실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
각기 다른 온도에서 불소화 표면처리에 의한 실리카의 표면특성을 X-선 광전 분광법 그리고 접촉각을 통해 관찰하였으며, 복합재료의 기계적 계면물성과 열안정성에 미치는 영향은 인열 에너지와 분해 활성화 에너지를 통해 고찰하였다. 실리카 표면 자유 에너지의 London 비극성 요소와 불소작용기는 불소화 처리 온도에 따라 증가하였으며, 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 인열 에너지를 향상시켰다. 또한 복합재료의 열안정성은 불소화 함량에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실리카 표면에 도입된 불소작용기가 본 실험의 복합재료 시스템 내에서 실리카와 폴리우레탄 계면 사이의 분자간 상호작용을 향상시키는 주요한 인자로 작용한 것으로 사료된다.
아날로그용 다결정 실리콘 커패시터를 Ti-실리사이드 공정으로 제조하여 실리사이드에의한 커패시터의 전기적 특성 변화를 조사하였다. 커패시터의 선형 특성을 개선시키기 위해서는 두 전극으로 사용되는 다결정실리콘의 물성이 동일해야한다. 다결정 실리콘들은 높은 불순물 농도를 가져야하고 그 크기가 같아야한다. 정전용량 전압 계수(Voltage Coefficient of Capacitance ;VCC)는 아날로그 커패시터의 선형성을 나타내는 계수이며, 커패시터의 구성 물질과 커패시터의 구조에 의존하게 된다. 본 연구에서는 다결정 실리콘을 Ti-실리사이드 함으로써 낮은 정전용량 전압 계수를 얻을 수 있었다. 이것은 실리사이드와 다결정 실리콘사이의 계면에서 기생 정전용량이 발생하여, 커패시터의 단위 면적 당 정전용량이 낮아졌기 때문이다. 그러나 실리사이드 공정동안 하층 다결정 실리콘 근처의 산화막에서 양전하가 형성됨을 전기적 특성으로부터 유추하였다.
실리카 유리는 매우 우수한 광도파 소재이지만 비선형 광특성이 거의 없다. 그러나 이런 실리카 유리에 금속 전극과 같은 차단전극을 이용하여 강한 전기장을 장시간 가하게 되면 공간 전하 분극이 발생하게 되고 이에 의해 비선형 광특성이 나타나게 된다는 것은 실험적으로 알려져 왔다. 본 연구에서는 전기분극 시 실리카 유리에서 나타나는 비선형 광특성의 경시적인 변화를 공간적인 위치와 시간에 따라 정확히 예측할 수 있는 수치해석적인 모델을 제시하고자 하였다. 이를 위해서 지금가지 실험들에서 실리카 유리의 비선형 광특성 발생의 원인으로 밝혀진 공간전하분극을 전기분극 기구의 전산모사를 통하여 규명하였다. 비정질 실리카를 전해질 용액과 같은 특성을 지니는 매질로 가정하고 전하운반체가 단지 $Na^{+}$ 밖에 없다는 가정 하에 유한 차분법 (finite difference method)을 이용하였다. 원래의 복잡한 함수들을 표준화 변수들을 이용하여 간단한 식으로 변환하여 $Na^{+}$의 농도와 전기장의 분포를 표준화된 시편의 길이와 인가된 전압의 세기만으로 구할 수 있도록 하였다.
메조포러스 실리카는 강한 친수성과 구조적인 특성으로 인하여 저습환경에서도 이온교환막에 적절한 수화가 일어나도록 할 것이다. 그러므로 메조포러스 실리카와 나피온을 합성한 이온교환막은 낮은 상대습도에서도 우수한 양성자 전도도를 보일 것이다. 메조포러스 실리카와 나피온 합성이온교환막의 이온채널형성 그리고 네트워크를 통한 양성자 이동에 대한 이해는 합성이온교환막을 개발하고 최적화하기 위해 필수적이라 할 수 있다. 이 연구에서는 메조포러스 구조 (mesoporous cellular foam) $SiO_2/Nafion$ 합성이온교환막을 제작하고 양성자 전도도 및 성능을 평가하였다. 또한, 정전기력 현미경(electrostatic force microscopy, EFM)을 사용하여 메조포러스 구조 $SiO_2/Nafion$ 합성 이온교환막의 표면 전하 밀도 측정을 통한 이온 채널의 분포 및 밀도를 분석하였다. 연구는 몇 가지 주목할 만한 결과를 보여주었다. 첫째, 합성이온교환막은 저습환경에서 우수한 양성자 전도도 및 성능을 나타내었다. 둘째, 합성이온교환막은 국부적으로 이온채널의 밀도가 주목할 만하게 높은 지역이 형성되며 동시에 양성자 전도도가 극단적으로 낮은 지역 또한 동시에 형성됨을 확인하였다.
