본 연구에서는 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하여 복합 발포체의 단열 특성 및 기계적 물성을 분석하였다. 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하기 위해 폴리에스테르-실리카 복합 폴리올을 합성하였다. 폴리에스테르-실리카 복합 폴리올은 실리카 졸과 모노머 상태의 다이카복실산(dicarboxylic acid), 글리콜(glycol)과의 중합 반응을 통해 합성하였다. 합성된 복합 폴리올을 이용하여 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하여 물성을 분석하였다. 폴리우레탄-실리카 복합 발포체의 열전도도는 HPUF0, HPUF1, HPUF3, HPUF5 모두 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 압축강도는 실리카 함량이 증가함에 따라 HPUF0보다 증가하였으며 HPUF0보다 HPUF5가 약 25% 정도 기계적 물성이 향상되는 것을 확인하였다.
고무조성물에 있어 실리카 종류 및 실란 커프링제 효과를 연구하기 위해 실리카와 실란 커프링된 실리카를 함유한 고무조성물의 물리적특성에 대하여 조사하였다. 실란 커프링된 실리카의 비표면적 및 세공부피는 실란화반응이 진행되는 동안 실란 커프링제가 실리카의 세공을 막기 때문에 순수 실리카의 비표면적 및 세공부피보다 작게 나타났다. 큰 비표면적과 고구조의 실리카는 짧은 스코치시간과 빠른 가황속도를 나타냈다. 반면 실란 커프링된 실리카는 실란 커프링제에 함유되어 있는 유황 성분의 영향으로 순수실리카보다 더 짧은 스코치시간과 더 빠른 가황속도를 나타내었다. 실리카의 비표면적 및 구조에 비해 큰$(N_2SA-CTAB)$값은 높은 300% 모듈러스를 나타냈다. 또한 실리카의 비표면적 및 구조는 마모특성을 나타내는 PICO 손실량에는 영향을 미치지 않았으나, cut and chip 손실량에는 영향을 미치는 것으로 나타났다.
초소수성 표면은 150도 이상의 높은 물 접촉각과 10도 이하의 낮은 sliding angle을 가지며 self-cleaning, anti-contamination 기능을 갖고 있는 것이 특징이다. 재료표면의 친수성과 소수성을 제어하기 위해서는 화학적 인자인 물질의 표면에너지나 물리적 인자인 표면 거칠기를 조절하는 방법이 있다. 초소수성 표면을 구현하기 위해서는 표면의 거칠기를 증가시키거나 표면 에너지를 낮춰야 하는데 고체 표면의 거칠기를 증가시키기 위해서는 일반적으로 표면에 microscale과 nanoscale의 계층구조를 형성시키는 방법이 사용된다. 자연계에 매우 풍부하게 존재하는 실리카는 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있으며 인체에 무해하기 때문에 다양한 종류의 전자기기 및 부품의 내외장 코팅에 적용이 검토되고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 초소수성 코팅층을 구현하는 하나의 방법으로서 졸-겔방법으로 실리카 졸을 합성하여 전기분무법을 사용하여 microscale의 실리카 입자 코팅층을 형성하였으며, 표면 미세구조 조절 및 계층구조 형성과 불소화처리 공정을 통하여 초소수성 실리카 코팅층을 제조하였다. 이러한 초소수성 실리카 코팅층의 표면거칠기, 자외선 영향향, 내구성 등을 초소수성 관점에서 평가하였다.
고온용 세라믹 쉘 몰드를 용융 알루미나와 콜로이달 실리카를 사용하여 제조한 후, 세라믹 쉘 몰드의 강도에 영향을 주는 요인을 분석하였다. 세라믹 쉘 몰드의 강도는 바인더의 실리카 입자의 크기가 작을수록 크며 또한 실리카 농도에 비례하여 증가함을 보이며 저온에서의 강도 발현은 콜로이달 실리카의 필름 형성에 의한 입자들의 결합임을 알 수 있었다. 세라믹 쉘 몰드의 소성 강도는 부착 스타코의 크기가 작을수록 크며 소성 온도에 비례하여 증가함을 보였다. 고온에서의 강도 발현은 알루미나 입자와 콜로이달 실리카 바인더의 결합뿐만 아니라 알루미나 입자사이의 결합도 영향을 줌을 알 수 있었다. 쉘 몰드의 결정상은 130$0^{\circ}C$이하에서 소성한 경우 $\alpha$-알루미나만 존재함을 보여 실리카는 비정질로 계속 남아 있음을 알 수 있고 140$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 경우 뮬라이트가 생성됨을 보였다.
가압경수로형(PWR) 원자력발전소에스는 원자로 출력조절을 위한 중성자 흡수체로 붕산(Boric Acid)을 사용하며, 불순물이 농축되는 것을 방지하기 위하여 이온교환수지로 수질 정화를 하고 있다. 그러나, 붕산으로 포화운전되는 이온교환수지에서 붕산보다 이온선택도가 낮은 실리카는 제거되지 않으므로, 원자력발전소의 운전년수 경과에 따라 1차계통수(원자로냉각재)의 붕산수중에 실리카 농도가 증가하게 된다. 한편, 실리카는 고온, 고압 운전조건에서 양이온불순물과 결합하여 핵연료피복재에 열전달을 방해하는 규석(Zeolite)층을 형성함으로서 국부가열(Hot Spot)에 의한 핵연료 손상을 일으킬 수 있으므로, 효율적인 실리카 제거기술이 요구된다. 따라서, 기존에 원전에서 사용하고 있는 Feed & Bleed에 의한 수질정화 방법은 다량의 폐기물 발생 및 붕산보충이 필요하므로, 역삼투막(RO)을 이용하여 붕소와 실리카의 최적 분리, 회수조건을 연구하고, 붕산저장 용량이 큰 SFP(Spent Fuel Pool)의 수질정화용 이동형 RO장치를 개발하기 위하여 붕산수중의 실리카에 대한 역삼투막의 선택적 제거특성을 검토하였다.
