We have fabricated porous aluminum oxide using flexible and thin aluminum foils with thickness of 0.025 and 0.2 mm. These foils were anodized with 0.3 M oxalic acid solution after being electropolished with ethanol/perchloric acid. During the anodization, the temperature of the electrolyte was maintained at $9^{\circ}C$ and the anodization voltage was varied between 0.4 and 40 V The surface of the anodized aluminum oxide was studied with a scanning electron microscope. From the scanning electron micrograph, we observed that when the voltage applied was above 1 V for a long period of time, due to a strong electrolysis reaction in electrolyte, the surface of the anodized oxide was destroyed. However, when the anodization voltage was less than 1 V, the anodization process was very stable and lasted much longer. Our results show that for a thin aluminum foil, unlike a thick plate, one requires small anodization voltage less than 1 V to form a porous aluminum oxide for long anodization time.
We have investigated the effect of the formation of an initial oxide layer on the fabrication of the porous aluminium oxide. The porous aluminium oxide was fabricated by two-step anodization process with a electropolished aluminium foil. Before the first anodization step, the initial oxide layer with thickness of 10 nm was formed under the applied voltage of 1 V and later the anodization was continued under 40 V using oxalic acid solution. With the formation of the initial oxide layer, the anodization process was stable and the anodization current was constant throughout the process. In case of the absence of the initial oxide layer, the anodization was very unstable and the continuous increase in the anodization current was observed. This indicates the formation of the initial oxide layer on the aluminium surface prevents the burning of the surface due to the nonuniform distribution of the applied electric field, and allows the stable anodization process required for the porous aluminium oxide.
In this study, we investigated the formation of the metal oxide nanostructure by anodization of aluminum 3104H18 alloy. The anodization was performed in pyrophosphoric acid (H4P2O7) electrolyte. By the control of anodization condition such as concentration of electrolyte, anodization temperature and applied voltage, nanoporous or nanofiber structures were obtained. The optimal anodization condition to form nanofiber structures are 75 wt% of H4P2O7 at 30 V and 20℃. When anodization was performed at over 40 V, nanoporous structures were formed due to accelerated dissolution reaction rate of nanofiber structures or increasing thickness of channel wall.
Anodic oxide films on aluminum play an important role as a dielectrics in aluminum electrolytic capacitor. In order to obtain the high capacitance, ZrO$_2$ films were coated on aluminum foils by sol-gel method and then, the properties of anodized films were studied. The coating and drying of the films were repeated 4-10 times and annealed at 300~$600^{\circ}C$ and the triple layer of ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$ was formed onto aluminum substrates after anodizing of ZrO$_2$/Al film. The thickness of $Al_2$O$_3$ layer was decreased with increasing the annealing temperature due to the densification of ZrO$_2$ film. The ZrO$_2$ films were crystallized even at 30$0^{\circ}C$ and showed nanocrystalline structure. The. capacitance of aluminum foil annealed at low temperature was higher than that at high temperature. The increase of capacitance was due to the high capacitance of ZrO$_2$ film annealed at low temperature. The capacitance of ZrO$_2$ coated aluminum increased about 3 times compared to that without a ZrO$_2$ layer after anodizing to 400 V. From these results, the aluminum foils with composite oxide layers are found to be applicable to the aluminum electrolytic capacitor.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.133-133
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2000
