다이아몬드 입자를 전착한 와이어를 사용하여 실리콘 잉곳을 슬라이싱 하는 방식은 기존의 슬러리를 사용하는 방식과 달리 절단매체인 실리콘카바이드를 사용하지 않기 때문에 웨이퍼링 후에 발생하는 슬러지에 함유되어 있는 고형분의 대부분은 잉곳으로부터 분리되어 나온 실리콘 성분으로 구성되어 있다. 따라서 슬러지에 함유되어 있는 액상성분만 제거하여도 어렵지 않게 90% 이상의 순도를 가지는 실리콘을 회수할 수 있는 이점이 있다. 본 연구에서 다이아몬드 와이어 쏘잉 방식에서 배출된 슬러지로부터 오일 성분을 제거하여 고품위 실리콘 분말을 회수하였으며, 성형 및 소결공정을 통하여 실리콘에 포함되어 있는 유기물을 포함한 금속불순물을 제거하고, 미분체 실리콘의 산화가 용이한 점을 활용하여 열산화 공정으로 3N급 순도의 실리카를 제조하였다.
실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.
본 연구는 진단용 X선 에너지 영역에서 고순도의 납 0.5mm 와 실리콘(Si)과 이산화티탄($TiO_2$)을 이용한 X선 융합차폐체의 선량을 측정하고 차폐율을 비교 측정하였다. 실험을 위하여 실리콘(Si)과 이산화티탄($TiO_2$)을 혼합하여 1 mm 두께의 패드형 차폐체를 제작하고, 차폐체의 두께를 1mm 씩 증가시키며 X선을 조사하여 0 mR이 될 때까지 선량을 측정하였다. KS A 4025의 권고에 따라 X선 조사조건은 각각 60 kVp 20 mAs, 100 kVp 20 mAs로 하였으며, 두 개의 관전압 조건에서 차폐체가 없을 경우의 조사선량을 기준으로 차폐체가 있을 경우의 선량과 비교하여 차폐율을 구하였다. 두께 0.5 mm 납판 차폐체의 차폐율은 60 kVp에서 95.92%, 100 kVp에서 85.26%로 측정되었고, 실리콘(Si)과 이산화티탄($TiO_2$)패드 차폐체를 적용하였을 경우 60 kVp, 20 mAs 조건에서 두께가 11 mm 이상일 때 10회 조사 평균선량은 1.77 mR, 차폐율은 납판 0.5 mm 차폐체와 등가의 차폐율을 나타내었으며, 13 mm에서 측정선량이 0 mR이 되었다. 100 kVp, 20 mAs 조건에서는 17 mm 두께에서 납 0.5 mm 차폐체와 등가 이상의 차폐율이 관찰 되었고 23 mm 두께에서 100% 의 차폐율을 관찰할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 실리콘-이산화티탄 화합물은 실리콘의 물성이 그대로 존재하면서 금속화합물과 융합할 수 있다는 결과를 얻었으며, 이후 방사선 흡수가 더 뛰어난 금속화합물등과 혼합할 경우 납의 위해성을 포함하지 않으며, 재료와 가공성에서 경제적이며, 실리콘의 강점을 살려 탄성과 유연성이 뛰어난 저선량용 방사선 차폐재의 제작 가능성을 확인해 볼 수 있었다.
