PVC(polyvinyl chloride)sheet를 NaOH수용액 중에서 반응온도 $80~150^{\circ}C$, 반응시간 0~7시간으로 처리하여 가소제의 침출에 관해서 검토하였다. DOP의 가수분해에 의해서 생성된 프탈산 수율은 알카리촉매로써 NaOH농도의 증가와 온도의 상승으로 인해 증가하고, $150^{\circ}C$, 10M NaOH, 3시간이상에서 프탈산 수율은 거의 100%,에 달했다. 따라서 PVC sheet에 30% 포함되어져 있는 가소제는 알카리수용액 중에서 탈염화수소가 일어나기 이전에 가수분해되어졌다. 또한, PVC필름의 수열처리에서는 DOP의 가수분해로 인해 세공이 생성되었다.
성장이 빠르며 임산가공학적으로 많이 이용되지 않고 있는 이태리 포플라를 이용하여 6탄당과 5탄당으로 가수분해를 시켰으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 기질을 산으로 가수분해 시킨결과 황산 농도 15%에서 1시간 작용시에는 14.82%, 산과 효소 가수 분해시에는 산 농도 20%에서 3시간 처리시 20.20%가 분해되었다. NaOH의 알카리로 처리시에는 1%의 농도 3시간이 지나 9.8%의 분해도를 보였고, 알카리 효소 처리시에는 10.48%까지 분해되었다. 또한 이와같은 실험에서 톱밥 가수분해에 대한 최적조건은 $H_2SO_4$ 25%의 농도에서 3시간 처리후 또한 3시간동안 효소처리를 받았을때 기질 100g으로 부터 10.70g의 당이 생성되었음을 확인하였다.
Ethyl acetate와 n-butyl acetate의 $25^{\circ}C$에서 알카리 가수분해 반응을 개량된 Lewis cell에서 행하여 화학반응을 수반한 물질전달 속도를 측정하였다. 측정한 물질전달 속도는 교반조의 교반속도에 무관하였고 이온강도 증가에 따라 감소하였으나 화학반응촉진 계수는 일정하였다. 측정한 화학반응 촉진계수를 경막설로부터 얻은 용질의 확산방정식의 근사해로부터 해석하여 ester의 알카리 가수분해반응의 2차 비가역 반응속도 정수를 얻을 수 있었으며, 그 값은 ethyl acetate의 경우 $0.041m^3/kgmol{\cdot}s$, n-butyl acetate의 경우 $0.338m^3/kgmol{\cdot}s$이었다.
피혁 제조시 발생되는 크롬을 함유한 피혁 고형폐기물인 shaving scraps의 단백질 자원화 가능성을 검토하기 위하여 알카리제로 MgO를 농도별로 처리하여 가수분해시켜 회수한 hydrolyzed protein의 특성은 다음과 같다. MgO 처리에 의한 shaving scrap의 알카리 가수분해방법에서 크롬이 불용화 되는 pH 8.0 이상을 유지하기 위해서는 MgO를 5% 이상 처리해야 하는 것으로 나타났으며, MgO 처리에 따른 alkaline condition하에서 shaving scrap의 용해도는 약 60% 수준으로서 낮았다. MgO 처리에 의해 shaving scraps으로 부터 회수한 hydrolyzed protein의 평균 분자량은 약 80~100 KD이었고, collagen protein을 구성하고 있는 glycine, alanine 및 proline이 대부분을 차지하고 있었으며, 산성 아미노산인 aspartic acid와 glutamic acid도 상당량 함유되어 있는 것으로 나타났다. 무기성분중 Mg, Ca 및 Na는 액체비료의 무기양분으로서는 다소 많은 양이 함유되어 있었으며, Cr은 약 30~40ppm으로서 원시료 (40,000~42,000ppm)에 비해 크게 감소되었다.
식품 및 비타민 제제중에 존재하는 지용성 비타민의 추출 및 동시 정량법을 검토하였다. 역상 액체크로마토그래피에 의한 지용성 비타민의 동시 분리 및 정량은 메탄올 : 물 = 95 : 5 이동상으로 Novapak $C_{18}$ 컬럼하에서 이루어졌다. 비타민의 검출에는 UV검출기를 사용하였으며 검출감도를 증가시키기 위하여 분석중 UV 검출파장을 각각의 비타민 용리시간에 따라 최대흡수 파장인 330, 265, 285 및 290nm로 변경하였다. 지용성 비타민의 분리 및 분석은 40분안에 완료되었다. 시료의 전처리에는 알카리 가수분해법과 효소가수분해법을 이용하였으며, 비타민의 추출은 액체-액체추출법과 액체-고체추출법을 이용하였다. 비타민 A,D, E 분석에는 알카리 가수분해법 및 효소가수분해법이 비타민 K 분석에는 효소가수분해법만이 좋은 결과를 나타냈으며, 비타민 추출에는 액체-액체 추출시 diethyl ether, pentane 및 n-hexane이, 액체-고체 추출시 silica 카트리지가 좋은 추출효과를 나타냈다.
