본 연구에서 술폰화된 poly(phenylene sulfide)(SPPS)는 10%의 발연황산으로 PPST를 술폰화한 후 NaOH 수용액으로 demethylation하여 제조하였다. 유기용매에 용해되는 PPST는 methyl-(phenylthio)phenyl sulfoxide(MPPSO)의 자가축합 반응으로 합성되었다. SPPS는 $1200cm^{-1}$에서 $-SO_{3}H$의 비대칭 O=S=O 신축진동에 의한 흡수피크와 $621cm^{-1}$에서 S-O 신축진동에 의한 흡수피크가 관찰된 것으로 보아 술폰산기가 도입된 것을 알 수 있다. PPST의 술폰화를 $150^{\circ}C$에서 12시간 반응했을 때 반복단위당 1.48개의 술폰산기가 도입되었으며, 고온 GPC로 측정된 PPST와 SPPS의 중량평균분자량(Mw)은 각각 118323과 131204이었다. SPPS의 암모니아 가스 흡착능은 $9.67mmol\;NH_{3}/g$이었고, 활성탄, 실리카겔보다 월등히 높았다.
응집이 없는 단분산의 $SiO_2/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 $TiO_2$seed가 분산되어 있는 에탄올 수용액과 TEOS (Tetraethyl Orthosilicate)를 에탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ 주위에서 TEOS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었다. 반응변수는 TEOS의 농도, 암모니아의 농도, $TiO_2$ seed의 크기 및 양이었다. 응집이 없는 복합 미립자를 얻기 위한 최적조건은 [TEOS]=0.3M, [$NH_4OH$]=0.7M, $TiO_2$ seed의 크기가 200~300 nm이었고, 이때 $0.8{\sim}0.9{\mu}m$의 입자크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다.
염화알루미늄 수용액을 원료로 하여 알루미늄 유기화합물인 aluminum tartrate 합성실험을 수행하였다. 합성시 ethanol/Al solution 혼합비율 및 pH가 합성율에 미치는 영향을 조사하였으며, 합성된 aluminum tartrate는 화학분석, X-선 회절분석, 입도분석 및 SEM 분석을 통하여 시료특성을 평가하였다. 실험결과, ethanol/Al solution 혼합비율 3.0에서 pH 3.0 이상인 경우 aluminum tartrate 합성율은 97% 이상으로 나타났다. 합성반응을 통해 얻은 aluminum tartrate의 각 화학분석결과 $NH_4$ 9.10%, Al 4.83% 및 C 25.8%이었으며, 이의 화학식은 $(NH_4)_3Al(C_4H_4O_6)_3$임을 확인할 수 있었다.
Ru이 첨가된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매 상에서의 메탄 수증기 개질 반응을 수행하였다. 반응 전에 $H_2$를 사용한 전처리가 필요한 $Ni/Al_2O_3$ 촉매에 비해, $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 별도의 전처리 과정이 없이도 우수한 반응 활성을 나타내었다. $CH_4-TPR$과 반응 후 촉매에 대한 $H_2-TPR$ 결과, 메탄의 분해반응에 의한 $RuO_x$의 환원이 저온($220^{\circ}C$)에서부터 진행되며, 환원된 Ru이 NiO의 환원을 촉진하게 되어 자발적인 환원이 일어나게 된다는 것을 알 수 있었다. 금속 입자의 분산도를 높이기 위하여 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매를 $45^{\circ}C$에서 2 h 동안 $7M\;NH_4OH$ 수용액에 담근 후 소성하여 반응을 수행하였다. $NH_4OH$ 수용액으로 처리한 $Ru/Ni/Al_2O_3$ 촉매는 상대적으로 더 높은 반응 활성을 나타내었으며, $H_2$-화학흡착과 XRD, XPS 분석 결과로부터 입자크기가 감소하고 금속의 분산도가 향상되었음을 확인할 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액에 의한 촉매의 고분산을 이용하여 Ru의 함량을 감소시켜 소량의 첨가로 높은 반응 활성을 보이고자 하였다.
Sol-gel법으로 고온 초전도체인 $YBa_2Cu_3O_{7-{\sigma}}$의 세선을 제작하였다. Y, Ba, Cu 질산염을 1:2:3의 몰비로 수용액을 제조한 후 구연산 수용액을 첨가하고, 암모니아 수용액을 첨가하여 pH를 $5.8{\sim}6.2$로 조절함으로써 균일한 colloid sol을 제조할 수 있었다. 이를 358K 로 가열하면 점차 점도가 증가하면서 gel화 반응이 진행되고 이 gel화 반응이 완결되기 전에 구연산염 precursor gel fiber를 임의의 길이 및 두께로 뽑을 수 있었다. 이 precursor를 1223K, $Po_2$=1atm. 하에서 8시간 열처리한 후 723K로 서냉하고 13시간 동안 annealing 하여 약 95K에서 전기저항이 급격히 감소($T_c$, onset), 약 82K에서는 저항 0($T_c$, offset)을 나타내었고 액체질소 비등점에서 Meissner-effect를 보임으로써 초전도체 임을 확인하였다.
