최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.
실시간 x-선 산란기법을 이용해 p형 질화물 위에 성장된 $Ni(400\;\AA)/Au(400\;\AA)$ 박막의 공기 중에서 산화과정 동안 일러나는 구조적인 변화를 조사하였다. 350 "C의 열처리 온도에서 산화과정 동안 니켈과 금 박막들이 서로 섞인다는 것을 확인하였고 금의 회절 프로파일의 우측 부근에서 니켈의 양이 서로 다른 금 고용체의 새로운 상이 형성되는 것을 발견하였다. 또한, 이런 금 고용체에 포함된 니켈 원자는 산화가 더욱 진행함으로써 바깥쪽으로 확산하여 산소와 결합하여 NiO의 새로운 상이 형성되는 것을 알 수 있었다. $650^{\circ}C$의 열처리 온도에서는 완전히 산화가 일어났음에도 불구하고 금(111) 벌크 회절 프로파일에 소량의 니켈 원자가 포함되어 있음을 확인하였다.
일정 하중에 지속적으로 노출되는 고분자의 장기간 사용을 위해서는 재료의 수명을 평가할 수 있는 가속화된 시험 방법이 필요하다. 반복 피로하중 시험법은 이러한 방법들 중 하나로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 X-선 회절법을 이용하여 고밀도 폴리에틸렌의 반복 피로하중에 의한 구조적 변화와 크리프 변형을 비교하고자 하였다. 이를 위하여 별도의 인장시험기를 제조, X-선 회절기에 부착하여 장시간 변형 과정을 성공적으로 관찰하였다. 그 결과 크리프와 반복 피로하중 사이의 거시적이고 뚜렷한 차이에도 불구하고 결정화도, 결정크기 및 면간거리와 같은 결정의 미세구조는 두 방법에서 거의 동일하게 관찰되었다. 그러나 항복점 전(BYP), 항복점(YP) 그리고 항복점 후(AYP)로 각각 변형시킨 후 시험한 시료의 경우 AYP와 다른 두 시료간 뚜렷한 구조적 차이를 확인할 수 있었다.
고집적 플립 칩 기술을 위한 $50{\mu}m$ 직경의 극미세 58Bi-42Sn 솔더 범프와 Au/Ni/Ti UBM의 계면 반응에 따른 금속간 화합물을 분석하였다. 증발증착법과 lift-off 방법으로 극미세 Bi-Sn 솔더 범프를 형성하고 급속열처리 장비를 이용하여 리플로 공정을 실시하였다. 리플로 공정에서의 냉각속도를 변화시키면서 제작한 솔더 범프의 표면과 단면을 주사전자현미경으로 관찰하였다 $Au(0.1{\mu}m)$/Ni/Ti UBM 위의 극미세 58Bi-42Sn 솔더 범프의 표면과 내부에서 facet 특성을 갖는 다각형의 금속간 화합물들이 다수 관찰되었다. 주사전자현미경의 EDS 분석과 X-선 회절분석으로 확인한 결과 이 금속간 화합물은 $(Au_xBi_yNi_{1-x-y})Sn_2$상임을 확인하였다.
[ $AB_5$ ] 수소저장합금인 $LaNi_5$, 합금분말에 Ni 및 Cu 무전해 도금의 영향을 전기 화학적 실험을 통하여 고찰하였다. 전기 화학적 실험은 정전류 충$\cdot$방전 실험, 순환전류전위 실험, 교류 임피던스 실험 등을 실시하여 도금하지 않은 $LaNi_5$ 전극과 Ni 및 Cu 무전해 도금한 전극간의 특성을 비교 연구하였다. 현상학적인 분석으로는 SEM을 이용하여 분말상의 미세조직을 관찰하였으며 X-선 회절시험을 실시하였다 무전해 도금을 실시하여 Ni 및 Cu박막이 피복된 수소저장 합금은 활성화 특성파 싸이클 수명 등의 특성이 개선되었으며 도금하지 않은 전극에 비하여 반응속도가 증가하였다. 또한 충$\cdot$방전이 반복됨에 따라 전극과 전해질 계면에서의 전하이동저항이 현저하게 감소하였다. 따라서 본 연구에서 실시한 $LaNi_5$, 활물질에 Ni및 Cu 무전해 도금을 실시하면 초기 활성화반응을 촉진시키며 $LaNi_5$활물질이 전해질과의 직접 접촉을 피하게 되어 전극의 수명을 증가시키는 것을 알 수 있었다.
