본 연구에서는 반응액 부피당 표면적(surface area per volume of reaction solution)이 증가된 반코마이신 결정화 공정에서 표면적 증가물질인 실리카겔의 영향을 조사하였다. 표면적 증가물질로 실리카겔을 사용한 경우, 반코마이신 결정화 시간 단축 측면에서 표면적 증가물질인 실리카겔의 기공지름은 $40-60{\AA}$, 입자크기 230-400 mesh 범위가 적절함을 알 수 있었다. 또한 실리카겔의 첨가량이 증가 할수록 반코마이신의 결정 크기가 감소함을 확인할 수 있었다. 실리카겔을 표면적 증가물질로 사용함으로써 표면적 증가물질이 없을 때 보다 결정화에 소요되는 시간을 4배 정도 단축시킬 수 있었다. 이러한 개선된 결정화 방법은 반코마이신 정제 효율 향상에 상당히 기여할 것으로 판단된다.
실리카겔의 열처리 온도에 따른 1,2-dichlorobenzene의 흡착 특성을 모멘트 법으로 고찰하였다. 실리카겔의 열처리 온도는 150, 500, $800^{\circ}C$로 변화시켰으며 고정층 반응기를 사용하여 TCD (Thermal Conductivity Detector)가 장착된 기체크로마토 그래프에서 1,2-dichlorobenzene의 펄스 응답곡선을 측정하였다. 1,2-dichlorobenzene의 평형흡착상수와 표면 흡착열은 열처리 온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 값을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카겔 표면의 수분과 OH 작용기가 제거되어 1,2-dichlorobenzene과의 상호작용이 증가한 것으로 판단된다. 고온인 $800^{\circ}C$에서 열처리한 실리카겔은 비표면적이 감소하여 평형흡착상수와 흡착열, 모두 감소한 것으로 사료된다. 모멘트 해석으로 계산된 축분산 계수는 $0.046{\times}10^{-4}{\sim}1.033{\times}10^{-4}m^2/sec$였으며 기공 내의 확산계수는 $500^{\circ}C$ 열처리 실리카겔에서 가장 낮은 것으로 나타났다.
본 연구에서는 실리카겔을 이용한 반응액 부피당 표면적(surface area per volume of reaction solution)이 증가된 반코마이신 결정화 공정에서 이온성 액체의 영향을 조사하였다. 실리카겔로 표면적을 증가시킨 경우에 이온성 액체([BMIm][$BF_4$])를 접목하면 결정화 효율을 더욱 향상시킬 수 있었다. 실리카겔을 이용한 표면적이 증가된 결정화에서 이온성 액체(20%, v/v)를 첨가한 경우 결정화 4시간에 반코마이신 결정이 생성되었으며 실리카겔과 이온성 액체를 사용하지 않은 경우보다 결정화에 소요되는 시간을 6배 정도 단축시킬 수 있었다. 또한 이온성 액체 첨가량이 증가함에 따라 반코마이신 결정 입자크기가 감소할 뿐만 아니라 결정이 균일하고 일정해짐을 알 수 있었다.
본 고에서는 지금까지 연구 개발 된 제반 태양열 냉방시스템의 개요 및 원리와 기술현황에 대하여 소개하였다. 소개된 기술은 $LiBr-H_2O,\;H_2O-NH_3,\;CaCl_2-NH_3$을 이용한 태양열 흡수식 냉방시스템; 활성탄, 실리탄, 실리카겔 등을 이용하는 제습냉방(desiccant cooling)시스템; Ranking engine을 이용하는 증기압축식 냉방시스템; $Zeolite-H_2O$, 실리카겔-$H_2O$, 실리카겔-메탄을 활성탄-메탄을 등 "고체흡착제-냉매"를 이용한 태양열 흡착식 냉동시스템 등이다. 이들 기술들을 실용화 단계에 있거나 실용화 단계에는 못 미치나 상당한 기술개발이 되어있는 분야이다. 또한 각 시스템별 비교분석이 가능하도록 대략적인 효율과 장단점이 소개되었다.
