• 한국식품과학회지
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• 제35권4호
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• pp.576-585
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• 2003

현재 식품공전 및 식품첨가물 공전에서 포도씨유 및 추출물의 catechin 함량 측정방법으로 널리 사용되고 있는 바닐린비색법을 polyamide cartridge를 사용함으로써 개선하였고 보다 정확하며 재현성 있게 catechin 함량을 측정할 수 있는 HPLC 방법을 개발하였다. 포도씨유 및 용매(열수, 에탄올, 메탄올 및 아세톤)추출물의 catechin 함량을 바닐린비색법으로 측정한 결과 각각 $30{\sim}40\;mg%$ (g/포도씨유 100g) 및 $17{\sim}43%$(g/추출물 100g) 범위를 차지하였다. 반면, polyamide cartridge를 사용한 개량 바닐린비색법으로 위의 포도씨유 및 추출물의 catechin 함량을 측정한 결과 각각 미량($1{\sim}5ppm$) 및 $4.0{\sim}7.5%$ 차지하였다. 한편, HPLC 방법으로 포도씨유의 catechin 함량을 측정한 결과 포도씨의 주된 4가지 catechin 성분[(+)-catechin, procyanidin $B_2$, (-)-epicatechin 및 (-)-epicatechin gallate]은 거의 확인할 수 없었다. 그러나 포도씨 용매추출물의 catechin 함량을 측정한 결과 4가지 주된 catechin 성분을 확인할 수 있었으며, 그 중 (+)-catechin 및 (-)-epicatechin 함량이 각각 $1.35{\sim}2.60%$ 및 $2.35{\sim}4.59%$ 범위로서 상당히 높은 반면, procyanidin $B_2$ 및 (-)-epicatechin gallate 함량은 각각 $0.77{\sim}1.36%$ 및 0.06${\sim}0.30%$ 범위로서 상대적으로 낮았다 또한, HPLC에 의해 국내의 포도 품종별 및 산지별 포도씨의 catechin 조성 함량을 측정하였다. 이와같이 위에서 정립된 HPLC 방법에 의한 포도씨의 4가지 주된 catechin 성분의 회수율은 95% 이상으로 높았으며, 재현율은 모두 5% 미만의 편차를 나타내어 분리효율이 우수하였다. 그리고 4가지 catechin 성분의 검출한계는 $1{\sim}5\;ppm$ 범위를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제11권2호
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• pp.139-144
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• 1998

아크릴아마이드를 생산하는 공장에서, 근로자가 노출될 가능성이 있는 아크릴아마이드의 양을 평가하기 위하여, 작업환경 시료의 포집과 이에 대한 탈착, 분석조건을 검토하였다. 작업 환경 중 시료 채취를 위한 흡착제로서 활성탄관을 사용하고, 이를 아세톤으로 추출하였을 때 87%의 탈착효율을 나타내었다. 불꽃이온화 검출기가 부착된 가스크로마토그라피로 분석한 경우 검출한계는 0.814 mg/L였고, 이를 40L의 작업환경 공기중 농도로 환산하면 $0.0203mg/m^3$이다. 따라서 산업보건 관련 실험실에 일반화 되어있는 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)를 사용하여도, 아크릴아마이드 허용농도 $0.3mg/m^3$(OSHA, PEL) 내외의 시료를 적절한 감도로 분석이 가능하다. 그러므로 기존의 분석방법으로 알려진 질소, 인 검출기(Nitrogen Phosphorous Detector, NPD)를 사용하지 않아도 아크릴아마이드를 신속하고 경제적으로 분석할 수 있을 것으로 생각된다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제34권3호
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• pp.73-83
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• 2006

구상나무(Abies koreana Maximowicz)와 전나무(Abies holophylla Wilson) 잎을 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하여 각각 1.5 kg을 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출하고 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 수용성으로 분획하여 동결건조 시켰다. 에틸아세테이트용성 분획을 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 메탄올과 에탄올-헥산 혼합액을 용리용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 $^1H-$, $^{13}C-NMR$, COSY, HETCOR 등의 스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 규명하였고 FAB 및 EI-MS로써 분자량을 측정하였다. 많은 양의 aromadendrin-7-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 III), polydatin (화합물 VI), (-)-rhododendrol-2-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 VII)가 단리되었으며, 소량의 (+)-catechin (화합물 I), kaempferol-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물IV), myricetin-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 V), naringenin-7-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (화합물 II)도 단리 되었다. DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 단리된 화합물들에 대한 항산화 활성시험을 실시하였으며 (+)- catechin과 polydatin이 항산화 효능을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제22권3호
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• pp.210-218
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• 2009

