금속 유물의 부식 방지를 위하여 우레탄 코팅제를 제조하였다. 제조된 우레탄 코팅제를 이용하여 그 동안 금속유물 코팅제로 주로 사용된 아크릴계 코팅제의 광택성과 코팅 후에 나타나는 변색 등의 문제점을 해결하고자 하였다. 이를 위하여 합성된 우레탄 코팅제는 아크릴계의 코팅제보다 광택이 낮고 색상 변화가 적도록 제조하였다. 이 코팅제는 기존의 코팅제에 비하여 얇은 코팅 층을 형성하면서도 우수한 접착력을 나타내었으며, 다양한 주위 환경에 의해 나타나는 금속 유물의 표면 산화에 대한 저항력과 표면에서의 발수력이 우수하였다. 또한, 아세톤, 톨루엔, 자일렌 등의 유기용매에 쉽게 용해되는 가역성이 우수한 결과를 나타내고 있어 기존의 아크릴계 금속 유물 코팅 재료를 대체할 수 있는 안정적인 코팅제로 사용할 수 있을 것으로 판단된다.
${\alpha},{\omega}$-Aminopropylpolydimethylsiloxane을 bisphenol-A diglycidyl ether (DGEBA)계 이관능성 에폭시 수지와 반응시켜 polydimethylsiloxane (PDMS)의 양 말단에 에폭시가 도입된 실리콘 변성 에폭시 수지(EMPDMS)를 제조한 다음 alkylesteraminopropyl alkoxy silane (XD 5607)을 반응시켜 PDMS가 도입된 에폭시 hybrid 화합물(EMPDMSH)을 제조하고 이를 FT-IR, $^1H$-NMR 및 $^{29}Si$-NMR로 구조를 확인하였다. EMPDMSH base 수지에 용매를 혼합하여 코팅 액을 제조하였으며, 이를 에폭시/유리 섬유 복합재료로 얻어진 필름에 도포하고 경화시킨 후 base수지 중에 함유된 PDMS의 함량에 따른 물성을 측정하였다. 코팅 면의 접촉각을 측정한 결과 기존의 에폭시 수지로 코팅하여 얻은 코팅 면에 비해 접촉각이 $41^{\circ}$에서 $71^{\circ}$로 약 $30^{\circ}$정도 증가되고 있어 코팅 면에 PDMS가 나타나 있음을 확인할 수 있었다. 또한 접착력 및 표면 평활도 개선효과 측정 결과 에폭시 자체 코팅 액이나 일반적으로 많이 사용되고 있는 아크릴계 코팅 액 보다 5B 등급의 뛰어난 접착력을 나타내었고 평활도 개선 효과도 우수함을 나타내었다.
실리콘 수지는 소수성이 강한 고분자이기 때문에 수분을 흡수하는 기능이 전혀 없다. 하지만 고흡수성 수지(Super Absorbent Polymer)를 첨가제로 사용하면 기존의 실리콘보다 월등한 흡수성을 갖게 된다. 본 연구에서는 무정형 형태의 입자 크기가 다른 아크릴계 고흡수성 수지 3가지를 선택하여 배합비를 설정하고 2액형 타입의 의료용 실리콘 소재에 적용해서 수분을 흡수하는 기능을 갖는 새로운 실리콘 소재를 개발하였다. 고흡수성 수지의 첨가에 의한 실리콘 수지의 제조시 입자 사이즈와 함량을 달리하면서 인장, 인열, 압축, 경도에 대한 기계적 물성 변화를 알아보았으며, 시간에 따른 실리콘 수지의 흡수성을 측정하였다. 또한 전자 현미경을 통해 고흡수성 수지의 입자형태와 실리콘 수지와의 분포도를 관찰하였다.
금속유물 강화제로 널리 사용 중인 아크릴계 수지 ParaloidTM B-72(EMA copolymer)의 수명예측을 위한 연구이다. 수명인자로서는 온도를 고려하였으며, 수명예측을 위한 test parameter로써 색도를 선택하였다. 그 결과, 같은 농도의 도막에서 온도에 대한 노화가 주요 요인이라는 것을 알았다. 즉 환경온도 24℃에서 24시간일 때 수명은 12.0년, 20℃에서 24시간일 때 수명은 17.1년, 16℃에서 24시간일 때 수명은 24.5년으로 예측되었다. 이 실험을 평가는 Arrhenius 관계식을 이용하여 예측하였다.