비정질 실리카겔은 Si와 O로 이루어진 가장 간단한 화합물로서, 표면에 다양한 구조의 물과 수산기, 그리고 합성과정에서 형성된 유기 리간드(ligand)를 함유하고 있어, 지권, 수권, 그리고 생물권의 상호작용을 이해하는 모델 시스템으로서 의미를 갖는다. 본 연구에서는 $^{17}O$ NMR 분광분석을 통해 비정질 실리카겔의 Si-O-Si와 Si-OH 산소 원자환경의 차이를 규명하고자 하였다. 이를 위해 $SiCl_4$의 수화반응을 통해 $^{17}O$이 집적된 비정질 실리카겔을 합성하였다. $^1H$과 $^{29}Si$ NMR 분광분석 결과, 비정질 실리카겔 표면에는 다양한 수소결합 세기를 가진 물과 수산기 이외에, Si-$O{\cdots}R$ 형태의 유기 리간드가 존재함을 확인하였다. 이와 같은 유기 리간드는 에탄올 또는 증류수를 이용해 비정질 실리카겔을 초음파 세척함으로써 상당부분 제거 가능하다. $^{17}O$ NMR 분광분석 결과, 짧은 펄스 길이($0.175{\mu}s$)를 이용한 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서 Si-O-Si와 Si-OH 산소원자 환경이 거의 구분되지 않고 나타나는 반면, 특정 실험조건($2{\mu}s$ 펄스길이)의 $^{17}O$ NMR 스펙트럼에서는 약 0 ppm에서 빠른 동역학적 특성을 가지는 Si-OH로 추정되는 피크가 관찰되었다. 이 피크는 비정질 실리카겔 표면의 유기 리간드가 제거됨에 따라 더 뚜렷하게 관찰되며, 이는 유기 리간드와 비정질 실리카의 산소원자 사이의 상호작용이 존재함을 지시한다. 이와 같은 상호작용은 비정질 실리카겔 표면의 수산기의 원자구조에 대한 정보를 제공하며, 이를 통해 규산염 지구물질의 탈수반응 기작에 대한 이해를 고양시킬 수 있다. 따라서 궁극적으로 지구물질의 탈수반응에 기인하여 일어나는 섭입대의 중간깊이(약 70~300 km)에서 일어나는 지진의 미시적인 원인에 대한 실마리를 제시할 것으로 기대된다.
어유의 탈취장치 대신 컬럼에 활성탄, 활성 알루미나, 실리카겔, 대나무 숯 등 흡착제를 단독 혹은 적당한 비율로 혼합하여 충진시켜 탈색과 동시에 탈취시킴으로서 효율적인 탈취효과를 검토하였다. 대멸치유의 탈검효과는 수산 30%를 어유 100 ml에 대하여 18 ml첨가한 것이, 탈산은 수산화 나트륨을 2.5%로 하여 $40^{\circ}C$에서 30분간 처리한 것이 효과적이었다. 탈취의 경우 흡착제(활성탄, 활성알루미나, 실리카겔)를 농도별로 단독 첨가할 경우는 실리카겔30% 첨가가, 그리고 흡착제를 혼합하여 첨가할 경우는 활성알루미나 30%와 실리카겔 10% 혼합 첨가가 가장 우수하였으나 흡착제에 녹차분말 2%를 첨가할 경우 큰 효과가 없었다. 대멸치유의 탈검, 탈산 및 탈취 후의 주요지방산 조성은 16:0, 20:5n-3, 18:1n, 16:1n-7, 22:6n-3 및 18:0이었다. 대멸치 정제유에 $\alpha$-tocopherol를 첨가하여 $25^{\circ}C$에서 40일간 저장시 산화 안정성은 대조구는 20일까지 항산화제를 첨가한 경우는 30일까지라 생각되며 $\alpha$-tocopherol 0.02%첨가보다 0.01% 첨가가 더 효과적이었다.
본 연구는 최근 방사능 물질의 위험성에 대한 관심이 커지며 원전사고 등의 대규모 인명 피해와 위험지역 선정 등의 이유로 인체의 방사능 안전성에 대한 관심이 커지면서 요구되는 실내 건축용 마감재에 대한 것이다. 일상에서 방사능에 노출되는 여러 가능성 중 실내 공기 중 라돈가스에 대한 관심이 커지면서 라돈가스 흡착형 경화체에 대한 기초연구 자료를 제시한다. 본 연구에 흡착재로 활용된 재료는 규조토와 실리카겔로, 천연 흡착재인 규조토와 인공 흡착재인 실리카겔의 기초 성능 및 흡착 성능을 평가하였다. 향후 실내 공기 중 라돈가스 농도 저감에 대한 정밀한 추가 실험에 대한 연구결과가 필요할 것으로 예상되고, 실험결과에 따른 인공 흡착재인 실리카겔의 라돈가스 흡착 가능성을 기대한다.
