 영향을 추가적으로 연구해야 할 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제21권1호
• /
• pp.68-74
• /
• 2017

고성능 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 농업용수, 논토양, 현미 중 잔류 metamifop을 분석하기 위한 최적화한 추출법과 정제법을 조합하여 분석법을 개발하였다. 농업용수 중 잔류량은 ethyl acetate로 분배 추출, 논토양 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 현미 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제과정과 acetonitrile/hexane 분배 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 확립된 분석법의 검출 한계(limit of detection, LOD)는 1.0 ng이었고, 시료의 양을 고려한 방법정량한계(method limit of quantitation, MLOQ)는 농업용수, 논토양과 현미 각각 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg이었다. 표준검량선은 0.05 mg/kg 농도에서 5.0 mg/kg 범위까지 직선성을 보였고 ($R^2=0.9999$), 시료 중 회수율은 0.01, 0.05 mg/L 수준으로 첨가된 농업용수에서 각각 $91.3{\pm}3.5$, $93.2{\pm}6.3%$이었다. 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 A토양시료 중 회수율은 각각 $92.5{\pm}4.0$, $92.7{\pm}4.0%$이었고, B토양시료 중 회수율은 $102.3{\pm}4.4$, $98.9{\pm}7.9%$로 확인되었다. 또한, 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 현미시료 중 회수율은 각각 $93.0{\pm}6.9$, $85.0{\pm}3.5%$로 확립된 분석법은 농업용수, 논토양, 그리고 현미중 잔류 metamifop의 분석에 적용할 수 있을 것이다.

• 한국임상수의학회지
• /
• 제29권3호
• /
• pp.233-236
• /
• 2012

Cefquinome은 제4세대 cephalosporin으로 동물전용의약품으로 개발되었으며, ${\beta}$-lactamases에 대해서 매우 안정하고, 그람 음성 세균 및 양성 세균에 대한 광범위한 살균력을 가지고 있다. 본 연구는 현재 시판중인 cefquinome 주사제를 이유 자돈에 2 mg/kg 용량으로 근육 주사한 후 약물동태학적 특성을 파악하여 두 제제의 생물학적 동등성을 평가하였다. Cefquinome의 혈중 농도는 액체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 분석하였으며, 생물학적 동등성을 판정하기 위한 약물동태학적 인자로는 혈중 최고 농도 ($C_{max}$)와 혈장 농도 곡선하 면적 ($AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$)을 사용하였다. 시험약과 대조약의 혈중 최고 농도는 $4.34{\pm}0.58{\mu}g/mL$과 $4.22{\pm}0.47{\mu}g/mL$로 각각 나타났으며, 혈장 농도 곡선 하 면적은 $10.43{\pm}1.96{\mu}g{\cdot}h/mL$과 $10.25{\pm}2.98{\mu}g{\cdot}h/mL$로 관찰되었다. 로그변환한 약물동태학적 인자의 평균비율의 90% 신뢰 구간은 $C_{max}$의 경우 0.941-1.115이었고, $AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$의 경우 0.927-1.172로서 생물학적 동등성 기준인 0.8-1.25를 모두 만족시켰다. 이상의 결과로 시판중인 두 cefquinome 제제는 생물학적으로 동등하다고 판단된다.