Poly [(dimethylmethylvinyl)siloxane 공중합체(PMViS)를 phosphorus oxychloride $(POCl_3)$와 반응시켜 poly [(dimethylmethylvinyl) siloxane] phosphine oxides (PMViSPO)를 제조하였다. Cadmium selenide (CdSe)는 cadmium oxide(CdO), tetradecylphosphonic acid(TDPA), trioctylphosphine oxide(TOPO)를 $300^{\circ}C$에서 반응시키고 여기에 Se를 용해시킨 tributylphosphine(TBP)과 trioctylphosphine(TOP)을 가한 다음 $320^{\circ}C$에서 반응시켜 제조하였다. 또한 CdSe 제조 용액에 PMViSPO를 가하여 CdSe-SPO adduct를 제조하였다. 백금 촉매 존재 하에서 $\alpha,\omega-vinyl$ poly(dimethylsiloxane) (VPMS), HPMS, CdSe 또는 CdSe-SPO를 고속 교반기에 취하고 컴파운딩하여 CdSe 함유 액상실리콘 고무 composite (LSRC-1)와 CdSe-SPO 함유 LSR composite (LSRC-2)를 제조하였다. 제조한 LSR composites 내에 함유된 형광 물질인 CdSe nanoparticles의 분산형태를 측정하여 입자 크기가 $30\sim50nm$인 입자가 균일하게 분포되어 있음을 확인하였고 LSRC-2의 분산도가 LSRC-1보다 우수함을 확인하였다. 또한 CdSe 입자의 개수를 측정한 결과 동일한 면적에 대하여 166개와 202개로 보다 많은 개수의 CdSe가 LSRC-2에 함유됨을 알 수 있었다. LSR composites의 열적 특성을 측정한 결과 CdSe-SPO가 함유된 LSRC-2의 열안정성이 높게 나타났다.
말단에 수소화물기가 치환된 폴리실록산과 알릴 메타크릴레이트와의 히드로실릴레이션 반응을 통하여 폴리실록산 메타크릴레이트를 합성하였다. 또한 산 촉매 하에서 옥타메틸사이클로테트라실록산의 개환-부가반응을 통하여 분자량이 증가된 폴리실록산 메타크릴레이트을 합성하였다. 합성된 폴리실록산 메타크릴레이트는 $^1$H- 및 $^{29}$ Si-NMR로 구조를 확인하였다. 폴리실록산 메타크릴레이트는 실리콘 오일과 균일하게 혼합되었으며, 이 용액을 광 가교시켜 액상인 실리콘 오일이 수 백 nm 정도의 크기로 고르게 미세상분리된 폴리실록산 복합체 필름을 제조할 수 있었다. 주사전자현미경(SEM)을 이용한 모폴로지 관찰로부터 실리콘 오일의 함량이 작을수록, 매트릭스 물질인 폴리실록산 메타크릴레이트의 분자량이 낮을수록, 그리고 분산상 물질인 실리콘 오일의 분자량이 낮을수록 대체적으로 분산상의 크기가 작아짐을 확인하였다
실리콘 카바이드(SiC) 소재를 이용해서 위성용 대구경 망원경의 경량 반사경을 제작하는 과정에서 발생할 수 있는 결함과 SiC 소재의 기계 및 열적 특성을 조사했다. SiC 반사경 제작에는 advanced ceramic material (ACM) 공법이라고 불리는 탄소성형체를 이용한 액상 실리콘 침투 소결법 및 화학기상 증착법이 사용되었으며, 크기와 형상이 다른 네 가지 SiC 반사경을 개발했다. 반사경의 크기 및 형상에 따라 구분하여 광학 소재의 결함을 검사하는 기준과 방법을 체계적으로 제시했고, 경면 표면검사 및 소재 내부 결함 탐지를 위한 비파괴 검사법과 결과에 대해 분석했다. 또한, 반사경을 설계하고, 최종 완성품의 기계적 열적 안정성을 계산하고 예측하기 위해 필요한 밀도, 탄성계수, 비열, 열전달 계수 등을 포함한 14종의 물성 계수 측정값을 공인시험을 통해 추출했으며, 특히 측정 신뢰도 향상을 위해 주요 물성인 탄성계수, 열팽창 계수, 굽힘 강도 측정 방법과 결과에 대해 자세히 연구했다.