자연산 로소나이트(Ca-Lawsonite, $CaAl_2Si_2O_7(OH)_2{\cdot}H_2O$) 분말의 압력증가에 따른 변화와 구조적 특성을 소형 압력 발생장치인 다이아몬드 앤빌셀과 실시간 싱크로트론 X-선 회절실험을 통하여 확인하였다. 본 연구에서 시료에 적용한 압력은 1 기압에서 8 GPa 까지였으며 메탄올, 에탄올, 물의 혼합 용액을 압력 매개체로 하여 상온조건에서 실험하였고, 특이한 상전이나 압력하 부피변화의 이상현상은 발견되지 않은 가역적 압축특성을 관찰하였다. 최고압력까지 로소나이트는 결정성을 잃지 않는 것으로 확인되었고 압력증가에 따른 체적감소를 통해 체적탄성률($B_0$)을 계산해 본 결과 146(6) GPa로 도출되었다. 체적탄성률과 함께 계산된 선형압축률은 a-, b-, c-축에서 각각 0.0022, 0.0024, $0.0020GPa^{-1}$로 압력에 의한 부피감소는 대체적으로 3축이 같은 비율로 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 아크 소스를 이용하여 TiAlN을 코팅하였으며 공정 변수 중 질소 유량에 다른 TiAlN 박막의 물성 변화를 관찰하였다. TiAlN은 고경도 난삭재의 고능률 절삭 분야에 사용되어 공구의 수명을 향상하기 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. TiAlN 박막은 아크 소스에 장착된 TiAlN 타겟(Ti-50 at %Al)을 사용하여 스테인리스 강판 위에 코팅 하였으며 이 때 기판과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이었다. 기판을 진공용기에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$ torr까지 진공배기를 실시한 후 아르곤 가스를 진공용기 내로 공급하여 공정 압력인 $7{\times}10^{-4}$ torr로 제어한다. 공정 압력에서 아크 소스에 약 70 A의 전류를 인가하여 아크를 발생시키고 기판 홀더에 약 -400 V의 직류전압을 인가하여 약 5분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 기판에 인가된 전압을 차단하고 질소 가스를 진공용기에 공급하여 TiAlN을 코팅하였다. 질소 유량이 30 sccm일 경우 TiAlN 박막의 경도가 약 2510 Hv로 가장 높았으며, 질소의 유량이 40 sccm 이상으로 증가할 경우 TiAlN 박막의 경도는 1500 Hv로 주목할 만한 변화는 없었다. 질소 유량이 증가하면 TiAlN 박막의 색상은 회색에서 어두운 보라색으로 변화하였고 주사전자현미경 분석을 통해서 거대 입자(macro particle)가 감소하는 경향을 확인할 수 있었으며 이는 질소 유량이 증가할수록 TiAlN 박막의 표면조도 또한 증가하는 분석결과와 일치하였다. X-선 회절 분석을 통해 질소 유량이 30 sccm 이상에서 박막의 질화가 일어나고 2500 Hv 이상의 경도를 가지는 최적 조건임을 확인하였으며, 이는 절삭 공구 등과 같이 고경도 유지를 위한 코팅 분야에 적용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서 얻어진 결과를 바탕으로 질소 유량 외에 다른 공정 조건을 변화시켜 TiAlN 코팅을 실시한다면 다양한 색상 구현, 고경도, 내마모성 등 TiAlN 박막의 기능성을 향상할 수 있을 것으로 예상된다.
신선한 흑운모 및 인위적으로 풍화시킨 흑운모에 대한 우라늄 수착 실험을 실시하였다. 실험 이후, 원심분리하여 상등액은 유도결합플라즈마분광분석(ICP-MS)으로 우라늄 농도를 분석하였고, 고체시료는 X-선 회절분석(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였다. 3 mm 이하의 흑운모 시료를 7개월 간 실험실에서 풍화시킨 후, 신선한 흑운모와 동일한 조건으로 pH 변화에 따른 우라늄 수착량을 구하였다. 낮은 pH(pH 3)에서는 흑운모에 대한 우라늄의 수착이 크지 않았지만, pH가 증가함에 따라 점차 우라늄 수착이 증가하는 경향을 보였다. 풍화된 흑운모의 우라늄 수착량은 신선한 흑운모에 비해 작았고 높은 pH(pH 11)에서는 그 차이가 더 심하였다. 풍화된 흑운모의 낮은 우라늄 수착특성은 광물 표면의 변화 및 주위 용존이온들의 화학적 거동에 의한 것으로 보인다. 풍화된 흑운모 시료에는 광물 표면에서 선호되는 흡착자리가 파괴되거나 용해되고 더불어 용존 이온들의 콜로이드화에 의해 우라늄-광물 표면 수착반응이 감소되는 것으로 보인다.
온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.
경질 크롬 도금은 도금과정에서 유독성 물질인 Cr+6을 배출시키기 때문에 환경오염과 폐암을 유발하고 있어 최근 고속화염 용사법 (HVOF)을 이용한 코팅 방법이 대체 방법으로 각광받고 있다. 본 연구에서는 HVOF 방법을 이용하여 경질 크롬 도금 방법을 대체하기 위한 WC-CoCr과 WC-CrC-Ni 서멧 코팅을 제조하였으며, 제조된 코팅층의 물리적/화학적 특성인 미세경도, 기공도, 결정상 및 미세구조를 경도기, 광학현미경, X-선 회절 (XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 EDS를 이용하여 분석하였다. 코팅층의 마모 및 마찰 거동 분석을 위해 왕복 슬라이딩 마모 테스트 방법을 이용하여 25 ℃, 250 ℃, 450 ℃의 온도에서 실시하였으며, 두 코팅층의 마모/마찰 특성을 비교 평가하여, 코팅층의 내마모 성능이 미세구조와 금속기지 결합제 간의 연관성이 있음을 확인하였다. 결과적으로 미세구조가 균일하고, 기공도가 낮을수록 내마모성이 향상되고, 금속기지 결합제가 많을수록 우수한 내마모성을 나타내는 것으로 확인되었다. 즉, 균일한 미세구조와 과량의 Co, Cr 금속기지 결합제, 낮은 기공도로 인해 온도와 테스트 온도와 관계없이 WC-CoCr 코팅이 WC-CrC-Ni 코팅에 비해 내마모성이 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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