TiOCl$_2$수용액과 암모니아수의 반응으로부터 얻은 titanium hydroxide 침전물에 대해 각각 NaOH 또한 HCl 처리를 통하여 비교적 낮은 온도에서 결정성이 우수하고, 높은 비표면적을 갖는 결정형 TiO$_2$나노분말을 제조하였다. 저온처리 조건을 변화시킴으로써 TiO$_2$분말의 결정상과 입자 모양을 제어할 수 있었는데, NaOH 처리한 다음 산처리한 분말에는 아나타제와 루틸상이 함께 형성되었으며 구형입자와 긴 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 비등수 처리 시에는 열처리를 통해 아나타제상의 구형 입자들을 얻을 수 있었다. Titanium hydroxide를 0.1M과 0.5M에 산처리한 분말은 모두 아나타제상을 나타내었는데, 0.1M의 분말은 구형입자로 이루어져 있었고, 0.5M의 경우는 대부분 구형입자들로 이루어져 있었지만 스핀들 모양의 입자들도 소량 관찰되었으며, 2M에 산처리한 분말은 루틸상으로서 모두 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 제조된 분말의 비표면적은 약 240-250$m^2$/g을 나타내었다.
The experiment was performed using the cleaning precipitator To investigate the absorption efficiency of the $SO_X/NO_X$ of the aqueous ammonia solution. Concentration of the cleaning liquid is 0.1, 0.5, and 1.0% with increasing absorption efficiency has improved. However, the reaction shown only a difference in time. Absorption efficiency has improved in accordance with the gas residence time. When the direction of the same gas and the cleaning liquid is determined that there is the effect of increasing the residence time. The relative impact of $SO_X$ and $NO_X$ is this likely to react slower than $SO_X/NO_X$. The yield is determined to require adjustment of the cleaning dust collector according to the concentration of the next gas.
The reaction rate, equilibrium, and flow injection analysis methods were fundamentally evaluated for the determination of aqueous ammonia. The selected indophenol blue method was based on the formation of indophenol blue in which ammonium ion reacted with hypochlorite and phenol in alkaline solution. In the optimized reaction condition, the reaction followed 1st order reaction kinetics and the final product was stable. The absorbance measurements before and after the equilibrium were utilized for the reaction rate and equilibrium methods. The reaction rate methods, based on the relative analytical signals for the possibility of eliminating interferents, were shown to have good linear calibration curves but the detection limit and the calibration sensitivity were poorer than those in the equilibrium method. The detection limits were 32-49 pub and 24 pub for the reaction rate and equilibrium methods, respectively In the flow injection analysis, the absorbance was measured before the equilibrium reached and thus resulted in 30% reduction of calibration sensitivity. However, the detection limit was 11 ppb, indicating that the peak-to-peak noise for the blank was remarkably improved. Compared to the manual methods, the optimized experimental condition in a closed reaction system reduced the blank absorbance and the inclusion of ammonia from the atmosphere was prevented. In addition, highly reproducible mixing of sample and reagents and analytical data extracted from continuous recording showed excellent reproducibility.
염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.
본 연구는 지금까지 돈사 악취 제어를 목적으로 이용되었던 여러 종류의 첨가제를 살포 방법을 통해 실제 돈사 현장에 적용하여 악취 저감 효율 및 지속성을 비교 평가하기 위해 수행되었다. 소금물, 인공 식향료, 식물성 천연향료를 제외한 나머지 4개의 첨가제는 살포 전과 후의 악취 저감 현상이 뚜렷이 관찰되지 않았다. 소금물의 경우 특히 암모니아 농도의 시간에 따른 저감율이 현저했는데, 이는 소금물의 염소 이온이 피트 분뇨내 암모늄 이온과 결합, 수용액 상태로 존재하게 하여 대기 중으로 암모니아 발생을 억제했기 때문이라 판단된다. 인공 식향료의 경우 악취 원인 물질 농도의 저감 현상은 보이지 않았으나, 관능법으로 평가된 악취 강도와 불쾌도 측면에서는 상당한 제어 효과가 관찰되었다. 이러한 현상은 인공 식향료가 돈사내 피트 슬러리에서 발생되는 악취 원인 물질을 분해한다기 보다는 돈사내 악취 은폐제로써 작용하여 지속성은 짧지만 효율적인 악취 저감 작용을 한 것으로 사료된다. 식물성 천연향료의 경우 악취 강도와 불쾌도, 황 계열 악취 물질의 저감 효과가 다른 첨가제에 비해 상대적으로 월등하게 나타났다. 인공 식향료와는 달리 식물성 천연 향료는 은폐 효과와 더불어, 분뇨내 황 계열 악취 원인 물질을 생성하는 혐기성 미생물 군집의 생장을 제어하는 antimicrobial agent로서의 역할도 하는 것으로 사료된다. 그러나 악취 센서기를 통해 측정된 악취 농도는 위와는 상반된 결과가 나타났는데, 이는 악취 센서기가 인공 식향료와 식물성 천연향료가 자체적으로 지닌 향 성분도 악취의 한 범주로 인식되어 유도된 결과라 판단된다. 본 연구를 통해 나타난 결과는 현장에서 수행된 분석 결과로 실험 당일 날의 외부 기후 상황 및 돈사내 환경 여건에 따른 돼지들의 반응 행동 양상에 따라 실험 결과에 상당한 영향을 준다는 사실을 염두하여 고찰할 필요가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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