GC-MS/MS를 이용하여 모발 중 암페타민계 마약류 4종과 노르케타민의 동시 분석법을 확립하였으며 결과의 신뢰도를 높이기 위해 분석법 검정을 실시하였다. 모발 시료의 전처리 과정은 증류수와 아세톤을 이용하여 세척, 자동분쇄기를 이용한 세절, 메탄올 용매를 이용한 추출 및 배양 그리고 HFBA로 유도체화하는 단계를 거쳐 GC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 분석물질에 대해 정량범위 내에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 실제 마약 복용자의 모발감정에 이용될 수 있는 충분한 감도와 선택성, 정밀도와 정확도를 확인하였다. 검정곡선의 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 나타내었고 검출 한계는 0.007 ng/mg 이하였으며 회수율은 75.9-100.9%이었다. 일내 (intra-day) 및 일간 (inter-day) 정확도는 -2.6-17.0%의 범위를 나타내었으며 정밀도는 10.7%이하로 모두 기준값(20% 이하)이내의 값을 나타내었다. 확립된 분석법을 마약 복용자의 모발에 적용한 결과 메스암페타민의 농도 분포는 0.97-19.30 ng/mg이었으며 암페타민은 0.14-2.56 ng/mg이었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제40권3호
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• pp.254-258
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• 1997

메밀 채소 아세톤 추출물을 각 용매로 분획시 회수율은 헥산이 57%로 가장 높은 회수율을 보였으며, 페놀 성분의 양은 아세트산에틸과 1-부탄올 분획이 47.96 mg/ml과 44.02 mg/ml로 높은 함량을 보였다. 수소 공여능은 부탄오 분획이 가장 높았으며, 에테르, 헥산 순으로 나타났다. 과산화지질의 형성 억제능은 기질로 리놀레산을 사용하여 자외선 조사에 대한 산화 억제능으로서 검토하였다. 과산화지질의 형성 억제능은 부탄올과 헥산 분획에서는 0.9% 첨가시 1시간 조사한 결과 65%와 57%의 억제능과 2시간 조사시 75%와 60% 억제능을 보였다. 초과산화물음이온 라디칼 소거 활성의 측정은 xanthine/xanthie oxidase를 이용한 superoxide dismutase 활성 측정법을 이용하였다. 각 분획의 초과산화물음이온 라디칼 소거 활성은 부탄을 분획은 392.6 U/mg으로 가장 높은 SOD의 활성, $IC_{50}$값은 $2.5\;{\mu}g$으로 가장 낮은 값을 보임에 따라 다른 분획에 비해 초과산화물음이온 라디칼 소거능력 이 가장 높았다. 또한 각 분획의 spectrophotogram을 검토한 결과 부탄올 분획은 메밀의 활성 성분인 rutin과 유사한 spectophotogram을 보였다. 초과산화물음이온 라디칼 소거능과 rutin 함량이 밀접한 관계가 있음을 확인하였으며, 각 분획의 xanthine oxidase의 활성 저해는 $IC_{50}$값이 $3.1\;{\mu}g$을 보인 부탄올 분획의 저해효과가 가장 높았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.136-142
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• 2022

메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.388-394
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• 2014

이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 공업화학
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• 제3권1호
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• pp.130-137
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• 1992