The change of microstructure in the bonded interlayer and mechanical properties of the joints were investigated during Transient Liquid Phase Diffusion Bonding(TLP bonding) of STS304/SM17C and STS304/SM45C couples using Ni base amorphous alloys added boron and prepared alloy as insert metal. Main experimental results obtained in this study are as follows: 1) Isothermal solidification process was completed much faster than theoretically expected time, 14ks at 1473K temperature. Its completion times were 3.6ks at 1423K, 2.5ks at 1473K and 1.6ks at 1523K respectively. 2) As the concentration of boron in the insert metal increased, the more borides were precipitated near bonded interlayer and grain boundary of STS304 side during isothermal solidification process, its products were $M_{23}P(C,B)_6}_3)$ The formation of grain boundary during isothermal solidification process was completed at structural carbon steel after starting the solidfication at STS304 stainless steel. 4) The highest value of hardness was obtained at bonded interface of STS304 side. The desirable tensile properties were obtained from STS304/SM17C, STS304/SM45C using MBF50 and experimentally prepared insert metal with low boron concentration.
본 논문은 이송방식에 따른 혼합비율을 비교하기 위하여 동일 점도를 가지는 원재료를 사용하여 100 사이클 동안 주재료와 부재료의 투입량 오차를 측정하고 분석하였다. 측정 결과 피스톤 펌프 방식에서는 주재료와 부재료의 투입량 오차는 0g에서 3g까지 변화의 폭이 컸으며, 최대 오차비율은 10.3%로 큰 편차를 보였다. 듀얼-스크류 회전방식에서는 0.01g에서 0.4g으로 최대 오차 비율이 0.41%로 투입량 오차가 거의 발생하지 않았으며, 공정 사이클이 증가함에도 거의 균등하게 투입됨을 알 수 있었다. 듀얼-스크류 회전방식 이액형 혼합시스템을 이용하여 원재료의 점도가 다른 3종류의 액상 실리콘을 사용하여 100 사이클 동안의 주재료와 부재료의 투입량을 측정하고 분석하였다. 그 결과 적용한 원재료의 점도에 관계없이 평균 오차가 0.75g, 오차 비율은 1% 미만으로 측정되었으며, 동일 점도를 갖는 원재료를 사용했을 때 피스톤 펌프 방식의 평균 오차 비율은 4.09 %로 측정되었다. 이 결과는 듀얼-스크류 회전방식을 적용한 실험에서 일정한 혼합비율로 주재료와 부재료가 투입됨을 알 수 있었다.
반도체 쿼츠 웨이퍼 다이싱용 블레이드는 마이크로/나노 디바이스와 부품을 제조하기 위해 고정밀도의 가공성을 요구한다. 따라서 균일한 마이크로/나노 선폭의 가공을 위해서는 블레이드의 제작 단계에서 균일한 두께와 밀도를 유지하는 것이 중요하다. 기존의 실리콘웨이퍼 가공을 위해서는 금속의 블레이드가 사용되고 있지만 쿼츠 웨이퍼 가공을 위해서는 고분자 복합재가 사용된다. 이러한 복합재는 가공성, 전기전도성, 그리고 적절한 강도와 연성 및 마모저항성이 있어야 한다. 그러나 기존의 건식성형 공정으로는 균일성을 유지하기 위해 많은 공정과 비용이 소비되고 있다. 본 연구에서는 도전성 나노 세라믹스 분말, 연마재 세라믹스 분말에 열경화성 수지, 전도성 고분자를 혼합한 복합재 분말을 습식성형 공정에 의해 제조, 평가하는 연구를 수행하였다. 먼저 복합재 분말을 액상과 혼합하여 블레이드를 제작하였으며, 액상의 종류, 액상 건조공정의 영향을 고찰하였다. 평가는 마이크로미터 측정기와 현미경을 이용하여 두께를 측정하였다. 두께편차와 기공률, 밀도, 경도, 등의 특성을 비교, 평가하였다. 그 결과 습식성형에 의해 블레이드의 두께편차를 감소시킬 수 있었으며, 경도 등의 특성을 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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