최근 아임계수 가수분해는 전통적인 단백질 가수분해법의 대체방법으로서 관심을 받고 있으며, 고단백질원으로부터 아미노산을 회수하는데 효과적인 공정이 될 수 있을 것으로 기대되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 식물성 단백질원인 분리대두단백질을 선택하여 대두단백질의 아임계수 가수분해에서 가장 중요한 인자인 대두단백질의 초기농도, 반응온도, 반응시간의 영향을 연구하여 대두단백질로부터 아미노산을 생산할 수 있는 조건을 최적화하고자 하였다. 대두단백질 수열분해액의 실온에서 pH는 $200^{\circ}C$에서 20분간 처리했을 때 pH는 7.3으로 중성이었으나 온도가 증가할수록 pH가 증가하여 $270^{\circ}C$에서 10.3으로 알카리성을 나타내었다. 반응온도 $220^{\circ}C$까지는 수열분해액은 분산상태를 이루었으나 $230^{\circ}C$ 이상에서는 분산상태가 파괴되고 단백질이 분리되어 하부에 침강층을 이루었으며 $240^{\circ}C$ 이상에서는 이 단백질층이 현저히 감소하였다. 반응온도는 $250^{\circ}C$, 반응시간 20분으로 고정한 조건에서 대두현탁액의 초기농도가 수열분해에 미치는 영향을 살펴본 결과 초기농도 10% (w/v)일 때 가수분해도 및 아미노산 수율이 각각 16.2% 및 22.3%로 가장 우수하였다. 또한 반응온도 $200-220^{\circ}C$ 범위에서는 가수분해도와 아미노산 수율은 서서히 증가하였으나 $230-250^{\circ}C$ 영역에서는 급격히 증가하였으며 $250^{\circ}C$ 이상에서는 다시 완만히 증가하는 경향을 보여 $250^{\circ}C$ 이상에서 아미노산 분해속도는 단백질 분해속도를 초과하였다. 표면반응분석법으로 예측한 결과 $268^{\circ}C$, 처리시간 35분에서 최적 아미노산 수율 43.5%를 얻을 수 있었다.
pH 7.0~14.0의 중성에서 강염기성 용액에 이르는 넓은 pH 범위에서 Cinnamonitrile의 알카리 가수분해 반응속도 상수를 $25^{\circ}C$의 50% methanol 물 혼합용매로 부터 측정하여 실험사실을 잘 설명할 수 있는 반응 속도식을 유도하여 가수분해 반응 메카니즘을 제안하고, 반응 속도론적으로 고찰 검토하였으며 (Z)형의 형태에 관하여 분자의 안정성과 반응성을 알아보기 위하여 cinnamonitrile의 분자궤도 함수를 EHT와 CNDO/2방법으로 계산하였다. (1) Cinnamonitrile의 전체 에너지 계산 결과로부터 ${\theta}_1$ 회전에 따르는 형태의 안정도는 (E)형을 포함하여 (E)-planar > (E)-gauche > (Z)-gauche > (Z)-planar이였고 (E)-gauche와 (Z)-gauche의 에너지 차는 1.94Kcal/mole이였다. 따라서 반응은 가장 안정한 (E)-planar의 $C_7({\alpha})$ 원자에 chydroxide 이온이나 물분자의 첨가로 ${\alpha}C-{\beta}C$ 결합이 분열하게 된다. (2) pH7.0~14.0 범위에서 측정한 반응속도상수로 부터 유도된 전체 반응속도식은 다음과 같다. $$k_t=k_o+k^{\prime}[OH^-]=({\frac{1.41{\times}10^{-14}+1.21{\times}10^{-7}/[H_3O^+]}{2.65{\times}10^{-7}+1.64/[H_3O^+]})+9.14{\times}10^9/[H_3O^+]$$ (3) 분자 궤도함수의 계산 결과와 반응 속도식을 토대로 하여 pH10.0~14.0에서는 hydroxide 이온의 첨가로 가수분해가 진행되는 Scheme(I)과 같은 Michael형의 친핵성 첨가반응 메카니즘을 그리고 pH7.0~10.0사이의 중성 용액중에서는 물분자의 첨가로 반응이 진행되는 Scheme(II)와 같은 가수분해 반응메카니즘을 제안하였다. (4) pH10.0~12.0사이의 약 알칼리성 용액중에서는 Scheme(I)과 Scheme(II)의 두 반응이 서로 경쟁적으로 일어나는 대단히 복잡한 일련의 가수분해 반응이 진행됨을 알았으며 분해 생성물은 공히 benzaldehyde와 methylnitrile 그리고 acetic acid 이였다. 앞으로의 과제는 cinnamonitrile 의 ${\alpha}{\cdot}{\beta}$ 탄소불포화 이중결합에 미치는 치환기에 의한 자유에너지 직선성의 상관관계와 물 L-cysteine 및 hydrogene cyanide 등의 서로 다른 친핵체들과의 반응으로 부터 이들의 친핵 첨가반응성을 검토하고자 한다.
