본 연구에서는 새로운 형태의 에폭시 -광물 라노복합재료를 합성하기 위한 충전재를 층상 화합물인 나트륨-montmorillonite (Na-MMT)와 octadecyltrimethylammonium bromide와의 이온교환 반응으로부터 얻었다. 이렇게 합성된 octadecyltrimethylammonium-MMT에 3-aminopropyl triethoxysilane (APS)를 반응시켜 층상물질의 내부에 aminopropyl기가 삽입된 $C_{18}$ H$_{37}$ N($CH_3$)$_3$-APS-MMT를 합성하였다. 개질된 MMT의 층간저리와 구조를 X-선 회절 (XRD), IR 그리고 고상 $^{29}$ Si CP/MAS NMR을 이용하여 확인하였다. 이어서 $C_{18}$ H$_{37}$ N($CH_3$)$_3$-APS-MMT 존재하에 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)를 중합시켜 광물-고분자 나노복합재료를 합성하였다. 그리고 얻어진 나노복합재료의 구조를 XRD, 투과전자현미경 (TEM) 그리고 주사전자현미경 (SEM)으로 확인하였다. 확인 결과 합성된 유기몬모릴로나이트는 에폭시 고분자 내에서 실리케이트 층이 완전히 박리되어 있으며 단일층으로 고분자 매트릭스 내에 잘 분산되어 있음을 알았다.
본 연구에서는 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)의 오존처리가 몬모릴로나이트의 표면특성과 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 나노복합재료의 열안정성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. MMT의 표면 특성은 XRD, FT-IR 그리고 XPS를 통해 관찰하였고, 나노복합재료의 열안정성은 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 조사하였다 실험 결과, 실리케이트의 층간 간격은 유기적으로 개질된 MMT(D-MMT)가 개질되지 않은 MMT에 비해 약 11${\AA}$ 증가한 것을 알 수 있었고, FT-IR 결과로부터 D-MMT의 경우 $2800\~2900\;cm^{-1}$ 부근에서 $CH_2$의 피크가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 또한 오존처리는 MMT 표면에 Si-O와 $SiO_2$ 관능기를 증가시켰는데, 이는 산소를 포함하는 관능기들이 발달하기 때문으로 판단된다. 오존처리된 MMT가 도입된 나노복합재료에서 열안정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 PP와 MMT 사이의 산-염기 계면 상호작용으로부터 계면 결합력이 향상되었기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 약해진 암석을 강화시키는데 사용되고 있는 에틸 실리케이트계 강화제인 SILRES BS OH 100를 대상으로 셰일계 석재에 대한 강화 제 적용을 연구하였다. SILRES BS OH 100는 상온에서 공기 중의 수분과 반응하여 액체 상태의 졸에서 고체 상태의 겔로 변화하였으며, 생성된 겔은 X-선 회절 분석 결과 비결정질의 고체 상태임을 알 수 있었다. 약 $30^{\circ}C$의 항온을 유지하며 시간의 경과에 따른 시차열중량분석 결과 공기중에 노출되면서부터 305분까지 급격하게 중량이 감소되었는데, 이것은 SILRES BS OH 100의 반응생성물인 에탄올이 증발하면서 실라놀($Si(OH)_4$) 입자가 생성되기 때문인 것으로 판단된다. SILRES BS OH 100을 처리한 세계 암석의 미세구조 관찰을 통해 겔화된 고체상태의 강화제가 광물 입자와 입자 사이를 채우면서 결합하고 있는 것을 확인할 수 있었다. SILRES BS OH 100를 처리한 세일계 암석 시편은 처리전과 비교하여 모세관물흡수계수는 48.7%가 감소되었으며, 마모 강도가 증진되는 효과를 나타내었다.
캄보디아 앙코르 보존소에 소재하는 관음보살은 13세기 바이욘 양식의 석상으로, 중립의 장석질 잡사암으로 조성되었으며 석재 표면에 형성된 담갈색 풍화면에서는 방해석이 관찰되었다. 석상의 상태평가 결과, 박리와 균열의 중첩발생으로 인한 파편화 및 박락으로 인한 물리적 훼손이 심각하였다. 특히 물리적 훼손부 및 주변은 초음파속도가 낮아 입자의 결합력을 향상시킬 수 있는 보존처리가 필요한 상태였다. 이에 따라 석상의 보존환경을 고려한 염풍화의 방재 및 물리적 안정성 확보를 위하여 에틸 실리케이트계 강화제 및 석재와 유사성분의 석분을 배합하여 충전하고 노후된 보수물질을 교체하였다.
Ga-MFI was synthesized by a hydrothermal process at atmospheric pressure. The effect of mole ratios of reactants on crystallization was also investigated thoroughly. The characteristics of synthesized Ga-MFI was compared with ZSM-5. The synthesis of Ga-MFI was carried out with five different mole-compositions of $\underline{a}SiO_2-\underline{b}Ga_2O_3-\underline{c}Na_2O-\underline{d}TPA_2o-\underline{e}H_2O$. The synthesized Ga-MFI and ZSM-5 were characterized by XRD and FT-IR. The inorganic cation ($Na^+$) and water played an important role in crystallinity and the organic cation ($TPA^+$) as a template played a great influence on yields. With the increase in the amount of $Ga^{3+}$, crystallization time was increased. With a fixed $SiO_2/Ga_2O_3$ ratio of 400, the optimum reaction condition was obtained at $H_2O/SiO_2$=30${\sim}$35, $Na_2O/SiO_2$=0.5${\sim}$0.6, and $TPA_2O/Na_2O$=1${\sim}$1.25. In these cases, the crystallinity and yield were more than 95% and 90%, respectively. By comparing IR spectrum of Ga-MFI with those of ZSM-5 and silicalite, it was found that Ga-MFI showed a unique peak at 970 $cm^{-1}$, which may be used to identify Ga-MFI from ZSM-5 and silicalite.