현재 철제유물 강화처리 시 사용하는 아크릴계 수지인 Parabid NAD10은 용제로 VM&P Naphtha만을 사용하고 있다. 그러나 이를 사용하여 강화처리 할 경우 코팅 후의 광택이 높아 전시 및 관람에 불편함을 준다는 문제가 제기되고 있다. 이러한 단점 보완을 위해 대체 용제로 YK-VMP를 선정하여 각 용제별 코팅 특성을 비교 분석하였다. 표면관찰, 박막 두께, 접착력, 접촉각 및 표면에너지, 광택도, 황변실험, EIS 평가 등의 일련의 분석을 통해 용제별 코팅 특성을 비교한 결과, 기존의 VM&P Naphtha를 대신하여 YK-VMP를 사용하여도 강화처리 효과에는 큰 영향을 주지 않으면서도 광택을 더 낮춰주는 효과가 나타나는 것을 확인하였다.
석유수지는 분자량이 작고 무정형인 열가소성 수지로써 다양한 접착제 및 고무의 가공조제, 필름의 첨가제 등으로 사용되고 있다. 석유수지의 단점은 비극성이기 때문에 비극성의 폴리머와의 상용성은 우수하나 아크릴 및 우레탄, 폴리아마이드와 같은 극성기를 포함하는 폴리머와의 상용성은 좋지 않다. 그뿐만 아니라, 최근 석유수지의 원료로 사용되는 나프타 크래킹 공정에서 나오는 부산물의 양이 가스 크래킹의 확대 적용으로 인해 줄어들고 있는 상황이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 석유수지 원료로 극성기를 포함하면서 지속 가능한 신규 원료인 소르빅산으로 일부 대체하고자 하였다. 기존 석유수지 원료인 DCPD 모노머와 블루베리로부터 생성되는 소르빅산은 열중합에 의해 Diels-Alder 반응으로 성공적으로 공중합하였다. 소르빅산 변성 수소첨가 DCDPD계 석유수지는 아크릴계 접착제 배합에 적용되어 다양한 점 접착 물성이 측정되었으며, Polarity에 따른 상용성 및 연화점에 따라 최적 물성이 결정되었다.
마크로머를 이용한 음이온성 아크릴 수지를 제조하기 위하여 음이온 리빙 중합법으로 TBMA를 합성하였고 이들을 다시 MMA와 공중합 시켜 아크릴계 그라프트 공중합체를 제조하였다. 그라프트 공중합체의 음이온 site 함량을 제어하기 위하여 (TBMA)마크로머의 MMA의 weight 비율을 7/93, 10/90, 15/85, 20/80, 30/70, 40/60, 50/50가지 변화시켜 합성하였다. (TBMA)마크로머의 음이온 리빙 중합과정에서는 반응온도를 $-78^{\circ}C$로 유지하면서 n-butyllithium-diphenylethylene계 개시제 시스템을 사용하였으며 정지반응 단계에서는 말단에 이중결합을 도입하기 위하여 capping material로 benzaldehyde를 사용한 후, methacryloyl chloride와 반응시켰으나, 넓은 분자량 분포(1.4~1.5)가 나타났다. 또한 그라프트 공중합체 내의 TBMA는 p-toluenesufonic acid인 촉매로 가수분해하였고 중화제로 triethylamine을 사용한 중화 반응은 아크릴 수지의 음이온성을 부여하였다. (TBMA)마크로머의 분자량과 분자량 분포에 대한 측정은 GPC를 이용하였으며 TBMA의 가수분해 반응과 더불어 아크릴 수지의 이온화 반응을 IR과 NMR을 이용하여 분석하였다. (TBMA)수분산성 및 분산 안정성의 관점에서 그라프트 공중합체내의 (TBMA)마크로머 분자량에 대한 가지(branch)의 길이와 TBMA함량을 관련지어 검토한 결과 분자량이 작은(TBMA) 마크로머에서는 적은 TBMA 함량으로도 안정된 수분산화 현상이 일어남을 알았다.
본 연구에서는 2액형 아크릴 우레탄 도료에 있어서 바인더로 사용되는 하이솔리드 아크릴 폴리올 수지를 개발함에 있어서 핵심요소인 반응 개시제로 TAPEH (t-amyl peroxy 2-ethyl hexanoate)를 선택하였다. 그리고 하이드록시 모노머는 Tone M100 (caprolactone acrylate), 4HBA (4-hydroxy butyl acrylate), 2HEMA (2-hydroxy ethyl methacrylate)를 사용하였다. 앞의 물질을 2액형 아크릴 우레탄 도료용으로 응용함에 있어서 적용성과 VOC 저감을 위하여, 알리파틱 폴리이소시아네이트 경화제 종류에 따른 반응성과 도막물성을 검토하였다. 또한 최근 주석계 촉매의 사용 억제에 따라 저독성 금속촉매와의 반응성 및 물성도 비교 시험하였다. 이상의 결과로부터 2액형 하이솔리드 폴리우레탄 수지 도료의 응용에 필요한 기초자료 확보로 도막물성과 작업성 개량 및 친환경 도료개발에 효과적으로 응용 할 수 있는 것을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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