RBS와 XRD를 이용하여 C o-Nb이중층 실리사이드와 구리 배선층간의 열적안정성에 관하여 조사하였다. Cu$_{3}$Si등의 구리 실리사이드는 열처리시 40$0^{\circ}C$정도에서 처음 형성되기 시작하였는데, 이 때 형성되는 구리 실리사이드는 기판의 상부에 존재하던 준안정한 CoSi의 분해시에 발생한 Si원자와의 반응에 의한 것이다. 한편, $600^{\circ}C$에서의 열처리 후에는 CoSi$_{2}$층을 확산.통과한 Cu원자와 기판 Si와의 반응에 의하여 CoSi$_{2}$/Si계면에도 구리 실리사이드가 성장하였는데, 이렇게 구리 실리사이드가 CoSi$_{2}$/Si 계면에 형성되는 것은 Cu원자의 확산속도가 여러 중간층에서 Si 원자의 확산속도 보다 더 빠르기 때문이다. 열처리 결과 최종적으로 얻어진 층구조는 CuNbO$_{3}$/Cu$_{3}$Si/Co-Nb합금층/Nb$_{2}$O$_{5}$CoSi$_{2}$/Cu$_{3}$Si/Si이었다. 여기서 상부에 형성된 CuNbO$_{3}$는 Cu원자가 Nb$_{2}$O$_{5}$및 Co-Nb합금층과 반응하여 기지조직의 입계에 석출되어 형성된 것이다.
메타카올린은 고성능 콘크리트를 제조하기 위해 콘크리트에 혼합재로서 사용되는 결합재의 일종이다. 이 재료는 일반적으로 국내에서는 내화벽돌의 재료로 많이 사용되었으나, 현재는 이러한 고성능 콘크리트를 제조하기 위하여 필요한 실리카흄의 대용으로 사용되어지고 있다. 본 연구는 실리카흄 및 메타카올린 두 결합재를 콘크리트 중에 일정량 치환하여 몰르타르 및 콘크리트의 압축강도, 인장강도, 휨강도와 같은 역학적 시험뿐만 아니라, 염소이온확산시험, 화학침식에 대한 저항성 시험, 동결융해저항성 시험과 같은 내구성시험을 병행 실시하였다. 역학적 시험결과 메타카올린을 결합재전체 대비 10에서 15%정도 치환 사용했을 때 가장 적당한 강도결과를 보였다. 그리고, 메타카올린 및 실리카흄 두 결합재의 치환율이 증가할수록 염소이온확산이 훨씬 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 두 결합재의 미세분말에 의한 충전효과에 의해 일반 콘크리트에 비해 화학적침식저항성이 훨씬 뛰어남을 보였다. 다른 내구성 시험에서도 메타카올린을 사용한 콘크리트가 실리카흄을 사용한 콘크리트에 상응하는 상당한 역학적, 내구특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 따라서, 이들 시험을 통해 우리는 메타카올린이라는 재료가 충분히 고가의 실리카흄을 대체가능할 수 있을 것이라고 판단할 수 있었다.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
졸겔법에 의해 제조된$ MO-SiO_2$(M=Zn, Sn, In, Ag, Ni)이성분계 실리카 겔에서 금속이온의 종류에 따른 실리카 구조의 변화를 XRD, FT-lR, $^{29}$Si-NMR로 분석하였다. XRD peak을 관찰한 결과 $Ag-SiO_2$겔에서 $AgNO_3$의 부분적인 재결정화가 나타났지만, 첨가된 금속이온과 실리카 매트릭스의 결합에 의한 결정상은 관찰되지 않았다. FT-IR 분석결과 첨가되는 금속이온 중 Zn, Sn, In은 부분적으로 Si-O-M의 결합형태를 이루어 Si-O-Si 대칭 진동에 의한 흡수 peak의 위치를 변화시켰다. $^{29}$Si-NMR 관찰에 의해 Zn, Sn, In등의 금속이온은 실리카의 저온 졸겔 반응에 영향을 미치지 않고 불완전한 네트워크를 갖는 선형적 실리카 구조 내에서 비가교 산소와 결합하며 존재하였다. Ag, Ni는 실리카 네트워크가 형성되는 과정에서 실리카 형성을 위한 졸겔반응의 촉매로서 작용하여, 이러한 금속이온이 첨가된 실리카 네트워크는 보다 치밀한 구조적 특성을 나타내었다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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