유기염화실란을 출발물질로 사용하고 초음파 반응 방법을 이용하여 알칼리 금속과 반응시켜 탈염소축합반응으로 폴리(디알킬)실란과 폴리(모노알킬)실란 등의 폴리알킬실란들을 합성하고 이들의 열적성질을 TGA로 조사하여 각각 10-20%와 40-60%의 잔류물 수득률을 얻었고 상업용 SiC 분말과 함께 펠렛 디스크를 성형하여 열분해 과정과 SEM, XRD 등으로 세라믹 복합체 응용 가능성을 조사하였다.
방향족 폴리아미드 역삼투 복합 박막에 트리알콕시알킬 실란 화합물을 안정적으로 정착시켜 내염소성이 향상된 복합막을 제조하는 방법에 관하여 조사하였다. 실란 화합물의 알킬 그룹의 탄소가 1개인 methyltriethoxysilane (METES)와 8개인 octyltriethoxysilane (OCTES) 표면 개질에 사용하였다. 긴 알킬 체인을 갖는 실란(OCTES)이 정착된 멤브레인의 경우, 일반 폴리아미드 역삼투막 또는 짧은 알킬 체인을 갖는 실란(METES)에 비해 개염소성이 크게 향상됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 표면 분석을 통하여 OCTES 코팅막과 METES또는 상용막과의 내염소성 차이를 설명하고자 하였다. EDX 원소 분석을 통하여 실란 화합물 둘 다 폴리아미드상에 안정적으로 고정되었음을 볼 수 있었으나 표면 조도나 접촉각 분석에서는 긴 알킬 체인을 가진 OCTES가 혐수성에 큰 영향을 주고 있음을 확인할 수 있었다.
Density functional calculations have been performed for the reactions of perfluoroalkylsilane and alkylsilane with silica surfaces. The (100) and (111) surfaces of ${\beta}-cristobalite$ are used as two possible models of the hydroxylated amorphous silica surface. This is the crystalline phase of silica with density and refractive index closest to those of amorphous silica. Moreover, two ${\beta}-cristobalite$ surfaces have the two types of silanol groups, namely the single silanols and the geminal silanols. We investigate the possible adsorption structure and formation energy of perfluoroalkylsilane and alkylsilane molecules with two type of silanol groups. The results will be compared with cluster and slab model.
야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.
솔젤법을 이용하여 단분산의 실리카 입자를 제조하고 농도변화에 따른 실리카 분산 액의 유변학적 거동을 해석하였다. 단분산 실리카 입자의 제조는 솔젤법을 이용한 액상반으 으로 제조하였고 입자의 안정화를 위하여 입자표면에 실란커플링제를 코팅하여 유기용매에 서 안정성을 갖도록 하였다. 분산액의 농도에 따른 유변학적 거동을 조사하기 위하여 부피 분율( )이 0.05인 희박 분산계로부터 =0.55의 고농도 분산계를 제조하였다. 솔젤법을 통하 여 단분산 실리카 입자를 성공적으로 제조하였으며 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyl triethoxysilane로 입자의 표면을 화학적 방법으로 처리하여 유기용매 상에서 알킬기의 작용 에 의한 hard-sphere'특성을 나타내도록 하였으며 동시에 분산안정성을 유지할수 있었다. 입자 분산계는 =0.25이하의 부피농도에서는 분산용매와 같은 뉴톤거동을 보여주었으며 이 이이상의 농도에서는 비뉴톤거동인 전단담화(shear thinning)현상과 high shear limiting viscosity를 나타내었다. 이결과는 Krieger-Dougherty 식을 따름이 확인되었으며 부피분율 =0.50정도까지도 이식이 잘적용됨을 확인하였다. 부피분율 =0.50 이상의 고농도 입자 분산계 는 급격한 점도의 증가와 함께 전단담화와 전단탁화(shear thickening)현상이 모두 관찰되었 다. 특히 전단탁화를 일으키는 특헝전단변형률(cr)이하의 전단변형률에서는 안정되고 빠른 점성반응(viscous response)을 보여주었으나 특성 전단변형률 부근과 이상의 전단변형률 영 역에서는 매우 불안한 거동이 보여짐을 확인하였다. 그러나 이러한 점도 거동은 가역적이며 전단변형률을 증가시킬때와 감소시킬 때의 유변학적 거동이 거의 일치하였다.
본 연구는 역삼투막의 막오염을 해결하기 위하여 실란-에폭시 층을 형성시킨 다층 표면개질법을 이용하여 역삼투막의 내오염성을 향상시키고자 하였다. Sol-gel법을 이용하여 Octyltrimethoxysilane (OcTES)을 막 표면에 가교를 통해 고분자화 하였으며 n = 8인 OcTES의 알킬기가 자발적인 self-assembly를 통하여 막 표면에 가지구조를 형성시켰다. 그 위에 ethylene glycol diglycidyl ether (EGDE)의 ether기를 ring-opening을 통해 막 표면에 친수성을 부여하여 역삼투막의 내오염성을 향상시키고자 하였다. FE-TEM, AFM을 이용하여 막의 단면 및 표면구조 분석을 하였고 막 표면의 ridge and valley 구조와 OcTES, EGDE의 다층 표면개질로 인한 bridge 구조를 확인하였으며, 거칠기의 증가를 통해 막 표면의 가지가 잘 형성되었음을 확인하였다. XPS를 통하여 막 표면의 화학구조에 대한 관찰과 표면개질이 잘 이루어졌음을 확인하였으며, contact angle 분석을 통해 표면개질막의 표면에 친수성이 부여되었음을 확인하였다. EGDE 표면개질 조건 최적화를 진행한 결과 EGDE 농도는 0.5 wt%, ring-opening 온도는 $70^{\circ}C$가 가장 적합하였고, 내오염성 실험 결과 및 막오염지수(MFI)는 SUL-H10, $PA-OcTES_{1.0}$, $PA-OcTES_{1.0}-EGDE_{0.5}$이 68.7, 60.4, 5.4 ($10E-8hr/mL^2$)로 나타나 다층 표면 개질막의 내오염성이 매우 향상되었음을 확인할 수 있었다.