Montmorillonite (MMT)의 층간에 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol과 반응할 수 있는 -COOH기를 삽입하기 위하여 11-aminododecanoic acid를, 그리고 MMT의 층간거리를 넓혀주기 위하여 세칠트리메칠암모늄 브로마이드(CTMA)를 각각 삽입시켰다. 이렇게 개질된 MMT를 THF 용액상태에서 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol ($M_n{=2000}$)와 $80^{\circ}C$에서 4시간 동안 반응하였다. 반응 후, poly(${varepsilon}-caprolactone$) ($A_n{=80000}$)을 이 용액에 삽입하여 같은 온도에서 12시간 동안 혼합하였다. 이 용액을 실리콘 몰드에 부어 6$0^{\circ}C$ 진공 오븐에서 6시간 동안 건조하여 poly(${varepsilon}-caprolactone$) (PCL)/clay 나노복합재료 필름을 제조하였다. XRD와 TEM으로 확인한 결과 실리케이트 층이 완전히 박리된 박리형 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 MMT의 양에 따른 PCL/clay 나노복합재료의 기계적 성질과 열적 성질을 tensile tester와 DSC로 확인하였다. MMT가 PCL 매트릭스에 균일하게 분산되어 있어 복합재료의 영율이 향상되었으나, 인장강도에는 영향이 거의 없었다. 그리고 MMT의 양이 PCL에 대하여 3wt%까지 증가함에 따라 PCL의 결정화 온도가 증가하였다.
친유성 몬모릴로나이트에 알킬암모늄염으로서 알킬기 함유 실록산 아민 올리고머기를 삽입하면 층간 거리 및 소수성이 증가하며 이와 같은 특성은 다양한 고분자와의 나노복합체 형성 시 몬모릴로나이트의 박리 거동에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 그러므로 친유성 몬모릴로나이트를 제조함에 있어서 도입 치환기의 구조와 특성과의 상관관계를 연구하는 것은 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 물과 디옥산의 혼합용액에 몬모릴로나이트를 분산하고 여러 구조의 알킬기가 도입된 실록산 올리고머 아민염을 치환하여 신규 친유성 몬모릴로나이트를 제조하였으며, 이들의 열분해 특성, 층간 간격, 소수성 등을 조사하였다. 즉, 알킬 실록산 아민 올리고머기의 도입이 실리케이트 층간 간격을 증가시키는 것을 X-선 회절실험 및 TEM 분석에 의해 확인하였으며, 기존의 알킬아민염이 도입된 친유성 몬모릴로나이트에 비해 열분해 온도 및 층간 거리가 크게 증가하였다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 멜라민 유도체와 실리케이트를 이용하여 졸-겔 과정으로 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 methylated poly(melamine-co-formaldehyde), tetraethoxysilane, phenyltriethoxysilane 등으로부터 졸-겔 과정으로 코팅을 형성하였다. 코팅을 실시하기 전에 코팅의 접착력을 향상시키기 위하여 poly(methyl methacrylate)를 사용하여 폴리카보네이트판 위에 전처리 코팅을 하였다. 가장 우수한 코팅 물성을 나타내는 코팅의 최적 조건을 찾아보았다. 멜라민 유도체를 첨가하였을 때 연필 경도가 증가하였다. 형성된 코팅은 연필 경도 3H의 경도를 나타내었으며, 매우 고른 코팅 표면을 갖고 있었고, 매우 우수한 내마모성을 나타내었다.
황산염침식을 방지하기 위하여 포틀랜드시멘트 중의 황산염침식 저항성이 우수한 시멘트를 선정하기 위한 연구의 일환으로 황산나트륨 용액에 360일간 침지한 후 모르타르의 역학적 특성 및 기기분석을 통하여 침식 특성을 평 가한 결과, 외관조사, 강도감소 및 길이변화에 따른 성능저하 순서는 보통 포틀랜드시멘트 >내황산염 포틀랜드시멘트 > 저열 포틀랜드시멘트 순으로 나타났다. 포틀랜드시멘트의 주요 반응생성물은 Calcite 피크 이외에도 황산염과의 반응으 로 인한 Gypsum, 에트린자이트 및 Thaumasite로 확인되었다. 포틀랜드시멘트의 경우 시멘트의 조성광물 비에 따라 성 능저하 형태가 상이하게 나타났다. 특히, C3A량과 칼슘실리케이트비가 가장 적은 저열 포틀랜드시멘트가 황산염침식 저 항성에 매우 우수한 것으로 확인되었다.
고강도콘크리트의 화재시의 내화성능 확보와 관련한 대책 및 이에 관한 다수의 연구가 진행되고 있는데 이 중, 고강도콘크리트 자체의 온도상승을 저감하기 위한 방편으로 내화성 마감재의 적용이 검토되고 있다. 일반적으로 시멘트계 재료는 C-S-H, 및 CH가 단계적으로 열 분해되며 압축강도는 저하하게 된다. 내화성능을 발휘하기 위해 고온에서 강도감소가 작고 안정적인 고온특성을 보인다면 보다 효과적으로 성능 발현이 가능하다. 본 연구는 효과적인 내화성능의 발현을 위한 내화성 마감재 개발을 위한 기초연구로 내화성능이 우수하다고 알려진 알루미노 실리케이트계 재료를 내화성 마감에 적용하기 위해 고온특성에 대해 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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