유리지방산 함량이 높은 원료의 효율적인 바이오디젤 생산을 위해 다양한 고체산 촉매를 사용하여 회분식 반응기에서 유리지방산의 에스터화 반응에 대한 연구를 수행하였다. 고체산 촉매는 상용 촉매인 황산기를 지닌 이온교환수지(Amberlyst-15, Dowex 50Wx8)와 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기 지닌 산성 이온성 액체가 고정화된 촉매($SiO_2-[ASBI][HSO_4]$, $SiO_2-[ASCBI][HSO_4]$), 단순히 실리카겔에 술폰기 및 염화술폰기의 산성적 기능기를 도입한 촉매들을 사용하여 반응특성을 비교하였다. 또한 에스터화 반응 실험변수로써 반응시간, 온도, 반응물간의 몰 비율(메탄올:올레산), 촉매량에 대한 영향을 조사하였다. 사용된 고체산 촉매들 중 실리카겔에 고정화된 알릴이미다졸리움을 포함한 산성 이온성 액체 촉매가 가장 우수한 반응성을 나타내었다. 특히 실리카겔에 3-allyl-1-(4-sulfobutyl)imidazolium hydrogen sulfate가 고정화된 $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$ 촉매가 같은 반응조건에서 기존의 알려진 Amberlyst-15보다 더 나은 성능을 보였으며, 353 K 반응온도와 5 wt%의 촉매량, 메탄올/올레산의 몰 비율 20의 조건에서 2시간 동안 약 96%의 높은 전환율을 나타내었다. $SiO_2-[ASBI][HSO_4]$의 높은 촉매 활성은 실리카에 고정화된 강한 브뢴스테드산의 작용기에 기인한 것으로 생각된다. 바이오디젤로부터 촉매의 분리 및 회수는 간단한 경사법 혹은 여과법에 의해 쉽게 분리할 수 있고, 이를 회수하여 재사용이 가능하다.
멸치어유로부터 EPA와 DHA가 농축된 분획을 제조할 목적으로, 흡착제, 보조용매, 추출압력을 달리하여 초임계 이산화탄소로 추출 분획한 후 추출수율과 지방산 조성을 측정하였다. 추출수율은 흡착제를 사용하지 않은 경우 추출시간의 증가에 따라 급격히 증가하여, 추출 3시간 후에는 63%였지만, 흡착제로 실리카겔과 질산은을 코팅한 실리카겔을 사용한 경우는 완만하게 증가하여 각각 26%와 33%였다. 어유를 질산은으로 코팅한 실리카겔과 혼합하여 추출하였을 때 추출잔류물 분획에 고도불포화지방산들이 농축되었다. 어유를 실리카겔과 혼합하여 초임계 이산화탄소에 보조용매로 hexane, ethyl acetate, ethanol과 함께 추출하였을 때 추출 2시간 후 추출수율은 각각 53.1, 86.3, 88.5%로 초임계 이산화탄소만으로 추출하였을때인 20.0%에 비하여 $2.7{\sim}4.4$배 증가하였다. 보조용매로 ethyl acetate를 사용하였을 때 추출잔류물 분획에서의 EPA와 DHA의 농도가 가장 높았다. 어유를 질산은이 코팅된 실리카겔과 혼합하여 초임계 이산화탄소에 보조용매로 ethyl acetate와 함께 추출하였을 때 추출 3시간 후 추출수율은 207, 276, 345 bar에서 각각 67.3, 76.4, 67.1%로 초임계 이산화탄소만을 사용하였을 때인 33.1%보다 2배 이상 증가하였다. 추출물 분획들의 지방산 조성은 원료 어유에 비하여 모든 추출압력 조건에서 $C14{\sim}C18$의 농도는 증가하였고, EPA와DHA 농도는 큰 폭으로 감소하였다. 추출압력 276 bar에서 추출잔류물 분획의 EPA와 DHA 농도는 각각 28.2%와 38.3%로 원료 어유에 비하여 각각 212%와 236% 농축되었다.
BiBi Fathemeh, Mirjalili; Mohammad Ali, Zolfigol;Abdolhamid, Bamoniri
대한화학회지
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제45권6호
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pp.546-548
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2001
클로로술폰산을 실리카겔과 반응시키면 실리카겔 표면에 황산이 공유결합으로 고정된 실리카황산을 얻게 된다. 무용매 조건하에서 마이크로웨이브를 쪼여주면서 실리카 황산과 젖은 $SiO_2$를 함께 사용하게 되면 아세탈을 화합물로 변화시키는 효과적인 탈아세탈 시약으로 사용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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