작은 고체 분체들은 피커링 유화 체계에서 안정화제로 작용하는 것은 이미 알려진 사실이다. 이 연구에서 우리는 알킬실란 처리 $TiO_2$와 n-헥실알코올, 수계로 안정한 피커링 에멀젼을 제조하였다. $TiO_2$ 입자에 의해 안정화된 피커링 에멀젼을 제조하기 위한 최적의 조건은 $TiO_2$ 입자의 양과 수상/유상의 비에 의해 결정된다. 피커링 에멀젼의 형태는 물과 n-헥실알코올에 대한 입자들의 젖음성에 의존된다. 피커링 에멀젼은 $TiO_2$가 5.00 wt%, 오일과 수상의 비가 3 : 7인 경우에 가장 안정하였다. 피커링 에멀젼을 형판으로 하여 무기 전조체를 졸-겔 공정에 의해 다공성 분체들이 합성되었다. 합성된 다공성 분체들은 광학 현미경, SEM, BET, XRD 및 EDS에 의해 확인되었다.
Allyl (5R)-dibromopenicillanate(6)의 2,3-O-isopropylidene-D-glyceraldehyde와의 축합, $Zn-NH_4OAc$에 의한 환원 및 Mitsunobu 제거반응의 일련의 과정을 거처서 allyl (5R)-(Z) 및 (5R)-(E)-6-[(2S)-2,3-isopropylidenedioxypropylidene]penicillanate(10a 및 10b)를 합성하였다. 화합물10a의 이소프로필리덴 및 알릴 보호기를 제거하여 potassium (5R)-(Z)-6-[(2S)-2,3-dihydroxypropylidene]penicilla-nate(4)를 얻었다. 그러나 화합물 10b의 이소프로필리덴 보호기를 제거한 결과 ${\alpha},\;{\beta}$-unsaturated-lactone(12)이 얻어짐을 확인하였다. Allyl(5R)-6,6-dibromopenicillanate(6)의 (2S)-2-(t-butyldimethyl-silyloxy)propanal(15)과의 축합, $Zn-NH_4OAc$에 의한 환원 및 Mitsunobu 제거반응 또는 메실화-제거반응의 일련의 과정을 거처서 allyl (5R)-(Z)- 및 (5R)-(E)-6-[(2S)-2-(t-butyldimethylsilyloxy)propylidene]-penicillanate(18a 및 18b)를 합성하였다. 화합물 18a 및 18b의 t-부틸디메틸실릴 및 알릴 보호기를 제거하여 potassium (5R)-(Z)- 및 (5R)-(E)-6-[(2S)-2-hydroxypropylidene]penillanate(5a 및 5b)를 얻었다.
이 연구는 경상북도 봉화지역에서 매장된 천연 광물을 이용하여 화장료용의 분체로써 활용가치를 부여한 코팅 방법에 관한 것이다. 이 광물의 이름은 부석이라고 칭하며, 미립자 파우더를 개발하여 이 파우더의 성능을 평가하고 화장품의 효능적 가치가 있는 가에 대하여 연구한 결과를 보고한다. 이 파우더의 표면에 오일을 코팅하기 위하여 미립자 표면에 알루미늄하이드록사이드를 1차 코팅한 후에 여기에 알킬실란으로 코팅하였다. 또한, 식물성 오일로 코팅하여 파우더의 응집을 막고, 오일상에서의 분산성을 높일 수 있도록 하였다. 첫째; 부석파우더의 입자는 $10{\sim}50{\mu}m$의 입자를 가지고 있었으며, 입자의 표면에 다공성의 구멍이 있었다. 둘째; 이 파우더의 구성성분은 $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, MgO, CaO, $K_2O_2$, $Na_2O$, $TiO_2$, $TiO_2$, MnO, $Cr_2O_3$, $V_2O_5$ 등을 함유하였다. 셋째: 이 파우더의 입자는 판상형 구조를 가지며, 다공성으로 적갈색을 가지고 있음을 SEM과 TEM 분석을 통하여 알 수 있었다. 넷째; 이부석 파우더의 원적외선 방사율은 $0.924{\mu}m$이었으며, 방사에너지는 $3.72{\times}10^W/m^2{\cdot}{\mu}m$ 이었다. 또한 음이온 방출량은 128 ION/cc를 방출하는 것으로써, 코팅을 하더라도 변하지 않고 그대로 그 성능이 유지되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 화장품의 응용분야로써 비비크림, 쿠션파운데이션, 파우더펙트 등의 색조화장품, 선블록크림, 워시오프 마사지팩 등의 기초 화장료에 폭넓게 응용이 가능할 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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