본 연구에서는 여러 종류의 담체 중에서 Davison 952 실리카를 선택하여 실리카 표면의 하이드록시기의 양을 진공 열처리 방법을 사용하여 조절하였다. 표면 처리된 실리카를 사용하여 담지촉매를 제조한 후 폴리에틸렌(PE) 중합을 수행, 소성온도에 따른 실리카 표면의 하이드록시기 양의 변화와 담지되는 조촉매(MAO) 및 메탈로센 촉매의 양과의 상관관계를 조사하였고 실리카 표면처리와 중합 활성도 간의 상관관계를 고찰하였다. 폴리에틸렌(PE) 중합 결과 메탈로센 촉매가 가장 많이 담지된 200℃ 보다 400℃ 또는 600℃에서 메탈로센 당(g PE/mol Zr)활성도가 높았으며, 담체에 흡착된 MAO와 메탈로센의 비율이 400℃와 600℃에서 가장 크게 나타났다.
동결건조법에 의한 저유전성 실리카 박막의 제조공정 개발 및 층간 절연물질로의 응용성이 연구되었다. 코팅용 폴리머 실리카 졸은 TEOS와 이소프로판올(iso-propanol:IPA)또는 터트부탄올(tert-butanol:TBA)을 용매로한 2단계 공정에 의하여 제조되었으며, 이들 졸을 p-Si(111)웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 동결건조 하여 다공성 실리카 박막을 제조하였다. 균일한 박막 코팅층을 얻을 수 있는 실리카 졸의 최적 점도범위는 IPA와 TBA를 용매로 한 실리카 졸의 경우 각각 10~14 cP와 20~30cP 정도였으며 스핀속도는 2000 rpm 이상이었다. 결함이 없는 다공성 실리카 박막은 TBA(빙점 $25^{\circ}C$)를 동결용매로 하여-196$^{\circ}C$까지 급랭시킨 후 $0^{\circ}C$와 0.1 torr 까지 가열 감압한 상태에서 고상의 TBAFMF 모두 제거한 다음 20$0^{\circ}C$까지 열처리하여 제조되었다. 다공성 실리카 박막의 두께는 졸의 타입과 스핀코팅 속도에 의해 2500~15000$\AA$범위 내에서 제어가 가능하였으며 이들 막의 밀도와 유전상 수 값은 각각 0.9$\pm$0.3g/㎤(기공율 60$\pm$10%)과 2.4 정도였다.
용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.
Ni 금속을 바탕으로 중형 기공성 실리카와 상용 실리카를 담체로 사용하여 메탄화 반응용 촉매를 제조, 특성 비교를 수행하였다. TPR, XRD 분석 결과, 중형 기공성 실리카에 담지된 Ni촉매는 상용 실리카에 담지된 Ni 촉매에 비하여 보다 작은 크기로 Ni 금속이 분산되었으며 보다 강한 금속-담체 상호 결합력을 가짐을 확인하였다. 이와 같은 특성으로 인하여 중형 기공성 실리카를 사용한 촉매와 상용 실리카를 사용한 촉매의 수율은 각각 65%, 58%로 중형 기공성 실리카를 사용한 촉매가 메탄화 반응에서 보다 높은 활성을 보였으며, 반응 후에 회수된 촉매의 특성 분석 결과로부터 중형 기공성 실리카를 사용한 촉매가 구조의 붕괴, 금속 소결 현상으로 인하여 촉매의 비활성화가 진행된 상용 실리카 촉매에 비하여 상대적으로 안정하다는 것을 확인하였다.
실리카 지지체 위에 은 (silver) 나노 입자를 부착시키는 방법으로는 지지체 표면을 먼저 은입자와 친화성이 큰 amino(-NH2), mercapto(-SH), cyan(-CN) 등의 관능기로 표면처리 하는 방법이 일반적으로 사용된다. 구체적으로 설명하면 첫 단계로 지지체인 실리카입자의 표면을 아민으로 표면 처리 한다. 실리카 입자위에 부착된 아민관능기는 입자 생성의 단계에서 은 (silver) 나노 입자가 붙는 접촉점의 역할과 핵 생성 장소로서의 역할을 하게되고, 아민 관능기의 이런 역할로 실리카 입자 표면에 부착된 핵이 생장하여 입자가 됨으로써 최종적으로 은(silver) 나노 입자가 실리카 지지체위에 부착된 형태의 나노복합체가 형성된다. 분자량이 다른 PVP를 사용하여 제조한, NH2와 SH로 계면처리 된 은-실리카 나노복합체제조를 시도하였다. 사용되는 PVP의 분자량이 증가함에 따라 긴 고분자 사슬에 의하여 생성된 입체장애가 증가하게 되어, 은 핵의 성장에 대한 물리적 장벽이 증가하게 된다. 그러므로 고정화된 은 입자의 크기가 감소하게 된다. 이러한 형상은 NH2기 또는 SH기로 계면 처리된 실리카를 이용하여 제조된 은-실리카 나노복합체 입자들에서 모두 관찰되지만, SH기로 계면처리된 실리카를 사용할 경우 고정화된 은 입자의 수가 더욱 많고, 크기 역시 더욱 균일함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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