과산화벤조일을 개시제로 하여 클로로프렌 고무에 아크릴로니트릴(AN)과 스티렌(ST)을 그라프트 공중합하였다. 합성된 그라프트 공중합체는 초산에틸/n-헥산, 아세톤/메탄올 및 디메틸포름아미드/메탄을 혼합용매를 사용하여 추출 분리하였다. 얻어진 그라프트 공중합체인 아크릴로니트릴-클로로프펜-스티렌(ACS)수지는 IR분광법으로 구조를 확인하였다. 그라프트 공중합시의 스티렌 대 아크릴로니트릴 몰비,반응온도와 시간, 개시제농도, CR농도 및 용매의 영향을 고찰한 결과 그라프팅 효율은 [ST]/[AN] 몰비와 반응시간, 개시제 농도와 CR농도에 따라 증가하였다. 그라프트 공중합에서 클로도프렌의 농도는 9.6wt%, 단량체의 상대적 몰비, [ST]/[AN]=1.5, 반응시간은 40시간, 반응온도는 $70^{\circ}C$가 최적 반응조건이었다. 아울러 최적반응조건으로부터 합성되어진 그라프트 공중합체의 열적성질 난연성 내후성 및 morphology도 측정조사하였다. 그 결과 난연성과 내후성 및 열적 안정성이 기존의 ABS나 AES보다 개선되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제15권4호
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• pp.359-363
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• 1983

육가공품(肉加工品)의 부원료(副原料)로 사용(使用)하고 있는 고추장분말(粉末)에 대하여 감마선(線)을 조사(照射)하고 3개월간 저장(貯藏)하면서 이화학적(理化學的) 특성(特性) 및 그 품질(品質) 변화(變化)를 실험(實驗)하였다. 1. 성분변화(成分變化)에 있어서 전당(全糖)과 환원당(還元糖)이 조사구(照射區)에서 비조사구(非照射區)보다 약간 증가 하였을 뿐 일반성분(一般成分)에 있어서는 별(別) 차이(差異)가 없었다. 2. 아세톤 추출물(抽出物)(Capsanthin) 은 선량(線量)이 증가함에 따라 약간 감소(減少)하였다. 3. 분말자체(粉末自體)의 색도변화(色度變化)에 있어서 육안적(肉眼的) 차이(差異)는 없었으나 기계적(機械的) 측정(測定)에서는 근소한 차이(差異)가 있었다. 4. 일반세균(一般細菌)은 10kGY, 대장균(大腸菌)은 5kGY의 감마선(線) 조사(照射)에서 살균(殺菌)되었고 $37^{\circ}C$에서 3개월간(個月間) 저장후(貯藏後)에도 미생물(微生物)은 전(全)혀 생육(生育)하지 않았다. 5. 감마선(線) 조사(照射)에 의한 고추장분말(粉末)의 살균(殺菌)은 재래적(在來的)인 살균법(殺菌法)보다 건전성(建全性)과 살균효과면(殺菌效果面)에서 우수하다고 생각된다.

• 생태와환경
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• 제39권2호통권116호
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• pp.257-264
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• 2006

호수내 엽록소를 상시적으로 측정하기 위한 자동측정기(AOA)를 적용하고 타당성을 평가하기 위하여 서울-경기지역 상수원수인 팔당호 현장수가 직접 유입되는 제2취수장에서 시료를 채취하였다. 분석은 조류 현존량 및 종 조성 분석, 흡광광도법과 자동측정기에 의한 엽록소측정 등을 동시에 실시하여 그 결과를 비교 조사하고 현장 적용 가능성을 평가하였다. 연구결과. 조류분류군별 엽록소 기여도는 규조류가 83.6%로 가장 높았으며, 녹조류, 남조류, 크립토조류의 순으로 나타났다. 자동측정법과 흡광광도법에 의한 엽록소 농도는 전체적으로 매우 유의한 상관성을 보였으나(.=0.87, n=302, p<0.001), 시기 또는 공 조성에 따라 차이를 보였다. 자동측정기의 민감포는 크립토조 (r=0.83, p=0.00154)와 규조 (r=0.73,p=0.010)가 높았으며 현존량이 낮은 녹조(r=-0.13)와 남조(r=-0.16)에 대해서는 상관성을 보이지 않았다. 결과적으로 엽록소 자동측정법은 고전적인 아세톤 추출 방법에 비해 신속성과 경제성은 매우 인정되지만 출현종의 밀도나 종 천이 등을 고려한 조류분석 및 엽록소 직접측정 등이 병행되어야 할 것으로 사료되었다.