알루미늄 산화막은 알루미늄 전해 커패시터의 유전재료로 많이 사용되고 잇다. 기존의 생산 공정은 양극 산화법에 의한 산화막 형성으로 대부분이 이러한 습식 공정으로 생산되고 있다. 이 양극 산화법 방식은 장점도 있으나 폐기물이 많이 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 폐기물의 발생을 획기적으로 줄일 수 있고 산화막 형성 효율을 높일 수 잇는 방식으로 activated reactive evaporation(ARE)을 도입하였다. 이 방식은 electron-beam에 의해 알루미늄을 증착시킬 때 plasma를 챔버 내에 발생시켜 활성 반응으로 알루미늄 원자가 산소와 반응하여 기판위에 Al2O3가 증착되는 것이다. 이 방식은 기계적 작동이 단순하고 증착이 되는 여러 변수들의 독립적 조절이 가능하므로 증착을 제어하기 쉽기 때문에 바로 산업 현장에서 적용될 수 있을 것으로 전망되어 본 연구에 도입하게 되었다. 기판은 유전용량을 증가시키기 위하여 알루미늄 원박을 에칭하였다. 이것은 기판으로 쓰일 알루미늄의 표면의 표면적을 증가시키기 위한 것으로, 알루미늄 전극의 표면적을 확대시키면 유전용량이 증가된다. 99.4%의 50$\mu\textrm{m}$와 60$\mu\textrm{m}$ 두께의 알루미늄 원박을 Ar 이온빔에 의해 1keV의 에너지로 20mA로 에칭을 하였다. 에칭 조건별로 에칭상태를 조사하였다. 에칭 후 표면 상태는 AFM으로 관찰하였다. 화성 실험은 진공 챔버 내의 진공을 약 10-7 torr까지 내린 후, 5$\times$10-5 torr까지 O2와 Ar을 주입시킨 다음 filament에서 열전자를 방출시키고 1.2 kV의 electrode에 의해 가속시켜 이들 기체들의 플라즈마를 발생시켰다. e-beam에서 증발된 알루미늄과 활성 반응을 이루어 기판에 Al2O3가 형성되었다. 여러 증착 변수들(O2와 Ar의 분압, 가속 전압, bias 전압 등)과 산화막의 상태 등을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), AFM(Atomic Force Microscopy), XRD(X-Ray Diffraction), EXD로 조사하였다.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.05a
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pp.109-110
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2015
알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
Journal of the Korea Institute of Information and Communication Engineering
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v.14
no.4
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pp.923-928
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2010
Anodic aluminum oxide (AAO) nanotemplates for nano electronic device applications have been attracting increasing interest because of ease of fabrication, low cost process, and possible fabrication in large area. The size and density of the nanostructured materials can be controlled by changing the pore diameter and the pole density of AAO nanotemplate. In this paper, nano porous alumina films AAO nanotemplate was fabricated by second anodization method using sputterd Al films. In addition, effects of electrolyte temperature and anodization voltate on the microstructure of porous alumina films were investigated. As the electrolyte temperature was increased from $8^{\circ}C$ to $20^{\circ}C$, the growth rate of nanoporous alumina films was increased from 86.2 nm/min to 179.5 nm/min. The AAO nanotemplate fabricated with optimal condition had the mean pore diameter of 70 nm and the pore depth of $1\;{\mu}m$.
Kim, Seong-Cheol;Yun, Sang-Hui;Seong, Gi-Hun;Gang, Du-Hong;Min, Gwan-Sik;Cha, Deok-Jun;Kim, Jin-Tae;Yun, Ju-Yeong
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.08a
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pp.217-217
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2012
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 수용액 중에서 Al, Mg, Ti 등의 금속표면에 산화막을 형성시키는 기술로서, 기존의 양극산화법과 유사한 장치에서 고전압을 가해 미세플라즈마 방전을 유도하여 치밀한 산화막을 형성하는 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금의 대면적 시편을 이용하여 PEO공정으로 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 피막 성장인자를 정교하게 조절함으로써 강한 피막 접착력과 낮은 표면조도를 가지는 매끈한 표면을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 또한 시편의 크기에 관계없이 동일한 조건에서 동일한 물성이 나오는 것으로 분석되었다. 이를 통해 균질한 대면적 피막의 높은 신뢰성을 요구하는 다양한 산업분야에 적합한 표면처리 방법으로서 PEO공정이 활용될 수 있음을 확인하였다.
The experiment was carried out to fabricate alumina membrane which has a cylindrical pore structure by anodizing aluminium plate in sulfuric acid solution with the electrochemical technique. The aluminium plate for anodizing was prepared by the pretreatment process such as chemical, electro-polishing and thermal treatment. The pore size distribution and the film thickness of alumina membrane were investigated by the implementation of scanning electron microscope(SEM) and BET method. The results show that the oxide film has a geometrical structures like a Keller model and that the membrane has a uniform pore distribution. The pore size and the oxide film thickness are dependent on the anodizing process variables such as the electrolyte concentration, the reation temperature and the anodizing current density.
The porous size alumina membrane was prepared by anodic oxidation with current method in an aqueous solution of oxalic acid. The aluminum metal plate was pretreated with thermal oxidation, chemical polishing and electropolishing before anodic oxidation. Membrane thickness and pore size distribution were investigated with several anodizing conditions; reaction temperature, cumulative charge, electrolyte concentration and current density. The porous alumina membrane obtained was $55{\sim}75{\mu}m$ thick with straight micropore of 45~100nm. Also, the porous alumina membrane has an uniform pore diameter and pore distribution. It was inorganic ultrafiltration membrane as a kind of the ceramic membrane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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