유청단백질농축물(WPC)은 풍부한 단백질 및 다양한 생리활성 물질들을 함유하고 있음으로 식품의 단백질 보충 및 건강 기능성 향상을 위해 식품산업에서 널리 사용되고 있는 유용한 식품소재 중에 하나이다. 본 연구는 유용 기능성 식품소재로 활용이 가능한 유청단백질의 산업화와 관련된 사항들을 조사하고자 수행하였다. 한외여과를 이용한 WPC 제조과정에서 WPC-30을 포함한 한외여과 기의 국산화 가능성을 확인했다. 한외여과, 분무건조 및 단백질분해 효소를 이용하여 제조한 WPC-30 가수분해물의 이화학적 기능성을 검토한 결과 단백질 가수분해능 및 관능성에 대한 평가는 alcalase 처리했을 때 가장 높은 것으로 나타났으며 거품 형성능은 flavourzyme 처리한 WPC-30 가수분해물에서 가장 높은 결과를 보였다. 또한 다양한 pH조건에서의 단백질의 용해도를 측정한 결과, protamex 처리한 WPC-30 가수분해물에서 가장 높은 용해도를 나타내었다. 그러나 모든 WPC-30 가수분해물의 용해도는 알차리 조건에서는 유의적으로 개선되는 효과를 보였다. 이들 결과들을 총체적으로 검토한 결과, 효소를 이용한 유청단백질의 가수분해는 알카리조건에서 alcalase를 사용하는 것이 가장 효과적인 것으로 나타났다.
농업 바이오매스를 혐기소화 시스템에 투입 가능성 여부를 구명하기 위해, 생산량이 가장 많은 볏짚을 원료로 하여 전처리에 따른 볏짚의 가수분해과정에서 휘발성유기산(VFAs)의 변화 특성을 조사하였다. 전처리는 3 cm 절단과 분쇄, $35^{\circ}C$와 $55^{\circ}C$, 알카리 처리, 교반속도 등을 조사하였다. 총 휘발성유기산(TVFAs)의 농도는 가수분해 시간이 경과하면서 증가하였다. 볏짚의 크기에서는 분쇄한 시료가 3cm 절단 시료에 비해 분쇄한 시료에서 TVFAs의 농도가 높게 나타났으며, 알칼리를 처리한 시료는 처리전에 비해 3배 증가하는 것으로 나타났다. 교반속도별로는 온도에 따라 다르게 나타났는데 $35^{\circ}C$에서는 150 rpm이, $55^{\circ}C$에서는 80rpm과 200 rpm에서 TVFAs의 농도가 높게 관측되었다. 전체적으로는 TVFAs중에서 acetic acid가 대부분이었으며, TVFAs와 유사한 증감경향을 보였다. 섬유소의 변화는 셀룰로스와 헤미셀룰로스가 약간 감소하였으나, 리그닌은 변화가 없는 것으로 나타났다.
중성과 알카리성의 $45^{\circ}C$, 15%(v/v) dioxane 수용액중에서 살충성 imidacloprid (lUPAC:1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-3-N-nitro-iminoimidazolidine-2-ylideneamine)의 가수분해 반응속도 상수를 측정하고 pH-효과, 용매효과(m=0.04, n=0.30 및 m${\ll}$l), 열역학적 활성화 파라미터(${\Delta}S^{\neq}$=-0.03e.u. 및 ${\Delta}S^{\neq}=16.14\;kcal{\cdot}mol^-$), 반응 생성물 분석등의 결과로부터 반응 속도식($K_{obs}=4.56{\times}10^{-3}[OH^-]$)을 유도하여 특정 염기촉매 반응($K_{OH^-}$)으로 사면체($sp^3$) 중간체인 1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-2-hydroxy-2-imidazolidinylisonitraminate(I)을 거쳐 imidazolidine 고리 열림반응으로 $\beta$-3-(6-chloro-3-pyridylmethyl)aminoethyl-1-nitrourea(III)를 경유한 다음에 1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)aminoethyl-1-nitrourea(III)으로 분해되는 일련의 친핵성 첨가-제거($Ad_N-E$) 반응메카니즘을 제안하였다. 그리고 $45^{\circ}C$의 중성(pH 8.0)에서 반감기(t1/2)는 약 4.5개월로 잔류성이 큰 화합물임을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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